SU840077A1 - Способ получени водонерастворимогодиСАзОКРАСиТЕл АцЕТАцЕТАРилидНОгОР дА - Google Patents

Description

Изобретение относится к технологии производства дисазокрасителей, в частности к способу получения водонерастворимого дисаэокрасителя ацетоацетарилидного ряда желтого цвета, используемого для крашения резиновых изделий.

Известен способ получения водонерастворимого дисаэокрасителя ацетоацетарилидного ряда диазотированием 4,4-диаминобензанилида нитритом натрия в среде соляной кислоты при -4 - 0°С, азосочетанием продукта · диазотирования с мета-ксилидидом ацетоуксусной кислоты при 20°C в присутствии поверхностно-активного вещества — хлорида цетил-пиридина. Длительность процесса 20 ч 45 мин [1].

Недостатком известного способа .является низкая миграционная стойкость красителя при крашении резины и длительность технологического процесса.

Цель изобретения — улучшение миграционной стойкости красителя при крашении резины и сокращение длительности технологического процесса. Поставленная цель достигается тем, что диазотирование ведут при 1-5°С, азосочетание — при 40-42°С, и в качестве поверхностно-активного вещест5 ва используют продукт оксиэтилирования одного моля синтетических первичных спиртов фракции С^-С^с 10 молями окиси этилена(синтанод ДС-10),взятый в количестве 0,6-1,0 г на 0,1 г»моль 10 4,4'- диаминобензанилида.

П р и м е р 1. Диазотирование 4,4'-диаминобенэанилида.

В химический стакан емкостью 2000 мл, снабженный рамкой мешалкой, 15 термометром, капельной воронкой и баней для охлаждения, вливают 350 мп воды, соляную кислоту в количестве 22,68 г 100 % веса (0,1 г«моль) и размешивают при комнатной температу20 ре 15 мин, затем суспензию охлаждают в бане со льдом до 1°С и начинают диазотирование. Загружают 14,2 г 100% веса нитрита натрия(0,206 г>моль) в виде 20%-ного раствора с та25 кой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5°С. В процессе диазотирования должен быть ясный избыток азотистой и соляной кислот.

По окончании придачи раствора нитрита натрия дают выдержку в тече3

4иие 30 мин при 5°С и фильтруют. Избыток нитрита натрия разрушают сульфаминовой кислотой. После фильтрации - лиазосоединение — это прозрачной раствор·светло-желтого цвета, объем раствора 1000 мп.

Приготовление раствора натриевой соли мета-ксилидида ацетоуксусной кислоты.

В химический стакан вместимостью 2000 мп, снабженный мешалкой, термометром, капельной воронкой, вливают 300 мл воды, едкий натр в количестве 9,84 г 100% веса (0,246 гмоль), вносят мета-ксилидидацетоуксусной кислоты в количестве 40,4 г 100% веса (0,197 г,моль) и при размешивании нагревают до 40°С и не выше, массу размешивают в течение 10 мин до полного растворения мета-ксилидида ацетоуксусной кислоты. Объем раствора 480 мп. В приготовленный раствор вносят синтанол ДС-10 в количестве 0,6 г и размешивают·в течение 1020 мин. / .

Аэосочетание.

В химический стакан емкостью 5000 мп, снабженный рамкой мешалкой, термометром, капельной воронкой, вливают 1200 мп воды, уксусную кислоту в количестве 16,04 г 100% веса (0,268 г моль) и раствор натриевой соли мета-ксилидида ацетоуксусной кислоты в количестве 470 мл до pH среды 5-5,2. В выкисленный мета-ксилидид ацетоуксусной кислоты приливают; 20%-ный раствор уксуснокислого натрия(22г 100% веса или 0,268г моль) массу подогревают до 40°С и приливают раствор диазосоединения с такой скоростью, чтобы в реакционной массе не обнаруживалось избытка диазосоединения. Время сочетания 40 мин. Значение pH в конце сочета- „ ния 4,2-4,4, температура 40°С.

Полученную суспензию пйгмента перемешивают еще час. В конце сочетания диазосоединение отсутствует. Затем суспензию пигмента разбавляют 1500 мп воды, фильтруют при 90°С на фарфоровой воронке под разряжением и промывают горячей водой (40-50°С) до бесцветных промывных вод. Вес пасты 326,4 г. Содержание влаги 80±5%. Вес сухого пигмента 62,4 г. Устойчив при паровой вулканизации. При крашении резины не мигрирует.

Пример 2. Диазотирование

4,4-диаминобензанилида проводят так же, как в примере 1, кроме температуры диазотирования. Температура диазотирования 5^σ0.

_ Приготовление раствора натриевой ⁵ соли мета-ксилидида ацетоуксусной кислоты проводят так же, как в примере 1, но синтанол ДС-10 вводят в . количестве 1 г.

, Азосочетание ведут аналогично примеру 1 при тех же загрузках, но при 42°С. Вес пасты 326 г. Вес сухого пигмента 62 г. При крашении резины не мигрирует. Устойчив при паровой вулканизации. Длительность азосоче15 тания 1 ч 40 мин. Полученный цвет пигмента желтый.

Предлагаемый способ позволяет улучшить миграционную стойкость красите- ’ 20 ля при крашении резины, сделать его устойчивым к паровой вулканизации, а также резко сократить длительность технологического процесса — с 20 ч 45 мин, по известному способу, до 25 4 ч 30 мин.

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ получения водонерастворимого дисазокрасителя ацетоацетарилидного ряда диазотированием 4,4-диамино^Зензанилида нитритом натрия в среде соляной кислоты, азосочетанием про- >

   дукта диазотирования с мета-ксилидидом ацетоуксусной кислоты в присутст35 вии поверхностно-активного вещества, отличающийся тем, что, с целью улучшения миграционной стойкости красителя при крашении резины и

   40 сокращения длительности технологического процесса, диазотирование ведут при 1-5°С, азосочетание - при 40-42°С и в качестве поверхностноактивного вещества используют про45 дукт оксиэтилирования одного моля синтетических первичных спиртов фракции С^_о -С с 10 молями окиси этилена, взятый в количестве 0,6-1,0г на 0,1 г моль 4,4-диаминобенэанилида.

   ' Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

   1. Патент Франции № 2147125, кл. С· 09 В 35/28, опублик. 1976 (прототип).