SU929548A1 - Двузамещенный ортофосфат ванадила и способ его получени - Google Patents

Description

C5t) ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ ОРТОФОСФАТ ВАНАДИЛА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

Изобретение относитс  к новым химическим соединени м, конкретно к кислому ортофосфату ванадила общей формулы и способу его получени . Указанный фосфат ванадила может быть использован в аналитической и препаративноР| химии, при физикохимических методах исследовани  в качестве химического реактива. Известен способ получени  ортЬфосфата ванадила (VO)(P04) заключающийс  в обработке водных растворов солей четырехвалентного ванади  средними фосфатами щелочных металлов или аммони -при 15-25С, ,7-5,0 1.

Однако по данному способу двузамещенный ортофосфат ванадила не моиет быть получен.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому  вл етс  способ получени  однозамещенного ортофосфата ванадила УО()1 при нагревании до 180° смеси V и фосфорной кислоты стехиометрического состава 2.

Цель изобретени  - получение двузамещенного .ортофосфата ваиадила VOHPO 2,5Н,0,который может найти применение в аналитической и препаративной химии, при физико-химических методах исследований в качестве химического реактива..

Поставленна  цель достигаетс  тем,

10 что трехзамещенный ортофосфат ванадила (УО)з(Р04.) обрабатывают фосфорной кислотой при температуре t 55-65C в стехиометрическом соотношении .

15

Указанный способ позвол ет получить кристаллический двузамещенный фосфат ванадила, имеющий атомное отношение .998-1,007, чистоту продукта 99,3-99,8% и выходего 98,7-99,6%.

20

Claims (2)

1. В качестве ванадийсодержащего компонента ванадиевой соли фосфорной кислоты используют трехзамещенный ор тофосфат ванадила. 39 При выдерживании осадка в TeMeujTB ijS-SO ч с маточным раствором при 5565 С достигаетс  высокий выход про,-; дукта и образование осадков с хороше кристаллической структурой. Уменьшение температуры и времени осаждени  приводит к снижению выхода продукта и получению слабокристалли ческого продукта. Увеличение времени осаждени  и те пературы нецелесообразно, так как пр указанных пределах достигаетс  практически полное осаждение целевого продукта. Пример 1. К 0,572 г исходног6 фосфата ванади , наход щегос  в бюксе, добавл ют 1 мл 1 М фосфорной кислоты, содержащей 0, г Н.РО, (стехиометри ). Густую суспензию тщательно перемешивают. Бюкс закрываот крышкой и став т в сушильный шкаф. Температура взаимодействи  . Врем  взаимодействи  5 ч. Полученный продукт промывоют ацетоном и высушивают до посто нного веса в сушильном шкафу при 55-65 С. Выход продукта 98,7. Состав продукта, маа.: V - 2, Р Т,8; 21,5. Соотношение ,998. Брутто-формула VOHP04;2,5НАО. Чистрта продукта 99,6%. П р и м е р 2. То , что в примере 1, но температура осаждени  . Врем  взаимодействи  (8 ч. Выход продукта 99,6. Состав продукта , мас. V 24,5; Р 1,9; 21,. Соотношение ,000. Брутто-формула VOHPOj, 2,5H,jO. Чистота продукта 99,. . П р и м е р 3. То же, что в примере 1, но температура осаждени  б5 С. Врем  взаимодействи  50 ч. 4 Выход продукта 99,5. Состав продукта , мас.%: V 24,5j Р 15,0; 21,it Соотношение ,007. Брутто-формула VOHPOx. 2,5ИАО. Чистота продукта 99,3. Как следует из. приведенных примеров , по предлагаемому способу получен кристаллический двузамещенный рртофосфат ванадила VOHPQ -2, с высоким выходом и степенью чистоты-,ч удовлетвор ющей требовани м аналитической и препаративной химии, физико-химических методов исследовани . Формула изобретени  1.Двузамещенный ортофосфат ванадила общей формулы VOHPO пН,0, где ,5, примен емый в аналитической и препаративной химии, при физико-химических методах исследований в качестве химического реактива. 2.Способ получени  двузамещенного ортофосфата ванадила общей формулы VOHPO nHгOjГдe ,5, з а к1ЛЮ ч а ющ и йс  в том,что трехза глещенный ортофосфат ванадила обрабатывают фосфорной кислотой при . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР по за вке № 282 398/26, кл. С 01 В 25/26, 1979о
2. 2.Z.Chim., 1968, v.8, р,307 (прототип).