SU772081A1 - Способ получени высших алкилхлоридов - Google Patents

Способ получени высших алкилхлоридов Download PDF

Info

Publication number
SU772081A1
SU772081A1 SU782619738A SU2619738A SU772081A1 SU 772081 A1 SU772081 A1 SU 772081A1 SU 782619738 A SU782619738 A SU 782619738A SU 2619738 A SU2619738 A SU 2619738A SU 772081 A1 SU772081 A1 SU 772081A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
text
catalyst
lewis acid
alkyl chlorides
hydrochlorination
Prior art date
Application number
SU782619738A
Other languages
English (en)
Inventor
И.Л. Котляревский
М.А. Камха
Original Assignee
Институт Химической Кинетики И Горения Со Ан Ссср
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт Химической Кинетики И Горения Со Ан Ссср filed Critical Институт Химической Кинетики И Горения Со Ан Ссср
Priority to SU782619738A priority Critical patent/SU772081A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU772081A1 publication Critical patent/SU772081A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ АЛКИЛХЯОРИДОВ с применением гидрохлорйровани  хлористым водородом при повышенной температуре в присутствии катализатора на основе кислоты Льюиса , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологии процесса и расширени  сьфьевой базы, гидрохлорированию подвергают высшие олефины при температуре 60-120с, а в качестве катализатора используют кислоту Льюиса на носителе-окиси алюмини , алюмосиликате или силика- геле. 2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве кислоты Льюиса берут хлорид цинка. 3.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что используют катализатор , содержащий 1-25 мас.% кислоты Льюиса на носителе.

