SU829164A1 - Способ приготовлени носител дл КАТАлизАТОРА СиНТЕзА АММиАКА - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к получению износоустойчивого носител  дл  катализатора синтеза аммиака.

Известен способ получени  носител  на основе окиси алюмини  обработкой ее перед формовкой борной кислотой с последующим прокаливанием сформованных гранул l.

Недостатком этого способа  вл етс  невысока  прочностьносител , неразвита  пориста  структура, что не позвол ет нанести на поверхность : носител  достаточное количество активных компонентов.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту  вл етс  способ приготовлени  носител  дл  катализатора синтеза аммиака на основе оксидов железа, алюмини  и бора путем коагул ции смеси оксихлорида алюмини , борной кислоты и железосодержащего соединени  с последующим формованием и термообработкой . При этом- в качестве железосодержащего соединени  используют ферригель 2.

Известный способ позвол ет получать носитель с высокой механической прочностью и активный в реакции синтеза аммиака, однако стади  получени  ферригел  включает такие операции как осаждение, фильтраци , промывка осадка до полного удалени  хлор-иона, что значительно услсиен ёт осуществление этого способа. Все это приводит к недостаточной воспроизводимости каталитической активности и физических свойств носите . Кроме того, при больших масштабах производства носител  возникает трудность в орг;анизации очистки сточных вод при отмывки смеси от хлор-иона.

Цель изобретени  - упрощение способа .

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу приготовлени  носител  дл  катализатора синтеза аммиака на основе оксидов железа, алюмини  и бора путем коагул ции смеси оксихлорида алюмини , борной кислоты и железосодержащего соединени , в качестве железосодержащего соединени  используют порошок, полученный истиранием железосодержащего катаизатора в вибромельнице, состава, вес.%:

,0

СО .2,0

A,,0j

2,0 Остальное

FegOj

или материал,полученный пЛазмохнмическим методом, состава вес.%

Оксид железа 100

или КдО0,6

Сао;1,4

BgOg4,0

FejO.Остальное

с последующим формованием и термообработкой .

Железо-алюмо-боратный носитель готов т путем введени  в смесь оксихлорида алюмини  и борной кислоты мелкодисперсного железосодержащего порошка.

Сформованные гранулы сушат при комнатной температуре в течение двух суток, при - 12 ч, при 200°С - 2 ч,а затем прокаливают в муфеле. Температуру в / yфeлe повьшают до 1100°С со скоростью 75 С в час. При заданной температуре выдерживают носитель в течение 2 ч. Далее зго медленно охлаждают,

Способ получени  носител  включает стадию получени  плазмохимического порошка или порошка на основе катализаторной мелочи. Технологи  . получени  Ш1азмохим-1ческого порошка состоит из следу 0{цих последовательных операций: растворение сол ее денитраци  в высокотемпературном теплоносителе в плазменном ре ;кгоре , улавливание порошка. Эта технологи  мапостадийна, ког.тактка в аппаратурном оформлении.

Стади  же приготовлени  порошка на основе катализаторной мелочи заключаетс  в истирании до мелкодисперсного состо ни  катализаторной мелочи, образующей при наработ ке,плавленных катализаторов синтеза аммиака.

Использование рлазмохимического порошка позвол ет получать носитель и катализатор на. его основе с улучшeнным i механическими свойствами и повышенной активностью (например раздавливаюгдее усилие дл  носител  полученного по предлагаемому способу , 3000 кг/см, тогда как дл  носи тел  по известному способу 2800кг/с а выход аммиака при 550с, объемной скорости 30000 Р 3000 а составл ет 15,9 об.% сравнительно - с 15,5 об.% соответственно. Использование же катализаторной мелочи позвол ет утилизировать отходы на стадии приготовлени  катализатора дл  синтеза аммиака.

Таким образом, способ приготовлни  носител  дл  катализатора синтеза аммиака значительно упрощаетс При этом катализатор дл  синтеза aiviMHaKa на основе носител , полученого предлагаемым способом, по своим каталитическим свойствам не уступает известны.

Пример. 7,3 г порошка, полученного плазмохимическим м.етодом и имеющего состав %: Ре20„95, 1; СаО 2; , соедин ют с 60 г оксихлорида алюмини . Затем з смесь, добавл ют борную кислоту в количестве 15 вес.% по отношению к введенной окиси алюмини . Образовавшуюс  коллоидную систему формуют. Сформованные гранулы сушат на воздухе в течение двух суток при комнатной температуре, затем при 12ос в течение 12 ч и при 220°С 2 ч. Затем носитель прокаливают при и после медленного охлаждени  до комнатной температуры выгружают. Носитель имеет следующие характеристики: раздавливающее усилие 3000 кг/см, удельна  поверхность 0,5-1,0 м /г,. удельный объем пор 0,05 ..

Пример 2. 7,О г порошка, полученного плазмохимическим методом и состо щего только из оксида железа , соедин ют с 60 г оксихлорида алюмини . Затем в смесь добавл ют борную КИС.ЛОТУ в количестве 15 вес.% по отношению к введенной окиси алюмини . Образовавшуюс  коллоидную систему формуют. Сформованные гранулы- сушат на воздухе в течение двух суток при комнатной температуре, затем при 120°С в течение 12 ч и при 2 ч. Затем носитель прокаливают при 1100 С и после медленного охлаждени  до комнатной температуры выгружают , носитель имеет следующие характеристики: раздавливагацее усилие 2500 кг/смт удельна  поверхность

5

0,5м /г, удельный объем пор 0,05 см /г.Примерз . В качестве железЪдодержащего компонента используетс  порошок, полученный истиранием в вибромельнице катализаторной мелочи. Химический состав порошка, в{гс.-%: Ре2Оз95-, К,О 1; СаО. 2.; Al., 7,3 г порошка соедин ют с 60 г оксихлорида алюмини . Затем в смесь добавл ют борную кислоту в количестве 15 вес.% по отношению к введенной окиси алюмини . Все.поеледуквдие стадии выпо7ш ютс  так же, как в предыдущих ntJiiMepax. Носитель имеет следугацие характеристики: разд зливающее усилие 2800 кг/см удельна  поверхность 0,5 , удельный объем пор 0,05 .

П р и м е р 4. Образцы, полученные в примерах 1 и 3, пропитывают 10%-ным водным раствором нитрата кали  и прокаливают при до полного разложени  соли до окиси кали . Пропитанный носитель испытывают на активность при следующих услови х синтеза аммиака; объемна  скорость 30000 , соотношение NN3: H 25 : 75 об.%, давление 300 атм.

В таблице дан процент выхода на выходе из колонок синтеза 5 при различных температурах. 15,9 . 19,0 По примеру 1 3 15,7 16,8 По известному способу 17,6 16,1 15,1 9,0 15,8 14,3 7,1 16,1 14,5 7,2

Катализатор, п иготовленный с использованием носител , полученного из плазмохимического порсмика по предлагаемо способу,испытываетс  в течение 200 ч при 500 С и показывает высокую стабильность - выход аммиака практически остаетс  посто1ЯННЫМ и составл ет 19 об.% дл  вышеуказанных условий.

Claims (2)

1.Авторское свидетельство СССР № 474505, кл. С 01 F 7/02, 1973.

2.Авторское свидетельство СССР по за вке 2640338/23-04,

кл. В 01 Т 21/02, 1978 (прототип).