SU87649A1

SU87649A1 - Метод получени эфира меллитовой кислоты (этилового и винилового)

Info

Publication number: SU87649A1
Application number: SU392905A
Authority: SU
Inventors: И.П. Лосев; Р.Н. Смирнов
Original assignee: И.П. Лосев; Р.Н. Смирнов
Priority date: 1949-03-03
Filing date: 1949-03-03
Publication date: 1949-11-30

Description

Этерификаци меллитозой кислоты сопровождаетс большими трудност ми. Известные способы получени эфира меллптовои клслоты имеют следующие недостатки: с увеличением молекул рного веса спиртов, пониичаетс выход эфира, происходит осмоление некоторых спиртов в серной кислоте, эфиры загр зн ютс серной кислотой и т. п.

Описываемый способ устран ет эти недостатки и дает вoз южность получать хдорангидриды меллптовои кислоты и различные ее эфиры, которые используютс в качестве смол.

Отличие предлагаемого способа от известных заключаетс в том. что меллитовой кислого) переэтерифицируют соответствуюигие соединени (тетраэтоКСисилан и винилацетат) или же иатр 1евую соль меллитовой кислоты этерифицируют хлористым ал.шлом, с цел1;10 получени аллилового эфира.

Способ осуществл ют следуюии1м образом.

Получение хлорангидрида меллитовой кислоты

На 20 г меллитовой кислоты берут двукратное теоретическом 1чОличеству SiCIt (30 г) и дл растворени получающегос хлораигидрида ввод т в колбу 200 с бензола. Реакцию ведут в колбе с обратным холодильником, термометром и пропеллерно мешалкой. В начале реакцин кипение смеси в колбе происходит при температуре 57, к конну реакции температура кипени смеси постепенно поднимаетс до 66. Подогрев колбы осучцествл ют с помощью вод ной бани. Реакцию ведут до прекращенн выделени НС1 на конце обратного холодильника (проба на аммиа), после чего реакционную смесь от (|}ильтровывают в гор чем виде через воронку Буизена. Осадок SiOпромывают на фильтре 50 г теплого бензола. Фильтрат сливают и колбу Вюрца., где провод т отгон остатка SiCh ц бензола. Сначала

Ло 87G49- 2 -

отдел ют эвтектику бензол-:стьгр:: ллоркст1;;;: лремгтай, затем отгон ют досуха бензол. Бензол имеет киелую реакцию благодар присутствию в нем НС1. Полученный в колбе осадок извлекают и подвергают очистке путем сублимации. Продукт имеет структуру листочков и ломаиых призм. Т. плав, взапа ном капилл ре 188,5°. Вторична сублимаци протекает полностью в интервале температур 235-245. Выход чистого хлораигидрида меллитовой кислоты составл ет 93,7%. Очищенный хлорангидрид имеет слабую желто-зеленую окрасПолучение этилового эфира глеллитовой кислоты

Меллитокую кислоту раствор ют при нагреваниц в чистом этиловом спирте. Реакцию провод т в трехгорлой колбе с обратным холодильником , капельной воронкой м мешалкой. Подогрев производ т до температуры кипени спирта па вод ной бане. Тетраэтаксисилан, вз тый с избыт1сом в Ш,}, прпл1п-;ают постепенно в кип щий спирт. Продукт отфильтровывают к гор чем виде с помощью воронки Бупзена. Этиловый эфир Л елл1гговой кислоты высаживают и промывают водой. Дл полученгч аллилового эфира натриевую соль мел .TnTOBOii кислоты этерифицируют хлористым а.тлилом.

Пред м е т м :; о б роте н и

1.Способ по.луч.еии зфирн :.г:;|л;1топо;1 кислоты (этилового и винилового ), о т л и ч а ю 1ц и и с ;: , что Л1еллитовой кислотой переэтерифицируют соответствующие соединени (тетраэтоксисилан и винилацетат ).

2.Видоизменение способа но п. 1, отличающеес тем, что натриевую соль меллитовой кислоты этерифицируют хлористым аллнлом , с целью нолучени аллилового эфира.