SU792835A1 - Способ получени о-иодбензойный кислот или их производных,меченных радиоизотопами иода - Google Patents

Способ получени о-иодбензойный кислот или их производных,меченных радиоизотопами иода Download PDF

Info

Publication number
SU792835A1
SU792835A1 SU782686361A SU2686361A SU792835A1 SU 792835 A1 SU792835 A1 SU 792835A1 SU 782686361 A SU782686361 A SU 782686361A SU 2686361 A SU2686361 A SU 2686361A SU 792835 A1 SU792835 A1 SU 792835A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
cooh
sodium
reaction mixture
iodine
solution
Prior art date
Application number
SU782686361A
Other languages
English (en)
Inventor
В.И. Станко
А.Ф. Волков
А.А. Парамонова
Original Assignee
Предприятие П/Я В-2343
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я В-2343 filed Critical Предприятие П/Я В-2343
Priority to SU782686361A priority Critical patent/SU792835A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU792835A1 publication Critical patent/SU792835A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

при R - СООН, R3-NHCO(CH2)4
CONH, R3-Н, R2 , путем обработки их или их натриевых солей йодидом натри  йод-123, 125, 131, 132 в водном растворе или в водноспиртовой среде при рН 3-7 в присутствии катализатора , в качестве которого используют элементарную медь или CuCl, в течение 5-10 мин. при 15-25° С, с последующей обработкой реакционной смеси щелочью, фильтрованием и высаживанием целевого продукта минеральной кислотой. Выход целевого продукта составл ет более 90%.
Пример 1. В колбу емкостью 15- 20 мл помещают 3 мл раствора натри  о-йодгиппурата с концентрацией 10 мг/мл, 1 мг CuCl (свежеприготовленный) и 1,0 мКи натри  иодида - (Na ), устанавливают рН реакционной смеси 5,0-7,0 и перемещивают при комнатной температуре в течение 10 мин. Затем к реакционной смеси добавл ют 1 мл 0,1 н. раствора гидроокиси натри  и отфильтровывают. Раствор подкисл ют сол ной кислотой и -Выпавший целевой продукт промывают .10%-ным раствором хлористого натри . В дальнейшем продукт используют либо в кристаллическом виде, либо перевод т в натриевую соль растворением в растворе гидроокиси натри  или бикарбоната натри . Радиохпмическа  чистота не менее 98,0%.
Пример 2. Во флакон емкостью 10- 15 мл помешают 3 мл раствора о-йодгиппурата натри  с концентрацией 10 мг/мл, 5-10 мКи натри  цодида с иодом-131 илч иодом-125, 1 мг однохлористой меди, устанавливают рН реакционпой смеси 5,1-5,5 и реакционную смесь размешивают при комнатной температуре в течение 10 мин. Дальнейшую обработку провод т по примеру 1. Радиохимический выход составл ет не менее 90,0%, радиохимическа  чистота не менее 99,0%.
Пример 3. Во флакон емкостью 10- 15 мл помещают 3 мл о-йодгиппурата натри  с концентрацией 10 мг/мл, 2 мг однохлористоГ меди, 50-100 мКи натри  иодида иод-131 или иод-125, устанавливают рН реакционной смеси 5,2-5,6 и реакционную смесь размешивают нри комнатной температуре в течение 10 мин. Далее обрабатывают но примеру 1. Технологический выход составл ет не менее 85,0%, радиохимическа  чистота не менее 98,0%.
Пример 4. В колбу емкостью 15- 20 мл помещают 3 мл раствора натри  о-йодгипиурата с концентрацией 10 мг/мл, I мг однохлористой меди (свеженриготовленной ), 5,0 мКи натри  иодида-32j устанавливают рН реакционной смеси 5,1-6,1 It смесь размешивают при комн-атной температуре в течение 10 мин. Дальнейщую обработку нровод т по примеру 1. Радиохимическа  чистота не менее 98,0%. Радиохимический выход составл ет не менее 95,0%.
