SU805952A3 - Способ получени форполимера силикатовМЕТАллОВ - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРПОЛИМЕРА СИЛИКАТОВ МЕТАЛЛОВ

щиной 20 мм. После выдержки в течение 10-15 ч в зкосухую массу гранулируют на протирочном сите с отверсти ми 3 мм. Гранул т снова распредел ют на металлических листах и выдерживают 2 раза в течение 15 ч с промежуточным гранулированием при комнатной температуре, причем содержание воды в гранул те понижаетс  до 25-32 вес.%. После встр хивани  этот продукт вьщерживают в камерной сушилке с циркул цией воздуха в течение 2-3 ч при 90°С пока содержание воды не понизитс  приблизительно до 20 вес.%. После повторного измельчени  продукт обрабатывают еще в течение 1-2 ч при температуре камеры 120 С пока содержание воды не понизитс  до 11 вес.%. Часть помола, продолжают сушить при температуре камеры 120с, пока содержание воды в ней окажетс  равным 5 вес.%.

Б, К полученному форполимеру с содержанием воды 5 вес.% добавл ют 1,0 вес.% модифицированного горного воска и размалывают в штифтовой мельнице . Прессование производ т в обычных стальных формах с поверхностью улучшенного качества при давлении 800-1000 кг/см и 250-2бО°С. Испытываемые по Германскому промышленному (гСп) стандарту 53470 образцы толщиной 10 мм требуют около 5 мин выдержки при прессовании и обладают высокой прочностью.

В. В . сушильный флюидсмеситель вместимостью 20 л ввод т дозами и перемешивают 2 мин 3,30 кг полученного форполимера с содержанием воды 11 вес.% и 3,30 кг силиката кальци  (размолотого волластонита). После этого добавл ют еще 3,30 кг форполимера с содержанием воды 11 вес.% и 0,02 кг размолотого стеарата цинка и производ т гомогенизацию в течение 5 лфш. Полученную прессмассу прессуют при 250-260°С по .примеру 1.Б в фасонные детали.

Вьщержка при прессовании дл  получени  испытываемых по ГСП 53470 образцов (толщиной 10 мм) составл ет 5 мин. Образцы обладают следующими свойствами:

Удельный вес, кг/см 2,41 Прочность на сжатие; МПа,(ГСП 53455)171

Твердость по Бринелю, МПа (01N 53456)295

Ударна  прочность при изгибе, кг/м

(С1ШМ 77103) 0,160

Линейный коэффициент теплового расширени  при 25-150 С, КГ - , ССГЭ 0304)6,5-10

Г. В 30-литровую шаровую мельниц закладывают и гомогенизуют в течени 6-8 ч 5,00 кг полученного форполимера с содержанием воды 11 вес.%.

4,00 кг силиката кальци  (размолотого волластонита) , 1,00 кг талька (остаток после прокаливани  при . 95,7 вес.%), 0,01 кг размолотого стеарата цинка. Полученную прессмассу г прессуют описанной в примере 1.Б методикой в фасонные детали.

Испытываемые образцы облгщают следук дими свойствами:

Удельный вес, г/см 2,44 f. Прочность на сжа тие, МПа,(ГСП 53454)

150

Твердость по Бринелю

МПа,(1 53454) .

162

Ударна  прочность при

изгибе, кг/м 5 (СШПМ 77103)0,170

Светостойкость, ч 2000

Д. В смеситель вместимостью 10 л ввод т 2,0 кг полученного форполимера с содержанием воды 11 вес.%, 0 2,0 кг асбестовых волокон (промытых без железа 3-10 мм), 1,0 кг медных опилок (размер О,6x1;5x4;0-12,0 мм) и вслед за этим гомогенизуют в течение 30 мин. Полученный формовочный материал прессуют в нагретых до 300°С стальных формах в формованные заготовки размера 45x30x15 мм, причем выдержка при прессовании составл ет около 1-2 мин на 1 мм толщины детали. Полученные формованные заготовки отличаютс  хорошими механическими показагел ми и высокой прочностью на истирание.