Description

to Насто щее изобретение относитс  к области органического синтеза, точнее к способу получени  высших алкил хлоридов - важных промежуточных веществ в основном и тонком органическом синтезе. Известен способ получени  высших алкилхлоридов гидрохлорированием соответствукйцего спирта при SS-lbS C в присутствии катализатора -комплексного металлоорганического соединени  Однако, способ не находит широкого промышленного применени  в следствие труднодоступности исходного спирта и используемого катализатора. Наиболее близким к описываемому способу по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  спо соб получени  высших алкилхлоридов путем взаимодействи  производных спиртов - борных алифатических спиртов с хлористым водородом при 120-180- с в присутствии катализатора - кислоты Льюиса, в частности хлорида цинка. Выход целевого продук та 98%. Недостатком известного способа  в л етс  сложность технологии процесса вследствие необходимости отмывки реакционной массы от катализатора, а также труднодоступность исходного сырь . Целью насто щего изобретени   вл  етс  упрощение технологии процесса и расши рение сырьевой базы дл  получени  высших алкилхлоридов. Поставленна  цель достигаетс  :: описываемым способом получени  высши алкилхлоридов, состо пцш в том, что высшие олефины () подвергают гидрохлорированшо хлористым водородом при температуре 60-120 С в присутствии катализатора кислоты Льюиса предпочтительно хлорида цинка, на но сителе - окиси алюмини ,, алюмосиликате или силикагеле, предпочтительно используют катализатор, содержащий 1-25 Macs% кислоты Льюиса на носителе . Отличительными признаками способа  вл етс  то, что гидрохлорированию подвергают высшие олефины, при вышеуказанной температуре в присутствии вышеуказанного катализатора. Высшие олефины - наиболее доступное сырье дл  получени  высших алкил хлоридов. В больших количествах высшие олефины образуютс  при нефтепереработке . Осуществление синтеза высших алкилхлоридов путем присоединени  хлористого водорода к высшим олефинам приводит к решению важной производственной проблемы вследствие дешевизны олефинов и того, что хлористый водород  вл етс  отходом р да химических производств. Дл  быстрого протекани  гидрохлорировани  требуетс  1-25 мас.% катализатора от веса олефинов, п)ичем катализатор, не тер   активности, может примен тьс  не менее 20 раз. Дл  проведени  процесса гидрохлорировани  в частности, можно использовать промышленные смеси олефинов, образующиес  при пиролизе парафинов, а именно фракцию 1 с т.кип. 140-186 0 и фракцию 11 с т.кип. 180-240с, фракци  1 содержит Непредельные углеводорода от С6 до С« , а фракции II от Cio до С|( . Олефины фракции 1 содержат 5 мас.% алканов, остальное представл ют оСЪлефины , содержащие в среднем, мас.%. С,Н,а25 С 4oH zo25. С « Н 4215 и олефины с длиной углеродной цепи меньше Cg и больше Сн в сумме 15%. Олефины фракции 11 содержат 15 мас.% алканов, остальное представл ют oi -олефины, содержащие в среднем , мас.%. С„Н«25 C«i Hi4.25 С„Нгб25 и олефины с длиной углеродной цепи меньше С « и больше С в сумме 10%. В процессе гидрохлорировани  измер ют йодное число до и после реакции. После реакции полученные хлориды перегон ют дп  определени  остатка, характеризующего степень олигомеризации олефинов. Пример 1. В круглодонную трехгорлзто колбу с мешалкой, барботером и трубкой дл  вывода абгазов помещают 200 г олефинов фракции I или II с йодным числом 176 и 140 - соответственно , 20 кг катализатора и при 80 С пропускают ток хлористого водорода с такой скоростью, чтобы абгазы практически не выдел лись, что детельствует о полном поглощении хлористого водорода. Через определ ные промежутки времени (от 0,5 до 3ч) отбирают пробы по 0,5 мл дл  ределени  йодного числа. После око чани  поглощени  хлористого водоро что видно по проскоку абгазов чере счетчик, хлориды отдел ют от катал затора и перегон ют при 70-135 С 2 мм рт.ст. Перегнанные хлориды и таток взвешивают. В тех случа х, когда йодное число после присоедин ни  хлористого воддрода снижаетс  дл  фракции I до 6, а дл  фракции до 1,5, получающиес  алкилхлориды держат в среднем соответственно дл фракции I, мас.%: Алканы 3,9 Непрореагировавщие олефины Алкилхлориды CgE „С1 Cf Н( С1 с С1 М 21 С1 Алкилхлорида с длиной углеродно цепи меньше С g и больше С , в сумм 15,4%. Общий выход алкилхлрридов 96,6% масса - 230 г Дл  фракции II, мас.%: Алканы, 12,7 Непрореагировавшие 0,8 олефины 25,5 Алкилхлориды С {, Н С 25,5 CfjHjyCl С ,5 П 25,5 Алкилхлориды с длиной углеродно С„ и больше 3 су цепи меньше му 9,9%. 1 Общий выход алкилхлоридов 98,0%, масса 200 г. Сравнительные данные об активности различных комплексных катализаторов гидрохлорировани  высших олефинов при температуре 80°С приведены в следующей таблице. I Пример 2. В 100-литровый реактор с мешалкой барбетером, змеевиком , ротаметром и трубкой дл  вывода абгазов помещают 50 кг олефинов фракции II с йодным числом 140 и 2 кг 10%-ного хлористого цинка на алюмосиликате . При температуре 80-90 С в реактор подают хлористый водород со скоростью от 0,6 до 6м в час. Че- рез 15 ч йодное число хлоридов снижаетс  до 3, проскока абгазов не наблюдаетс  и хлористый водород поглощаетс  полностью. Выход алкилхлоридов 95% (-Х.48 кг) Пример 3. Услови  те же, что в примере 1, но реакцию ведут при температуре 110-120 с. Выход алкилклоридов 89,3% (185 г). Пример 4. Услови  те же, что в примере 1, но реакцию ведут при 60 С. Скорость реакции уменьшаетс  в 10 раз. Выход 98,0% (масса 200 г), Как видно из приведенных примеров и таблицы реакци  присоединени  хлористого водорода к высшим олефинам с образованием высших алкилхлоридов протекает с достаточно большой скоростью . Наиболее активным  вл етс  катализатор, содержащий 5% хлорида цинка на силикагеле. В этом случае реакци  гидрохлорировани  протекает на 98%.