Пример 5. В колбу емкостью 15- 20 мл помещают 3 мл раствора натри  о-йодбензоата с концентрацией 10 мг/мл, 1 мг однохлористой меди (свежеприготовленной ) и 5 мКи натри  иодида- J, устанавливают рН реакционной смеси 5,0-6,0 и смесь размешивают нри комнатной температуре в течение 10 мин. Дальнейщую обработку провод т но примеру 1. Радиохимическа  чистота не менее 98,0%. Радиохимический выход составл ет не менее 80,0%.
Пример 6. В колбу емкостью 15- 20 мл помещают 3 мл раствора натриевой соли 2,3,5-трииодбензойной кислоты с концентрацией 10 мг/мл, 1 мг однохлористой меди (свежеприготовленной), 5 мКи натри  иодида-25J, устанавливают рН реакционной смеси 5,1-5,6 и смесь размещивают при комнатной температуре в течение 10 мин. Дальнейшую обработку провод т по примеру 1. Радиохимическа  чистота не менее 98,0%. Радиохимический выход составл ет не менее 85,0%.
Пример 7. В колбу емкостью 15- 20 мл помещают 3 мл раствора натриевой соли 3-ацетиламино-2,4,6-трийодбензойной кислоты (триотраст) с концентрацией 10 мг/мл, 1 мг однохлористой меди (свежеприготовленной ), 5 мКи натри  иодида- , устанавливают рН реакционной смеси 5,2-5,5 и смесь размешивают при комнат1гой темиературе в течение 10 мин. Дальнейшую обработку цровод т но примеру 1. Радиохимическа  чистота не менее 99,0%. Радиохимический выход составл ет не менее 90,0%.
Пример 8. В колбу емкостью 15- 20 мл помещают 3 мл натриевой соли 3,5Л11ацетила1мино-2 ,4,6-трийодбензонной кислоты (триомбрин) с концентрацией 10 мг мл, I мг однохлористой меди (свежеприготовлениой ), 5,0 мКи натри  иодида- J, устанавливают рН реакционной смеси 5, - 5,5, ее размешивают при комнатной температуре в течение 10 мин. Дальнейшую обработку нровод т по примеру 1. Радиохимическа  чистота не менее 99,0%. Радиохимический выход составл ет не менее 93,0%.
П р и м е р 9. В колбу емкостью 15- 20 мл помещают 3 мл раствора натриевой соли амида-бис-(1-карбокси - 2-4,6-трийодбензол )-адиппновой кислоты (билигност) с концентрацией 10 мг/мл, 1 мг однохлористой меди (свежеприготовленной), 5,0 мКи раствора натри  иодида- J, устанавливают рН реакционной смеси 5,0-6,0 и размешивают ее при комнатной температуре в течение 10 MEH. Дальнейшую обр ботку нровод т по примеру 1. Радиохимическа  чистота не менее 99,0%. Радиохимический выход составл ет не менее 93,0%.
Пример 10. Во флакон емкостью
10-15 мл помещают 3 мл этилового спир.
та, 80-100 мг о-йодгиппуровой кислоты, 3 мг активированной элементарной меди. 30-50 мКи раствора натри  иодида иод-131 (иод-125), рН реакционной смеси около 3,0. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 5 мин. Раствор упаривают досуха и далее обрабатывают по примеру 1. Радиохимический выход составл ет не менее 90,0%, радиохимическа  чистота не менее 98,0%.
Пример 11. Во флакон емкостью 10-15 мл помещают 30 мг о-йодгиппуровой кислоты (или соответственно о-йодпроизводные бензойной кислоты, 2-3 мл этилового спирта, 2 мг однохлористой меди и 5-10 мКи натри  иодида - иод-125 (иод-131), рП реакционной смеси около 3. Реакционную смесь перемешивают в течение 5 мин, упаривают досуха при комнатной температуре током воздуха и далее обрабатывают по примеру 1. Радиотехнический выход составл ет не менее 98,0%.
В таблице показан изотопный обмен различных ироизводных 2-йодбензойной кислоты в присутствии ионов одновалентной меди при комнатной температуре.