Е. На каландровой установке пропитывают искусственные минеральные волокна длиной 3-10 мм полученным по примеру 1 продуктом с содержанием воды более 35 вес.%.Пропитывание производ т так,чтобы соотношение предконденсат/искусственное минеральное 0 волокно было равно 1:3-1:2. Пропитанный материал направл етс  непосредственно на ленточный конвейер туннельной печи. В зонах печи устанавливают температуры 90, 110 и 130 С 5 соответственно. Скорость прохождени  регулируют так, чтобы получилс  продукт с содержанием воды 1015 вес.%. Этот продукт прессуют в остальных формах при 200°С и давлении 200 кг/см в формованные заготовки размером 150x70x10 мм.

Полученные прессовки отличаютс  хорс лей прочностью и изол цией.

П р и м е р .2. А. Получение форполимеров .

В лотковый смеситель вместимостью 20 л ввод т дозами с интервалом около 10 мин при непрерывном перемешивании 4,66 кг 37%-ного водного раствора силиката натри  ( мол рное соотношение Na-0/S i 0,. 3, 3 , рН 11) ,4 ,32 г порошка силиката натри  (остаток после прокаливани  при 900с 82 вес.% 0,80 кг порошка силиката

5 кали  (остаток после прокаливани  пои 900°С 99 вес,%). После образовани  однородной массы добавл ют при посто нном перемешивании еще 2,00 кг раствора силиката натри , 4,00 кг окиси цинка (порци ми) и 0,05 кг пигмента. Содержание воды в смеси 31,7 вес.%. Аппаратуру закрывают и продолжают гомогенизовать реакционную смесь при 25-30°С в течение 10 .10 мин. Затем гомох енную массу помещают металлических сушильных листах слоем толщиной 20 мм. После вьщержки в таком положении в течение приблизительно 15 ч в зкосухую массу гранулируют на протирочном сите с отверсти ми 5 мм. Гранул т .снова распредел ют на металлических листах и выдерживают около 20 ч при комнатной температуре, причем содержание воды в гранул те понижаетс  до 2025 вес.%. После прохождени  через штифтовую мельницу размолотую массу выдерживают в камерной сушилке с ци кул цией воздуха в течение 3-5 ч при 90°С пока содержание воды ее не понизитс  до 12 вес.%. Часть этого форполимера продолжа сушить в конвекционной сушильной ка мере при 100 с, пока содержание вод не понизитс  еще до 7-8 вес.%. Б. В спиральный смеситель ввод т дозами и гомогенизуют 2,0 кг полученного форполимера с содержанием воды около 12 вес.%, а также смесь 0,7 кг силиката кальци  (размолотого волластонита), О , 3 кг талька оста ток после прокаливани  при 95,7 вес.% и 0,01 кг модифицирован ного горного воска. Смесь направл ю непосредственно на компактор и пере вод т в гранул т. Прессмассу прессу ют при 240-250°С и давлении 100012000 кг/см- в формованные заготовк согласно ГСП 53470. . Полученные формованные заготовки обладают следующими свойствами: Прочность на сжатие, Mna ,(DlN 53454)170 Твердость по Бринелю, МПа,(D1N 53456)202 Ударна  прочность при изгибе, 77103) 0,130 Примерз. А. Получение фор полимеров. В лотковый смеситель вместимостью 5 л помещают 1,15 кг 37%-ного водно раствора силиката натри  (, мол рное соотношение 1:3,3 рН 11) , и 0,70 кг порошка силиката натри  (остаток после прокаливани  при 82 вес.%) . После образовани  однородной массы добавл ют 0,08 кг эмуль гатора (продукт на основе натрийалкилсульфоната ) , 0,40 кг окиси цинка и 0,02 кг пигмента (кадмиевый желтый) и основательно перемешивают приблизительно в течение 10 мин. Затем в качестве наполнител  добавл ют и гомогенизуют 0,83 кг искусственных минеральных волокон с 1,00 кг раствора силиката на:три . Содержание воды в смеси 38,3%. Измельченную массу помещают на метсшлических сушильных листах слоем толщиной 30 мм. После выдержки в течение 5-8 ч материал гранулируют на протирочном сите с отверсти ми 10 мм. Гранул т снова распредел ют на металлических листах и выдерживают около 15 ч при комнатной температуре. Содержание воды в полученном продукте 25-28. вес.