Claims (3)

  1. <claim-text>1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ АЛКИЛХЛОРИДОВ с применением гидрохлорирования хлористым водородом при повышенной температуре в присутствии катализатора на основе кислоты Льюи</claim-text></li></ul> <claim-text>са, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и расширения сырьевой базы, гидрохлорированию подвергают высшие олефины при температуре 60-120°С, а в качестве катализатора используют кислоту Льюиса на носителе-окиси алюминия, алюмосиликате или силикагеле .</claim-text> <ul style="list-style:none;"><li>
  2. <claim-text>2. Способ по π. 1, отличающийся тем, что в качестве кислоты Льюиса берут хлорид цинка.</claim-text></li><li>
  3. <claim-text>3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют катализатор, содержащий 1-25 мас.% кислоты Льюиса на носителе.</claim-text></li></ul> <claim-text>ЗЦ „„ 772081</claim-text> <claim-text>1</claim-text> <claim-text>772081</claim-text> <claim-text>2</claim-text> <claim-text>Настоящее изобретение относится к области органического синтеза, точнее к способу получения высших алкилхлоридов - важных промежуточных ве- $ ществ в основном и тонком органическом синтезе. '</claim-text>
SU782619738A 1978-05-24 1978-05-24 Способ получени высших алкилхлоридов SU772081A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782619738A SU772081A1 (ru) 1978-05-24 1978-05-24 Способ получени высших алкилхлоридов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782619738A SU772081A1 (ru) 1978-05-24 1978-05-24 Способ получени высших алкилхлоридов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU772081A1 true SU772081A1 (ru) 1988-11-30

Family

ID=20766365

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU782619738A SU772081A1 (ru) 1978-05-24 1978-05-24 Способ получени высших алкилхлоридов

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU772081A1 (ru)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР №401658, кл. С 07 С 19/02, 07.01.71. Авторское свидетельство СССР №. 507550, кл. С 07 С 19/02, 03.08.73. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4337366A (en) Method for the preparation of ethers
RU1817763C (ru) Способ получени 1,1,1-трифтордихлорэтана и/или 1,1,1,2-тетрафторхлорэтана
US1996115A (en) Alkyl halide synthesis
US2504919A (en) Preparation of olefinic compounds
EP0974604B1 (en) Method of synthesising 1-halo-1-iodoethane
SU772081A1 (ru) Способ получени высших алкилхлоридов
US1957939A (en) Process for the production of carboxylic acids
Price et al. The Reaction of Methyl Radicals with Isobutyryl and α-Deuteroisobutyryl Chlorides
JP2519976B2 (ja) 含酸素化合物の製造方法
JPH042587B2 (ru)
KR860000282B1 (ko) 2,3-디하이드로-2,2-디메틸-7-하이드록시벤조푸란의 제조방법
JPH03267150A (ja) 炭化水素の塩化水素処理方法及び触媒
US3506722A (en) Di(hydroxymethyl)methyl-cyclopentanes
JPS6251269B2 (ru)
US2097750A (en) Synthesis of alkyl halides
JPS5955837A (ja) 第3級オレフインの製造方法
US4485243A (en) Process for the preparation of a 2-alkylpyrrole
JPS622001B2 (ru)
JPS6210982B2 (ru)
EP0183160A1 (en) Preparation process of indole
SU718449A1 (ru) Способ получени стирола
SU572444A1 (ru) Способ получени галоидолефинов, меченных дейтерием
US2389626A (en) Preparation of vinyl halides
SU670556A1 (ru) Способ получени 2,4,6-триэтилстирола
SU658881A1 (ru) Способ получени пиперитона