SU854934A1 - Способ получени пектовой кислоты - Google Patents

Description

1

I Изобретение относитс  к получению пищрвых и биологических полисахаридов и может быть использовано в пищевой промьоиленности дл  получени  желе с низким содержанием сахара или диабетического, в качестве загустител  при приготовлении питательных сред в микробиологии, дл  аппретировани  тканей в текстильной промышленности, при закаливании стали в металлургической промышленности .

Эти препараты пектинов затем могут быть использованы дл  получени  пектовой кислоты или пектата натри  в зависимости от назначени  и предъ вл емых к препарату требований .

Известен спосйб, предусматривающий обработку коммерческого цитрусового пищевого пектина щелочью, выдерживание смеси в течение 12-20 ч при комнатной температуре, затем обработку смеси сол ной кислотой, фильтрацию образующегос  осадка и длительную отрывку осадка большими объемами органических растворителей до отрицательной реакции.на хлор-ионы и сушку

Недостатками способа,  вл ютс , многостадийиость и большой расход органических растворителей.

Наиболее близким к изобретению  вл етс  способ получени  пектовой кислоты из пищевого пектина путем обработки раствора пектина щёлочью, омылени  эфирных групп,обрабо- ки смеси сол ной кислотой,сус10 пендировани  полученного осадка в смеси ацетона с водой (10:3)-, удалени  примесей обработкой суспензии катионитом КУ-2, аиионитом АВ-17 в статических услови х, осаждени 

15 пектовой кислоты из деминерализован ,ной суспензии ацетоном с последующим отфильтровыванием осадка. Выход 77% 2.

Недостатками данного способа

20  вл ютс  использование в качестве исходного сырь  пищевого, дорогосто щего и строго фондированного пектина; использование дл  очистки и удалени  примесей больших объемов

25 огнеопасных, токсичных органических растворителей (ацетон, спирт), длительность, сложность ионообменной очистки с использованием дорогосто щих ионообменных смол, требующих дл  своей регенерации дополнитель30

ного расходовани  химических реактивов и материалов (кислот, щелочей воды, ионитов) . того, этот способ характеризуетс  недостаточно высоким выходом пектовой кислоты .

Цель изобретени  - упрощение и ускорение технологического процесса , удешевление и увеличение выхода пектовой кислоты.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  пектовой кислоты омылением пектиновых веществ щелочью, пектинсодержащее сырье предварительно экстрагируют при кип чении ЕЮДНЫМ раствором сол ной кислоты при рН 1,8-2,1, омыление провод т избытком 1-2%-ног водного раствора щелочи с последующими нейтрализацией реакционной смеси сол ной кислотой до концентрации ее в растворе 0,04-0,06 и. при кип чении 5-12 мин и промывкой целевого продукта водой.

Пектинсодержащее сырьё ( блочные выжимки или свекловичный жом) подвергают обработке слабокислым водным растворомд затем провод т омление сложноэфирных групп пектиновых веществ экстракта 1-2%-ным раствором щелочи, и пектовую кислоту осаждают сол ной кислотой кип чением смеси в течение 5-10 мин, осадок отфильтровывают и промывают водой . Пектиновые вещества, извлекаемые из растительного сырь  кислотны экстрагированием, представл ют собой в той или ин.ой степени метилированную полигалактуронорую кислоту. Дл  получени  деэтерифицированной полигапактуроновой или пектовой кислоты используют щелочь. Однако таким омылением, проводимым обычно при комнатной температуре, не достигают полноты реакции, а длительное нагревание при высоких рН ведет к глубокой деструкции полимера. Последовательное использование дл  омылени , вначале щелочи, а затем кислоты при кратковременном нагревании позвол ет провести деэтерификацию и получить практически нерастворимую в воде пектовую кислоту . Уплотненный гор чей краткой обрботкой сол ной кислотой продукт легко фильтруетс , примеси легко удал ютс  промывкой водой, полностью отпадает необходимость использовани  ионитов.

Пример 1. 100 г жома сахарной свеклы кип т т в 130 мл водного раствора сол ной кислоты при рН 1,8, концентраци  сол ной кислоты 0,020 н. Экстракт отфильтровывают и приливают к нему 90 мл 10%-нго раствора едкого натра. Через 2. ч приливсиот 95 мл 2,5 н. сол ной кислоты, конечна  концентраци  сол ной кислоты 0,04 н., и кип т т

в течение 7 мин.. Выпавшую пектовую кислоту отфильтровывают и сушат. Выход пектовой кислоты 18,1 г или 90% от содержани  в исходном сырье. Элементный состав воздушно-сухого продукта следующий.