%. После перегранул ции продукт выдерживают в камерной сушилке с циркул цией воздуха в течение 3-5 ч при 90°С, пока содержание воды не понизитс  приблизительно до 15 вес.%. После продолжени  сушки на нагретом до вальцовом станке получают продукт с содержанием воды 8 вес.% Б. Применение форполимеров. Полученный фор-полимер с содержанием воды 8 вес.% размалывают после смешивани  с,2,5 вес.% моностеарата глицерина в качестве смазки дл  отделени  от формы, в дробилке с отверсти ми 5 мм. Измельченную массу примен ют непосредственно в качестве прессмассы и прессуют при 27ffc и давлении 600-700 кг/смт формованные заготовки размером 60x30x10 мм. формованные заготовки обладают хорошей прочностью видов, жаростойкостью , негорючестью и светостойкостью . П р и м е р 4. А.получение форполимеррв . В лотковый смеситель вместимостью 20 л закладывают при посто нном перемешивании 2,36 кг 37%-ного водного раствора силиката натри  (38 Be, мол рное соотношение N33,0/5 i 02. : 3, 3, рН 11, технический продукт)и 1,15 кг порошка силиката натри  (остаток после прокаливани  при 900°С 82 вес.%). После образовани  однородной массы приблизительно в течение 5 мин добавл ют 2,00 кг раствора силиката натри  с 2,00 кг окиси цинка и 0,03 кг пигмента, а затем в течение 10 мин гомогенизуют. После этого приблизительно в течение 15 мин добав-л ют дозами 6,20 кг силиката кальци  (размолотого волластонита) совместно с 5,00 кг раствора 37%-ного силиката натри . Содержание воды в гомогенизованной смеси 33,0 йес.%. Затем смесь продолжают месить при 25-30°С еще 25 мин. Гомогенизованный материал располагают на металлических сушильньах истс1х слоем толщиной 20 мм. После выдержки в течение приблизительно 20 ч в зкосухую массу гранулируют на протирочном сите с отверсти ми 5 мм. Содержание воды в гранул те вес. %. Гранул т рассыпают на ленточный конвейер туннельной печи чимеющей 3 зоны, в которых температу ры составл ют 90, 120 и соответственно . Отношение длин зон равно 2:1:1 соответственно. Затем скорость прохождени  устанавливают так чтобы в конце печи можно было сн ть продукт, в котором содержание воды колеблетс  между 4 и 8 вес.%, тогда как продукт из средней зоны содержит около 12-18 вес.% воды. Полученный форполимер с содержанием воды от 4хдо 8 вес.% размалыва на штифтовой мельнице, затем добав л ют 1,0 вес. % стеарата цинка и перераб тывают непосредственно как прессмассу Прессование производ т при давлении 800-1000 кг/см и .- Изготовленные по ГСП 53470 образцы обладают следующими свойствами: Удельный вес, кг/см 2,65 Прочность на сжатие, Мпа, (ГСП 53154) 365 Твердость по Бринелю МПа,(01N 53456)420 Ударна  прочность при изгибе, кг/м , (СШМП 77107) 0,210 Прочность при иЭгибе МПа, (СШПМ 77103)100 Линейный коэффициент теплового расширени . А (СГЭ 0304) при 25-150°С8,5 .10 Примерб. А. Получение форпо лнмеров. В лотковый смеситель вместимостью . 20 л помещают при посто нном переме шивании 1,25 кг порошка силиката нат ри  (остаток после прокаливани  при ,82 вес.