SU840077A1 - Способ получени водонерастворимогодиСАзОКРАСиТЕл АцЕТАцЕТАРилидНОгОР дА - Google Patents
Способ получени водонерастворимогодиСАзОКРАСиТЕл АцЕТАцЕТАРилидНОгОР дА Download PDFInfo
- Publication number
- SU840077A1 SU840077A1 SU792820189A SU2820189A SU840077A1 SU 840077 A1 SU840077 A1 SU 840077A1 SU 792820189 A SU792820189 A SU 792820189A SU 2820189 A SU2820189 A SU 2820189A SU 840077 A1 SU840077 A1 SU 840077A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- diazotization
- insoluble
- series
- disazodye
- acetacetarylide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относится к технологии производства дисазокрасителей, в частности к способу получения водонерастворимого дисаэокрасителя ацетоацетарилидного ряда желтого цвета, используемого для крашения резиновых изделий.
Известен способ получения водонерастворимого дисаэокрасителя ацетоацетарилидного ряда диазотированием 4,4-диаминобензанилида нитритом натрия в среде соляной кислоты при -4 - 0°С, азосочетанием продукта · диазотирования с мета-ксилидидом ацетоуксусной кислоты при 20°C в присутствии поверхностно-активного вещества — хлорида цетил-пиридина. Длительность процесса 20 ч 45 мин [1].
Недостатком известного способа .является низкая миграционная стойкость красителя при крашении резины и длительность технологического процесса.
Цель изобретения — улучшение миграционной стойкости красителя при крашении резины и сокращение длительности технологического процесса. Поставленная цель достигается тем, что диазотирование ведут при 1-5°С, азосочетание — при 40-42°С, и в качестве поверхностно-активного вещест5 ва используют продукт оксиэтилирования одного моля синтетических первичных спиртов фракции С^-С^с 10 молями окиси этилена(синтанод ДС-10),взятый в количестве 0,6-1,0 г на 0,1 г»моль 10 4,4'- диаминобензанилида.
П р и м е р 1. Диазотирование 4,4'-диаминобенэанилида.
В химический стакан емкостью 2000 мл, снабженный рамкой мешалкой, 15 термометром, капельной воронкой и баней для охлаждения, вливают 350 мп воды, соляную кислоту в количестве 22,68 г 100 % веса (0,1 г«моль) и размешивают при комнатной температу20 ре 15 мин, затем суспензию охлаждают в бане со льдом до 1°С и начинают диазотирование. Загружают 14,2 г 100% веса нитрита натрия(0,206 г>моль) в виде 20%-ного раствора с та25 кой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5°С. В процессе диазотирования должен быть ясный избыток азотистой и соляной кислот.
По окончании придачи раствора нитрита натрия дают выдержку в тече3
4иие 30 мин при 5°С и фильтруют. Избыток нитрита натрия разрушают сульфаминовой кислотой. После фильтрации - лиазосоединение — это прозрачной раствор·светло-желтого цвета, объем раствора 1000 мп.
Приготовление раствора натриевой соли мета-ксилидида ацетоуксусной кислоты.
В химический стакан вместимостью 2000 мп, снабженный мешалкой, термометром, капельной воронкой, вливают 300 мл воды, едкий натр в количестве 9,84 г 100% веса (0,246 гмоль), вносят мета-ксилидидацетоуксусной кислоты в количестве 40,4 г 100% веса (0,197 г,моль) и при размешивании нагревают до 40°С и не выше, массу размешивают в течение 10 мин до полного растворения мета-ксилидида ацетоуксусной кислоты. Объем раствора 480 мп. В приготовленный раствор вносят синтанол ДС-10 в количестве 0,6 г и размешивают·в течение 1020 мин. / .
Аэосочетание.
В химический стакан емкостью 5000 мп, снабженный рамкой мешалкой, термометром, капельной воронкой, вливают 1200 мп воды, уксусную кислоту в количестве 16,04 г 100% веса (0,268 г моль) и раствор натриевой соли мета-ксилидида ацетоуксусной кислоты в количестве 470 мл до pH среды 5-5,2. В выкисленный мета-ксилидид ацетоуксусной кислоты приливают; 20%-ный раствор уксуснокислого натрия(22г 100% веса или 0,268г моль) массу подогревают до 40°С и приливают раствор диазосоединения с такой скоростью, чтобы в реакционной массе не обнаруживалось избытка диазосоединения. Время сочетания 40 мин. Значение pH в конце сочета- „ ния 4,2-4,4, температура 40°С.
Полученную суспензию пйгмента перемешивают еще час. В конце сочетания диазосоединение отсутствует. Затем суспензию пигмента разбавляют 1500 мп воды, фильтруют при 90°С на фарфоровой воронке под разряжением и промывают горячей водой (40-50°С) до бесцветных промывных вод. Вес пасты 326,4 г. Содержание влаги 80±5%. Вес сухого пигмента 62,4 г. Устойчив при паровой вулканизации. При крашении резины не мигрирует.
Пример 2. Диазотирование
4,4-диаминобензанилида проводят так же, как в примере 1, кроме температуры диазотирования. Температура диазотирования 5σ0.
