SU791602A1

SU791602A1 - Способ получени дигидрофосфата ванадила

Info

Publication number: SU791602A1
Application number: SU792759453A
Authority: SU
Inventors: Николай Георгиевич Черноруков; Николай Петрович Егоров; Михаил Петрович Созинов; Татьяна Анатольевна Галанова
Original assignee: Горьковский государственный университет им.Н.И.Лобачевского
Priority date: 1979-04-27
Filing date: 1979-04-27
Publication date: 1980-12-30

Description

1

Кзобретенке относитс к способам получени кристаллического дигидрофосфата вансцдила состава

VO ( );l.

Известные способы получени этого соединени основаны на взаимодействии окисла ванадила с избытком фосфорной кислоты при нагревании с последующим отделением образующегос осадка процессе синтеза нар ду с це ,левым продуктом в качестве примесей образуетс р д других фосфатов, в которых ванадий находитс в состо нии окислени (Ш) и (V).

Известен способ получени дигидрофосфата ванадила, включающий обработку (взаимодействие) окисла ванади фосфорной кислотой при нагревании , и последующее отделение осадка и целевого продукта 2,При этом в реакционную среду ввод т высокоосновный анионит- дл удалени образующихс примесей.

Недостаток известного способа заключаетс в том, что примен ема смола позвол ет удалить только анионные примеси. При этом в конце процесса необходимо отдел ть смолу от раствора.

Целью изобретени вл етс упрощение процесса и повьоиение выхода целевого продукта.

Поставленна цель достигаетс

5 тем, что обработку осуществл ют при мольном .отношении ванади к фосфорной кислоте 1:3-5 с введением эталона в течение 10-20 ч, а также тем,что этанол ввод т при кюльном отношении

10 ванади к этанолу 1:2-5.

Сущность способа заключаетс в том, что добавка этанола стабилизирует ванадий в четырехвалентном. состо нии за счет о(5разовани ком15 плекса и тем -самым исключает возможность образовани фосфатов ванади в других валентных состо ни х.

Пример. 20 г ванадила раствор ют при нагревании в 145 мл 5 М раствора

20 фосфорной кислоты. К полученному раствору добавл ют 30 мл этанола при мольном соотношении ванадий:кислота:этанол 1:3:2 и смесь упари- , вают на вод ной бане в течение 1025 20 ч. Полученные кристаллы осадка отдел ют декантацией, промывают и сушат на воздухе при 20-50 С. Выход целевого продукта составл ет 58 г или 93% в пересчете на металл.

Сравнение рентгеновских дифрактограмм и ИК-спектроскопическйх данных позвол ет установить идентичность синтезированного соединени и описанного в научной литературе дигидрофосфата ванадила.Результаты анализов показали также отсутствие в синтезированном продукте посторонних примесей.

Изобретение позвол ет сократить число операций при синтезе в результате исключени стадий введени и выведени из реакционной смеси органической ионообменной смолы и. увеличить выход конечного продукта засчет стабилизации ванади в четырехагшентном состо нии и уменьшени числа no6O4Ht)Uc реакций.

Claims

1. Способ получени дигидрофосфата ванадила, включающий обработку окисла ванади фосфорной кислотой при нагревании и последующее отделение осадка целевого продукта, о т л и ч а ю щ и и :С тем, что, с целью упрощени процесса и повышени выхода, обработку осуществл ют при мольном отношении ванади к фосфорно кислоте 1:3-5 с введением этанола в течение 10-20 ч.

2. Способ по пЛ, от л и ча ющ и и с тем, что этанол ввод т при мольном отношении ванади к этанолу 1:2-5.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 15 1. Извести АН Латв. СССР, сер. Хими , №5, 1974. с.536.

2. Авторское свидетельство СССР №558862, кл. С 01 G ЗД/ОО, 1974,