%) и 1,45 кг деионизован ной воды. После суспендировани  в те чение 15 мин постепенно добавл ют еще 6,85 кг порошка силиката натри  После образовани  в зкой массы досыпают приблизительно в течение 10 мин 0,70 кг окиси цинка и 0,02 кг пигмента . После равномерного распределе ни  этих веществ добавл ют еще 1,45к деионизованной воды и 0,85 кг порошка силиката натри , в полученную приблизительно через 10 мин пасту в течение 10 мин добавл ют дозами и с последующим перемешиванием в течении 20 мин 3,44 кг силиката кальци  (размолотого волластонита), причем температуру вьщерживают между 30 и 45С. Массу располагают на металлических сушильных листах при толщине сло  20 мм. После выдержки в течение 15 ч в зкосухую массу гранулируют на протироч юм сите с отверсти ми 5 мм. Содержание воды в гранул те 24-26 вес.%. Гранул т рассыпают на ленточный конвейер туннельной печи, имеющей 3 зоны, в которых температуры составл 1о.т 90 - 110 и 140С сдответственно. Отноше ние длины зон 2:1:1 соответственно . Затем скорость прохождени  устанавливают так, чтобы в конце печи можно было сн ть продукт, в котором содержание воды колеблетс  между 4 и 6 вес.%jтогда как продукт из средней зоны Содержит около 1016 вес.% воды. Б. Применение форполимеров. Полученный форполимер с содержанием воды от 4 до 6, вес.% размалывают после добавлени  1,0 вес.% стеарата цинка на штифтовой мельнице и непосредственно перерабатывают. как прессмассу. Прессование производ т при давлении 800 кг/см и 250°С. Изготовленные формованные заготовки (60x30x10 см) обладают высокой твердостью, хорошим ударным сопротивлением изгибу, абсолютной негорючестью, а также высокой жаро- и светостойкостью. Их удельный вес 2,60 г/см. Пример 6. А. Получение форполимеров . В лотковый смеситель вместимостью 10 л Закладывают при посто нном перемешивании 2,30 кг 37%-Го водного раствора силиката натри  (З8ве, мол рное соотношение i 3, 3 ; рН 11 технический продукт и 0,66 кг порошка силиката натри  (остаток после прокаливани  при 82 вес.-. После образовани  однородной массы через 10 мин добавл ют еще 1,50 кг раствора силиката натри  с 1,10 кг окиси Ц1 ркони  и гомогенизуют в течение 10 мин. Затем приблизительно , в течение 15 мин добавл ют постепенно 3,50 кг силиката кальци  (размолотого волластонита) совместно с 1,50 кг 37%-ного раствора силиката натри . Содержание воды в соединении около 32,5 вес.%. Потом смесь проДОЛЖЕ1ЮТ перемешивать еще 25 мин при 25-30°С. ГомогеНизованный материал располагёцот на металлических сушильных листаос слоем толщиной 20 IVIM. После вьщержки в таком положении в течение 18 ч в зкосухую массу гранулируют на протирочном сите с отверсти ми 5 мм. Содержание воды в гранул те 15 вес.%. Гранул т рассыпают на ленточный конвейер туннельной печи, имеющей 3 зоны, в которых температуры равны 90, 120 и 150 С соответственно . Отношение длин зон 2:1:-1 соответственно. Затем скорость прохождени  устанавливают так, чтобы в конце печи можно было си ть продукт , в котором содержание воды колеблетс  между 7 и 8 вес.%, тогда как продукт из средней зоны содержит около 10 вес.% воды. Полученный форполимер с содержанием воды 7-8 вес.% размалывают после добавлени  1,0 вес.% стеарата цинка на штифтовой мельнице, а вслед за этим на шаровой мельнице и непосредственно перерабатывают как пресс массу. Прессование производ т при давлении 800-1000 кг/см и . Изготовленные по ГСП 53470, образцы имеют следующие свойства: Удельный вес, г/см 2,23 Прочность на сжатие, Мпа, (ГСП 53454)86 Твердость по Бринелю, Мпа, (D1N 53456)273 Ударна  прочность при изгибе, кг/м (СиШМ 77107)1,20 Прочность при изгибе , МПа,(сШПМ 77103) 44 Пример 7. А. Получение форполимеров . В лотковый смеситель вместимость 10 л помещают при посто нном переме шивании 2,20 кг 37%-ного водного ра вора силиката натри  (38°Be, мол рно соотношение Na20/S i 0-2.1:3,3; рН Ц) 0,64 г порошка силиката натри  (остаток после прокаливани  при 82 вес.