_ Приготовление раствора натриевой 5 соли мета-ксилидида ацетоуксусной кислоты проводят так же, как в примере 1, но синтанол ДС-10 вводят в . количестве 1 г.
, Азосочетание ведут аналогично примеру 1 при тех же загрузках, но при 42°С. Вес пасты 326 г. Вес сухого пигмента 62 г. При крашении резины не мигрирует. Устойчив при паровой вулканизации. Длительность азосоче15 тания 1 ч 40 мин. Полученный цвет пигмента желтый.
Предлагаемый способ позволяет улучшить миграционную стойкость красите- ’ 20 ля при крашении резины, сделать его устойчивым к паровой вулканизации, а также резко сократить длительность технологического процесса — с 20 ч 45 мин, по известному способу, до 25 4 ч 30 мин.
Claims (1)
- Формула изобретенияСпособ получения водонерастворимого дисазокрасителя ацетоацетарилидного ряда диазотированием 4,4-диамино^Зензанилида нитритом натрия в среде соляной кислоты, азосочетанием про- >дукта диазотирования с мета-ксилидидом ацетоуксусной кислоты в присутст35 вии поверхностно-активного вещества, отличающийся тем, что, с целью улучшения миграционной стойкости красителя при крашении резины и40 сокращения длительности технологического процесса, диазотирование ведут при 1-5°С, азосочетание - при 40-42°С и в качестве поверхностноактивного вещества используют про45 дукт оксиэтилирования одного моля синтетических первичных спиртов фракции С^о -С с 10 молями окиси этилена, взятый в количестве 0,6-1,0г на 0,1 г моль 4,4-диаминобенэанилида.' Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Патент Франции № 2147125, кл. С· 09 В 35/28, опублик. 1976 (прототип).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792820189A SU840077A1 (ru) | 1979-09-25 | 1979-09-25 | Способ получени водонерастворимогодиСАзОКРАСиТЕл АцЕТАцЕТАРилидНОгОР дА |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792820189A SU840077A1 (ru) | 1979-09-25 | 1979-09-25 | Способ получени водонерастворимогодиСАзОКРАСиТЕл АцЕТАцЕТАРилидНОгОР дА |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU840077A1 true SU840077A1 (ru) | 1981-06-23 |
Family
ID=20850828
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU792820189A SU840077A1 (ru) | 1979-09-25 | 1979-09-25 | Способ получени водонерастворимогодиСАзОКРАСиТЕл АцЕТАцЕТАРилидНОгОР дА |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU840077A1 (ru) |
-
1979
- 1979-09-25 SU SU792820189A patent/SU840077A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
NO135587B (ru) | ||
NO135589B (ru) | ||
NO135588B (ru) | ||
DE1931691C3 (de) | Disazofarbstoffe, deren Herstellung und Verwendung zum Färben und Bedrucken von natürlichen oder synthetischen Polyamiden oder Superpolyurethanen | |
SU840077A1 (ru) | Способ получени водонерастворимогодиСАзОКРАСиТЕл АцЕТАцЕТАРилидНОгОР дА | |
SU547177A3 (ru) | Способ получени водорастворимых диаминопиримидиновых азокрасителей | |
JPS58179268A (ja) | ポリエステル繊維用モノアゾ染料 | |
US3567707A (en) | Disazo coupling procedure | |
US1962226A (en) | Azo dyes, and method for their preparation | |
US3471469A (en) | Water-soluble monoazo-pyrazolone dyestuffs | |
US4287122A (en) | Monoazo compounds from 1-aminobenzene-2-carboxylic acid derivatives and their use as colorants | |
EP0012716B1 (de) | Monochlortriazinfarbstoffe der Azopyrazolonreihe, deren Herstellung und Verwendung zum Färben und Bedrucken von Textilmaterial | |
US1856413A (en) | 1-(3'.4'-dichlor-6'-sulphophenyl)-5-pyrazolones and azo coloring matters derived therefrom | |
SU819136A1 (ru) | Кислотный моноазокраситель дл пОлиАМидНыХ ВОлОКНиСТыХ МАТЕРиАлОВ | |
SU468437A3 (ru) | Способ получени азопигмента | |
DE588608C (de) | Verfahren zur Herstellung von chromhaltigen Azofarbstoffen | |
DE1644391B1 (de) | Trisazofarbstoffe | |
SU1659440A1 (ru) | Способ получени активных винилсульфоновых азокрасителей | |
DE1644121A1 (de) | Verfahren zur Herstellung wasserunloeslicher A/ofarbstoffe | |
SU157027A1 (ru) | ||
US4987221A (en) | Bisdiazonium salts of 4,4'-diamino-3,3'-dialkoxybiphenyls and a process for their preparation | |
SU1694607A1 (ru) | Способ получени пигмента желтого прозрачного О | |
SU1183516A1 (ru) | Способ получени моноазопигментов дл текстильной печати | |
US2900380A (en) | Anthraquinone-azoic pigments | |
DE928903C (de) | Verfahren zur Herstellung von Monoazofarbstoffen |