SU792835A1

SU792835A1 - Способ получени о-иодбензойный кислот или их производных,меченных радиоизотопами иода

Info

Publication number: SU792835A1
Application number: SU782686361A
Authority: SU
Inventors: В.И. Станко; А.Ф. Волков; А.А. Парамонова
Original assignee: Предприятие П/Я В-2343
Priority date: 1978-11-20
Filing date: 1978-11-20
Publication date: 1982-05-07

Description

при R - СООН, R3-NHCO(CH2)4

CONH, R3-Н, R2 , путем обработки их или их натриевых солей йодидом натри йод-123, 125, 131, 132 в водном растворе или в водноспиртовой среде при рН 3-7 в присутствии катализатора , в качестве которого используют элементарную медь или CuCl, в течение 5-10 мин. при 15-25° С, с последующей обработкой реакционной смеси щелочью, фильтрованием и высаживанием целевого продукта минеральной кислотой. Выход целевого продукта составл ет более 90%.

Пример 1. В колбу емкостью 15- 20 мл помещают 3 мл раствора натри о-йодгиппурата с концентрацией 10 мг/мл, 1 мг CuCl (свежеприготовленный) и 1,0 мКи натри иодида - (Na ), устанавливают рН реакционной смеси 5,0-7,0 и перемещивают при комнатной температуре в течение 10 мин. Затем к реакционной смеси добавл ют 1 мл 0,1 н. раствора гидроокиси натри и отфильтровывают. Раствор подкисл ют сол ной кислотой и -Выпавший целевой продукт промывают .10%-ным раствором хлористого натри . В дальнейшем продукт используют либо в кристаллическом виде, либо перевод т в натриевую соль растворением в растворе гидроокиси натри или бикарбоната натри . Радиохпмическа чистота не менее 98,0%.

Пример 2. Во флакон емкостью 10- 15 мл помешают 3 мл раствора о-йодгиппурата натри с концентрацией 10 мг/мл, 5-10 мКи натри цодида с иодом-131 илч иодом-125, 1 мг однохлористой меди, устанавливают рН реакционпой смеси 5,1-5,5 и реакционную смесь размешивают при комнатной температуре в течение 10 мин. Дальнейшую обработку провод т по примеру 1. Радиохимический выход составл ет не менее 90,0%, радиохимическа чистота не менее 99,0%.

Пример 3. Во флакон емкостью 10- 15 мл помещают 3 мл о-йодгиппурата натри с концентрацией 10 мг/мл, 2 мг однохлористоГ меди, 50-100 мКи натри иодида иод-131 или иод-125, устанавливают рН реакционной смеси 5,2-5,6 и реакционную смесь размешивают нри комнатной температуре в течение 10 мин. Далее обрабатывают но примеру 1. Технологический выход составл ет не менее 85,0%, радиохимическа чистота не менее 98,0%.

Пример 4. В колбу емкостью 15- 20 мл помещают 3 мл раствора натри о-йодгипиурата с концентрацией 10 мг/мл, I мг однохлористой меди (свеженриготовленной ), 5,0 мКи натри иодида-32j устанавливают рН реакционной смеси 5,1-6,1 It смесь размешивают при комн-атной температуре в течение 10 мин. Дальнейщую обработку нровод т по примеру 1. Радиохимическа чистота не менее 98,0%. Радиохимический выход составл ет не менее 95,0%.

Пример 5. В колбу емкостью 15- 20 мл помещают 3 мл раствора натри о-йодбензоата с концентрацией 10 мг/мл, 1 мг однохлористой меди (свежеприготовленной ) и 5 мКи натри иодида- J, устанавливают рН реакционной смеси 5,0-6,0 и смесь размешивают нри комнатной температуре в течение 10 мин. Дальнейщую обработку провод т но примеру 1. Радиохимическа чистота не менее 98,0%. Радиохимический выход составл ет не менее 80,0%.

Пример 6. В колбу емкостью 15- 20 мл помещают 3 мл раствора натриевой соли 2,3,5-трииодбензойной кислоты с концентрацией 10 мг/мл, 1 мг однохлористой меди (свежеприготовленной), 5 мКи натри иодида-25J, устанавливают рН реакционной смеси 5,1-5,6 и смесь размещивают при комнатной температуре в течение 10 мин. Дальнейшую обработку провод т по примеру 1. Радиохимическа чистота не менее 98,0%. Радиохимический выход составл ет не менее 85,0%.