%). После образовани  однородной массы приблизительно в течение 15 мин добавл ют еще 1,50 кг раствора силиката натри  с 0,42 кГ окиси магни  и гомогенизуют в течение 10 мин. Затем приблизительно в. течение 15 мин добавл ют дозами 3,45 кг силиката кальци  (размолотого волластонита) вместе с 1,50 кг 37%-ного раствора силиката натри . Содержание воды в соединении около 33,0 вес.%. Потом смесь продолжают перемешивать еще 25 мин при 25-30с Гомогенизованный материал располагают на металлических сушильных лис тах слоем толщиной 20 мм. После выдержки в таком положении 30 ч в зкосухую массу гранулируют на протирочном сите с от-версти ми 5 мм. С держание воды в гранул те 20 вес.%. Гранул т рассыпают на ленточный кон вейер туннельной печи,- имеющей 3 зо ны, в которых температуры составл ют 90, 120 и 150°С соответственно. Отношение длин . зон 2:1:1 соответственно . Затем скорость прохождени  устанавливают так, чтобы на конце печи можно было сн ть продукт, в котором содержание воды колеблетс  между 8 и 10 вес.%, тогда как продукт из,сре ней зоны содержит около 14 вес.% во ды. Полученный форполимер с содержанием воды 9,5 вес.% размалывают пос добавлени  1,0 вес.% стеарата цинка .на штифтовой мельнице и непосредственно перерабатывают как прессмас Прессование производ т при давлении 800-1000 кг/см и . Изготовленные по ГСП 53470 образцы имеют следующие свойства: Удельный вес, г/ск 2,17. Прочность на сжатие , МПа,(ГСП 53454) 65 Твердость по Бринелю МПа,(D1N 53456)235 Ударна  прочность при изгибе, кг/м(СШПМ 77107) ,0,07 Прочность при изгибе, МПаДсШПМ 77103)23 Пример8. А. Получение форполимеров , . В лотковый смеситель вместимостью 10 л помещают при посто нном перемешивании 2,20 кг 37%-ного водного paicTBOpa силиката натри  (, мол рное соотношение i 0,,3}, рН 11) и 0,64 кг порошка силиката натри  (остаток после прокаливани  при , 82 вес.%). После образовани  однородной массы приблизительно в течение 10 мин добавл ют 1,50 кг раствора силиката натри  с 0,70 кг окиси железа и гомогенизуют еще в течение 10 мин. Затем приблизительно в течение 15 мин добавл ют дозами 3,45 кг силиката кальци  (размолотого волластонита ) совместно с 1,50 кг 37%-ного раствйра силиката натри . Содержание воды в соединении около 34,0 вес.%. Потом смесь продолжают месить при 25-30°С еще 25 мин. Гомогенизованный материал располагают на металлических сушильных листах слоем толщиной 20 мм. После выдержки в таком положении, в течение приблизительно 20 ч в зкосухую массу гранулируют на протирочном сите с отверсти ми 5 мм. Содержание воды в гранул те 16 вес,%«Гранул т рассыпают на ленточный конвейер туннельной печи, имеющей 3 зоны, в которых температуры составл ют 90, 120 и 150с соответственно. Отношение длин зон 2:1:1 соответственно. Затем скорость прохождени  устанавливают так, чтобы на конце печи можно было сн ть продукт, в котором содержание воды колеблетс  между 7 и 8 вес.%, тогда как продукт из с едней зоны содержит около 10 вес.% воды . В полученный форполимер с содержанием воды 7,5 вес.% добавл ют 1,0 вес.% стеарата цинка, затем разма/йлвают на штифтовой мельнице и перерабатывают как прессмассу. Прессование производ т при давлении 8001000 кг/см и . Изготовленные по ГСП 53470. испытываемые образцы обладают следукицими свойствами: Удельный вес, г/см 2,55 Прочность на сжатие, МПа, (ГСП 53454) 300 Твердость по Бринелю, МПа,(D1N 53456) .380 Ударна  прочность на изгиб, кг/м (СШПМ 77107) 0,16. Прочность при изгибе, МПа,(ацПМ 77103)103 П ри м е р 9. А, Получение форполимеров . В лотковый меситель вместимостью 10 л помещают при посто нном перемешиёании , 2,70 кг 37%-ного водного раст вора силиката натри  (38°Ве, мол рное соотношение tJa2.0/S i 3,3 рН 11) и 0,70 кг порошка силиката натри  (остаток после прокаливани  при 900с 82 вес.