SU889657A1 - Способ получени 2,4-дихлорфеноксиуксусного эфира 2-оксиэтиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции с @ -с @ - Google Patents

Description

л ет собой серьезную проблему. При синтезе через 2-4Д и р -хлорэтиловый эфир СЖК получаетс  реакционна  масса , обладающа  высокой в зкостью, что затрудн ет отделение хлористого кали , отделение которого промывкой св зано со значительными потер ми, что удорожает производство и затрудн ет проблему охраны окружающей среды . При первой стадии синтезе f% ;лорэтиловых эфиров авторы предлагают примен ть в качестве катализатора серную кислоту, применение которой усложн ет процесс синтеза, так как дл  работы в промышленных услови х требуетс  применение дефицитных легированных сталей а также возникает проблема нейтрализации серной кислоты после завершени  реакции . Кроме того, на всех стади х синтеза в указанной работе образуетс  значительное количество отходов (отогнанный бензол, серна  кислота, загр зненный хлористый калий, легкие фракции и кубовые остатки от вакуумной перегонки, промывные воды, содержащие значительное количество оргтехники), что создает серьезные затруднени , св занные с утилизацией этих отходов.

Цель изобретени  - увеличение выхода целевого продукта, сокращение продолжительности процесса и упрощение технологии.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  2,4-дихлорфеноксиуксусного эфира 2оксиэтиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции на основе синтетических жирных, кислот, этиленхлоргидрина и 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, ксилольный раствор синтетических жирных кислот фракции (, подвергают нейтрализации эквивалентным количеством водного раствора едкого кали , обработке полученных солей этиленхлоргидрином при 100-150°С с последующим взаимодействием полученного 2-оксиэтилового эфира синтетических жирных кислот фракции С5--С 6 с 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислотой.

Пример 1. Перва  стади . В колбу, снабженную мешалкой, термометррм , капельной воронкой и водоотделителем с обратным холодильником, помещают 129 г (1,16 моль) синтетических жирных кислот фракции (СЖК- Cg-Cfe) и 118 г ксилола. Нагревают смесь до 125с и при этой температуре за 1,5-2,0 ч добавл ют, по капл м 132 г (1,16 моль) 49-ного раствора едкого кали . При этом за 2,5-3,0 ч вьщел етс  88 мм воды. Проба реакционной массы имеет слабощелочную реакцию по фенолфталеину. После прекращени  выделени  воды подают 232 г 50%-ного ксилольного раствора 2-оксиэтилового эфира СЖК

С5-С, что приводит к гомогенизации реакционной массы,и начинают подачу этиленхлоргидрина,. повыша  к концу подачи этиленхлоргидрина температуру в колбе 130-136°С. При подаче этиленхлоргидрина происходит реакций этерификации и образуетс  осадок хлористого кали .

Реакционную массу анализируют на кислотность и на содержание мыла (калиевых солей СЖК). При достижении кислотного числа 2 и отсутстви  мыла , корректируемого подачей этиленхлоргидрина , охлажденную до комнатной температуры реакционную массу фильтруют через бумажный фильтр на

5 воронке Бюнхера при остаточном давлении 100-150 мм рт.ст. Осадок хлористого кали  промывают 62 г ксилола. Вес осадка хлористого кали  на фильтре 89 г (по теории 86,5 г). После

0 сушки до посто нного веса при 150 С (вес хлористого кали  86,5 г) собрано 1,8 г ксилола. Осадок представл ет собой белый тонкодисперсный порошок. Фильтрат представл ет собой

50%-ный раствор 2-оксиэтилового эфира

СЖК , который без дальнейшей обработки- примен етс  на следующей стадии синтеза. Выход фильтрата 588 г, в том числе 100%-ного оксиэфира 294 г, что составл ет 99% от

0 теории. Полученный 2-оксиэфир дел т на 2 части: 354 г направл ют на вторую стадию синтеза, а 232 г используют в качестве растворител  в повторном синтезе 2-оксиэфира СЖК.

5 Втора  стади , в колбу помещают 221 г (1 моль)2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 354 г 50%-ного раствора 2-оксиэфира СЖК ( моль), полученного в первой стадии. Реакционную смесь нагревают при перемешивании при 140-145С 2,5-3,0 ч. За это врем  выдел етс  18 мл воды. Затем 2,5 ч отгон ют ксилол при 150-15б°С. Отогнано 144 г ксилола.

5 Охлажденную реакционную массу

анализируют на кислотное число. Кислотное число 6,2. Степень превращени  кислоты 2,4-Д в эфир 97%. Получено 408 г концентрата, содержаQ щего 8;6,0% 2,4-дихлорфеноксиуксусного эфира 2-оксиэтиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции ( , что в пересчете на 2,4-Д кис;Лоту составл ет 54%. Перва  стади .

Пример2. В реакционную колбу по примеру 1 - помещают 112 г (1,0 моль) синтетических жирных кислот фракции Cg--Cg (СЖК ) и 100 г ксилола. Нагревают смесь до 125С и

0 при этой температуре за 2 ч подают по капл м 114 г (1,0 моль) 49%-ного раствора едкого кали . При этом за 2,5 ч вьщел етс  76 мл воды. После выделени  воды добавл ют 200 г

5 50%-ного ксилольного раствора 2-окси

Claims (2)

1. Формула изобретения

   Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусного эфира 2-оксиэтиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции С^-С^-на основе синтетических жирных кислот, этиленхлоргидрина и 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, сокращения продолжительности процесса и упрощения технологии, ксилольный раствор синтетических жирных кислот фракции -С ₆ подвергают нейтрализации эквивалентным количеством водного раствора едкого калия, обработке полученных солей этиленхлоргидрином при 100-150°С с последующим взаимодействием полученного 2-оксиэтилового эфира синтетических жирных кислот фракции C^-Cg с 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислотой.

   Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

   1. Авторское свидетельство СССР № 240654, кл. С 07 С 69/66,, 1970.
2. 2. Авторское свидетельство СССР № 368910, кл. С 07 С 69/66, 1973 (прототип).