Пример 7. В колбу емкостью 15- 20 мл помещают 3 мл раствора натриевой соли 3-ацетиламино-2,4,6-трийодбензойной кислоты (триотраст) с концентрацией 10 мг/мл, 1 мг однохлористой меди (свежеприготовленной ), 5 мКи натри иодида- , устанавливают рН реакционной смеси 5,2-5,5 и смесь размешивают при комнат1гой темиературе в течение 10 мин. Дальнейшую обработку цровод т но примеру 1. Радиохимическа чистота не менее 99,0%. Радиохимический выход составл ет не менее 90,0%.

Пример 8. В колбу емкостью 15- 20 мл помещают 3 мл натриевой соли 3,5Л11ацетила1мино-2 ,4,6-трийодбензонной кислоты (триомбрин) с концентрацией 10 мг мл, I мг однохлористой меди (свежеприготовлениой ), 5,0 мКи натри иодида- J, устанавливают рН реакционной смеси 5, - 5,5, ее размешивают при комнатной температуре в течение 10 мин. Дальнейшую обработку нровод т по примеру 1. Радиохимическа чистота не менее 99,0%. Радиохимический выход составл ет не менее 93,0%.

П р и м е р 9. В колбу емкостью 15- 20 мл помещают 3 мл раствора натриевой соли амида-бис-(1-карбокси - 2-4,6-трийодбензол )-адиппновой кислоты (билигност) с концентрацией 10 мг/мл, 1 мг однохлористой меди (свежеприготовленной), 5,0 мКи раствора натри иодида- J, устанавливают рН реакционной смеси 5,0-6,0 и размешивают ее при комнатной температуре в течение 10 MEH. Дальнейшую обр ботку нровод т по примеру 1. Радиохимическа чистота не менее 99,0%. Радиохимический выход составл ет не менее 93,0%.

Пример 10. Во флакон емкостью

10-15 мл помещают 3 мл этилового спир.

та, 80-100 мг о-йодгиппуровой кислоты, 3 мг активированной элементарной меди. 30-50 мКи раствора натри иодида иод-131 (иод-125), рН реакционной смеси около 3,0. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 5 мин. Раствор упаривают досуха и далее обрабатывают по примеру 1. Радиохимический выход составл ет не менее 90,0%, радиохимическа чистота не менее 98,0%.

Пример 11. Во флакон емкостью 10-15 мл помещают 30 мг о-йодгиппуровой кислоты (или соответственно о-йодпроизводные бензойной кислоты, 2-3 мл этилового спирта, 2 мг однохлористой меди и 5-10 мКи натри иодида - иод-125 (иод-131), рП реакционной смеси около 3. Реакционную смесь перемешивают в течение 5 мин, упаривают досуха при комнатной температуре током воздуха и далее обрабатывают по примеру 1. Радиотехнический выход составл ет не менее 98,0%.

В таблице показан изотопный обмен различных ироизводных 2-йодбензойной кислоты в присутствии ионов одновалентной меди при комнатной температуре.

Claims

Формула изобретения

Способ получения о-йодбензойных кислот или их производных, меченных радиоизотопами иода общей формулы:

R где при R — СО\НСН₂СООН. R^! = R² = = R3 _{= R}4__H; при R — СООН, R1 = R² = R3 = R4—Н; при R — СООН, R² = R⁴—Н,

R’ = R3-J;

при R — СООН, R¹—NHCOCHs.

R3—Н, R² = R⁴—J;

при R — СООН, R' = R³—NHCOCH3. R² = R⁴—J;

дпои R — СООН, R3-NHCO(CH₂).·. CONH, R³—H. R² = R⁴—J.

путем обработки их или их натриевых солей; иодидом натрия J-123, 125, 131, 132, в присутствии воды с последующей обработкой реакционной массы щелочью, филь20 трованием и высаживанием целевого продукта минеральной кислотой, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, обработку проводят в присутствии катализатора, в качестве 25 которого используют элементарную медь или CuCl при pH среды 3—7, в водной или водноспиртовой среде при 15—25°С в течение 5—10 мин.