%). После образовани  однородной массы в течение 10 мин добавл ют еще 1,50 кг раствора силиката натри  с 1,75 кг высушенного железного лома, (состав содержание воду б вес.%)и гомогенйзуют еще в течение 10 мин. Затем в течение 15 мин добавл ют дозами 3,80 кг силиката кальци  (размолотого волластонита ) вместе с 1,50 кг 37%-ного раст вора силиката натри .Содержание воды соединении около 31,0 вес.%. Потом смесь продолжают перемешивать при 25-30°С еще 25 мин. Гомогенизованный материал располагают на металлических сушильных листах слоем толщиной 20 мм. После выдержки в течение 22 ч в зкосухую массу гранулируют на Пробирочном сите с отверсти ми 5 мм. Содержание воды в гранул те 20 вес.%. Гранул т рассыпают на ленточный конвейер туннельной пе чи, имеющей 3 зоны, в которых темпера туры составл ют 90, 120 и соответственно . Отношение длин зон 2: :1:1 соответственно. Затем скорость прохождени  устанавливают так, чтобы на конце печи можно было сн ть продукт , в котором содержание воды колеблетс  между 7 и 10 вес.%, тогда как продукт из средней зоны содержи около 17 вес.% воды. Полученный форполимер с содержанием -воды 8,0 вес.% размалывают пос ле добавлени  1,0 вес.% сТеарата цинка на штифтовой мельнице и непосредственно перерабатывают как прассмас су. Прессование производ т при давлении 800-1000 кг/см . Полученные формованные заготовки также обладают хорошей механической прочностью . Таким образом по предлагаемому способу получаю форполимеры силикатов металлов, которые могут быть использованы дл  получени  пластмасс с высокой механической прочностью. Формула .изобретени  Способ получени  форполимера силикатов металлов взаимодействием в водной среде силиката металла с окислом металла с последующим нагреванием полученного продукта, отличающийс  тем, что, с целью получени  форполимера дл  прессмасс, образующего материалы с высокой механической прочностью, в качестве силиката металла используют силикат натри  или кали  или их смеюсь с силикатом кальци  или магни  при содержании растворимого в воде силиката 30-33%, а в качестве окисла металла - соединение выбранное из группы, включающей ZnO, MgO, ZrO, Fe-jO, FeoO, и взаимодействие провод т при 20 - 30°С и- содерй ании воды в исходной смеси 10-. :50 вес.% до содержани  вод1л в реакционной смеси 0,1-25 вес.% с последующим измельчением полученного продукта и нагреванием его до . до содержани  воды в полученном форполимере 2-20 вес.%. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент Великобритании № 1077973, кл. С 4,опублик. 1967 (прототип) ..

Claims (1)

1. Формула .изобретения

   Способ получения форполимера силикатов металлов взаимодействием в вод15 ной среде силиката металла с окислом металла с последующим нагреванием полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью получения форполимера для прессмасс, 20 образующего материалы с высокой механической прочностью, в качестве силиката металла используют силикат натрия или калия или их смесь с силикатом кальция или магния при со25 держании растворимого в воде силиката 30-33%, а в качестве окисла ί металла - соединение выбранное из группы, включающей ZnO, MgO, ZrO, Fe^O-j, Fe^O^, ^и взаимодействие проводят при 20 - 30°С и· содер30 Жании воды в исходной смеси 10-._ч 50 вес.% до содержания вода в реакционной смеси 0,1-25 вес.% с последующим измельчением полученного продукта и нагреванием его до .12'0°С 35 до содержания воды в полученном форполимере 2-20 вес.%.