Claims (1)

  1. Формула изобретения
    Способ получения о-йодбензойных кислот или их производных, меченных радиоизотопами иода общей формулы:
    R где при R — СО\НСН2СООН. R! = R2 = = R3 = R4_H; при R — СООН, R1 = R2 = R3 = R4—Н; при R — СООН, R2 = R4—Н,
    R’ = R3-J;
    при R — СООН, R1—NHCOCHs.
    R3—Н, R2 = R4—J;
    при R — СООН, R' = R3—NHCOCH3. R2 = R4—J;
    дпои R — СООН, R3-NHCO(CH2).·. CONH, R3—H. R2 = R4—J.
    путем обработки их или их натриевых солей; иодидом натрия J-123, 125, 131, 132, в присутствии воды с последующей обработкой реакционной массы щелочью, филь20 трованием и высаживанием целевого продукта минеральной кислотой, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, обработку проводят в присутствии катализатора, в качестве 25 которого используют элементарную медь или CuCl при pH среды 3—7, в водной или водноспиртовой среде при 15—25°С в течение 5—10 мин.
SU782686361A 1978-11-20 1978-11-20 Способ получени о-иодбензойный кислот или их производных,меченных радиоизотопами иода SU792835A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782686361A SU792835A1 (ru) 1978-11-20 1978-11-20 Способ получени о-иодбензойный кислот или их производных,меченных радиоизотопами иода

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782686361A SU792835A1 (ru) 1978-11-20 1978-11-20 Способ получени о-иодбензойный кислот или их производных,меченных радиоизотопами иода

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU792835A1 true SU792835A1 (ru) 1982-05-07

Family

ID=20794316

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU782686361A SU792835A1 (ru) 1978-11-20 1978-11-20 Способ получени о-иодбензойный кислот или их производных,меченных радиоизотопами иода

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU792835A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2777624C2 (ru) * 2017-11-10 2022-08-08 Цзянсу Хэнжуй Медисин Ко., Лтд. Способ получения производного бензофурана

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2777624C2 (ru) * 2017-11-10 2022-08-08 Цзянсу Хэнжуй Медисин Ко., Лтд. Способ получения производного бензофурана

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3916004A (en) Process for producing dopa preparation
KR900001422B1 (ko) 5-클로로-3-(2-테노일)-2-옥신돌-1-카복스아미드의 무수 결정성 나트륨 염
SU792835A1 (ru) Способ получени о-иодбензойный кислот или их производных,меченных радиоизотопами иода
RU2145602C1 (ru) Способы получения ламотриджина, промежуточные соединения и способ получения фармацевтической композиции
US3381031A (en) Resolution of racemic amino acids
US2813118A (en) X-ray contrast compounds
US3886203A (en) 3-Hydroxyacyl aminomethyl-5-acylamino-2,4,6-triiodobenzoic acid salts as x-ray contrast agents
US2505634A (en) 4-pyridone-nu-carboxylic acids
Pavelčik et al. New complexanes. XXXIV. Preparation and properties of the meso and rac forms of ethy! enediamine-iV, iV'-disuccinic acid
EP0141267A1 (en) Acid salts of valproic acid
JPS606958B2 (ja) 抗生物質の精製法
JPH04247064A (ja) 5−スルホイソフタル酸誘導体の製造法
JPS5849540B2 (ja) アミノ基とスルホン酸基とを併有する化合物の精製法
US3952011A (en) Process for producing hemi-alkali metal salt of 2-pyrrolidone-5-carboxylic acid
JPH0873399A (ja) 無水クエン酸トリマグネシウムおよびその製法
JP2741061B2 (ja) ビスマス塩の誘導体及びその製造法及びそれを用いた抗潰瘍剤
KR860000450B1 (ko) α-6-데옥씨-5-하이드록씨 테트라 싸이클린과 소듐 테트라메타포스 페이트의 수용성 복합체의 제조방법
JPS617238A (ja) dl−クロルプレナリンの光学分割法
SU802267A1 (ru) Способ получени комплексов железаС пОлиАМиНпОлиуКСуСНыМи КиСлОТАМи
US2559061A (en) Phenylcyanamides and methods for obtaining the same
SU391062A1 (ru) Способ получения двойного метаванадата калия
KR940011152B1 (ko) 고순도의 2,2'-디히드록시-4,4'-디메톡시-5,5'-디술포벤조페논염의 제조방법
SU306669A1 (ru) Способ очистки эритромицина
SU779298A1 (ru) Способ получени тиосульфата аммони
SU690002A1 (ru) Способ получени 4-метокси-1,2нафтохинона