SU802294A1 - Способ выделени цианэтиловогоэфиРА пОлиВиНилОВОгО СпиРТА - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к технолог выделени  цианэтилового эфира поливинилового спирта, который может мс . пользоватьс  дл  получени  пленок различного назначени . Известен способ выделени  цианэт лового эфира поливинилового спирта (ПЕС), получаемого взаимодействием ПВС и акрилонитрила в присутствии небольшого количества водного раствора щелочи при температуре от комнатной до температуры кипени  акрилонитрила по реакции: ... CH,-CH-CH,j-CH-... + CHji-CH-CM- --CNCH -CHj-O Полученную в процессе реакции смесь осаждают в 50%-ный водный раствор спирта, осадок промывают и высушивают в вакууме при комнатной температуре р. 1 Выдел емый продукт представл ет собой липкое вещество, из-за чего его нельз  перерабатывать. Целью изобретени   вл етс  получ ние цианэтилового эфира ПВС в виде твёрдых гранул или порошка. Поставленна  цель достигаетс  ..; введением в реакционную смесь димет формамида дл  растворени  всех продуктов реакции с последующим удалением избытка акрилонитрила, не вступившего в реакцию, путем отгонки его в вакууме. Регенерированный акрилонитрил возвращают на стадию синтеза цианэтилового эфира ПВС. После отгонки большей части остаточного акрилонитрила реакционную смесь разбавл ют 1:7-кратным количеством диметилформамида или его смесью с ацетоном (1:1)Предпочтительнее разбавл ть реакционную смесь до концентрации цианэтилового эфира ПВС 2-3% в растворе . Полученшлй раствор выливают при энергичном переманивании в п тикратный избыток (по объему )воды. йлпавший продукт отфильтровывают, без специальной сушки раствор ют в ацетоне и переосаждают из ацетона в воду. После декантации продукт сушат в вакууме 10-20 мм рт. ст. при 4060°С . Целевой продукт получают в виде твердых, нелнпких гранул, легко растираемых в порошок. П р и м.е р 1. Смесь, СОСТОЯЩУЮ из 15 г (OJ34 моль) ПВС и 113 мл (1,7 моль) акрилонитрила нагревают в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой , обратным холодильником и

капельной воронкой. При температурь кипени  акрилонитрила () в течение 20 мин ввод т катализатор(5мл 5%-ного водного раствора гидроокиси натри ). Через 1,5 ч реакционную массу охлаждают до комнатной температуры , ввод т в нее 200 мл диметилформамида , обратный холодильник замен ют на пр мой и отгон ют акрилонитрил ьпри 16 мм. рт. ст. и температуре вод ной бани 59°С. Регенерированный акрилонитрил (в количества 40% от исходного ) возвращают на стадию синтеза цианэтилового эфира ПВС. В реакционную массу после отгонки акрилонитрила ввод т дополнительно 1400 мл диметилформамида (что соответствует разбавлению реакционной смеси 1:7 и выливают в п тикратный избыток охлжденной до воды, подкисленной нее до рН 4. После фильтрации получают твердый продукт, кожйрый переосаждают из ацетонового раствора («3%) в п тикратный избыток воды и отдел ют декантацией.После высушива ни  при 40-60°С D вакууме получают светло-желтый полимер в виде твердых i гранул,легко растираемых в порошок./ Выход 80%. Молекул рна  масса 234000

Пример 2. Все, как в примере 1, но в реакционную массу после отгонки акрилонитрила ввод т 200 мл диметилформамида (что соответствует разбавлению реакционной смеси 1:1). Выход 87%. Молекул рна  масса 220000

Пример 3. (предпочтительный).

Bcei, как в примере 1, но в реакционную массу после отгонки акрилонитрила ввод т 600 мл диметилЛормамида (что соответствует разбавлению реакционной среды 1:3). Выход 91%. Молекул рна  масса 200000.

П р и м е р 4. Все, как в примере 1, но в реакционную массу после отгонки акрилонитрила ввод т смесь диметилЛормамида и ацетона в объемнрм соотношении 1:3. Выход продукта 82%. Молекул рна  масса 225000.

Claims (1)

1. Патент ОНА 2341553, ;кл. 260-91.3, 1944 (прототип).