Найдено, %: С 40,6; Н 4,93

Вычислено,%: С 40,90 Н 4,54.

Пример 2. 100 г свекловичного жома кип т т в 1300 мл водного раствора сол ной кислоты при рН 2, концентраци  НС1 0,013 н. Экстракт отфильтровывают и прибавл ют к нему90 мл 10%-ного раствора едкого натра . Через 2 ч приливают 100 мл 2,5 сол ной кислоты, конечна  концентраци  сол ной кислоты 0,05 н., врем  кип чени  5 мин. Выпавшую пектовую кислоту отфильтровывают и сушат. Выход пектовой кислоты 18,2 г или 91% от содержани  в исходном сырье. Элементный состав воздушно-сухого продукта следующий.

Найдено, %: С 40,2; Н 4,62.

Вычислено,%: С 40,90} Н 4,54.

Пример 3. 150 г  блочных выжимок кип т т в 1700 мп водного раствора сол ной кислоты при рН 1,9, концентраци  НС1 0,022 н. Экстракт отфильтровывают,, приливают к нму 120 мл 10%-ного едкого натра. Через 2 ч приливают к смеси 135 мл 2,5 н. НС1. Конечна  концентраци  сол ной кислоты 0,06 н. Кип чение смеси производ т в течение 10 мин. Выпавшую пектовую кислоту отфильтровывают и сушат. Выход пектовой кислоты 14,1 г или 94% от содержани  в сырье. Элементный состав высушенн ,го продукта следующий.

Найдено,%: С 42,0) Н 4,84.

Вычислено,%: С.4О,90J Н 4,54.

Пример 4. 150 г  блочных выжимок кип т т в 1700 мл водного раствора сол ной кислоты при рН 2,1, концентраци  сол ной кислоты 0,017 н. Экстракт отфильтровывают, приливают к нему 120 мл 10%-ного едкого натра. Через 2 ч приливают к смеси 125 мл 2,5 н. НС1, конечнс1Я концентраци  сол ной кислоты 0,05 н Кип чение смеси производ т в течени 12 мин. Выпавшую пектовую кислоту отфильтровывают и сушат. Выход пектовой кислоты 136 г или 90,7% от содержани  в сырье. Элементный состав высушенного продукта следующий.

Найдено, %: С 41,.8; Н 4,98.

Вычислено,%: С 40,90} Н 4,54.

Claims (2)

1. П р .и м е р 5. 150 г  блочных выжимок кип т т в 1700 мп водного раствора сол ной кислоты концентрации 0,019 н.. при рН 2. Экстракт отфильтровывают , приливают к нему 120м 10%-ного едкого натра и оставл ют дл  омылени  при комнатной температуре в течение 2 ч. 3атем к полученной смеси прибавл ют 130 м н. НС1, причем конечна  концент5 . 85 раци  0,055 н., и кип т т 10 мин. Осадок пектовой кислоты отфильтровывают , промывают водой и сушат. ааход пектовой кислоты 13,8 г или 92%. Элементный состав высушенного продукта следующий. Найдено, %: С jH,3; Н 4,47. Вычислено,%;С 40,90; Н 4,54. Предлагаемый способ прост, позвол  ет отказатьс  от применени  токсичных огнеопасных органических растворителей , в качестве исходного сьфь  используютс  долевые отходы переработки плодов и овсадей ( блочные выжимки , жом сахарной свеклы), искад )чаютс  технологические стадии заводского производства пшцевого-коммерческого пектина. Способ осуществл етс  быстрее, так как исключены длительные и многократные операции промлвки органическими растворител ми и обработки ионитами дл  удалеаи  примесей, выход пектовой кислоты доведен до 91-92%, вместо 77% по известному. 6 Формула изобретени  Способ получени  пектовой кислоты омылением пектиновых веществ щелочью, отличающийс  , что, с целью упрощени  и ускорени  процесса и увеличени  выхода целевого продукта, пектинсодержащее сырье предварительно экстрагируют ,прй кип чении водшлм раствором сол  ° кислоты при рН 1,8-2,1, ONHление провод т избьатком 1-2%-ного водного раствора щелочи с последующими нейтрализацией реакционной смеси сол ной кислотой при кип чении в течение 5-12 мин и промывкой Целевого продукта водой, Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1- Голова О.П. и др.- Извести  АН СССР, отд.хим.наук, 1955, X, 899-905.
2. 2. Авторское свидетельство СССР 324263, кл. С 12 О 1/02, 1967 ( прототип).