SU767259A1

SU767259A1 - Method for preparing pulp

Info

Publication number: SU767259A1
Application number: SU782591422A
Authority: SU
Inventors: Василий Иванович Сорокин; Михаил Алексеевич Иванов; Владимир Арамович Ишханов; Аркадий Федорович Личутин; Иван Петрович Попов
Original assignee: Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности
Priority date: 1978-03-20
Filing date: 1978-03-20
Publication date: 1980-09-30

Description

1 - . ,one - . ,

Изобретение относитс к производству волокнистых полуфабрикатов и найдет применение в целлюлознобумажной промышленности,The invention relates to the production of fibrous semi-finished products and will find application in the pulp and paper industry,

Известен способ варки растительных5 материалов с применением азотнсэй кислоты, заключаюгчийс в том, что растительный материгш-щепу предвари тельно перед пропиткой и варкой подвергают обработке гор чей водой при Ю 120-170 С в течение 1-4 ч, после чего водный раствор отдел ют, а щепу пропитывают в растворе азотной кислоты , подвергают варке и щелочной экстракции 1,15The known method of cooking plant materials using nitric acid is the fact that plant material chips are preliminarily impregnated and cooked with hot water at a pH of 120-170 ° C for 1-4 hours, after which the aqueous solution is separated, and the chips are soaked in a solution of nitric acid, subjected to boiling and alkaline extraction 1.15

Однако 9ТОТ способ получени целлюлоэы не позвблнет достаточно псш-. но удгшить гемицеллюлозы из получаемой целлюлозы, что ухудшает качество целевого продукта. Кроме то- 20 го,требует значительный расход свежей воды и химикагов.However, the 9TOT method of producing cellulose will not be sufficiently efficient. but it is necessary to hemicellulose from the obtained cellulose, which degrades the quality of the target product. In addition, it requires a significant consumption of fresh water and chemicals.

Цель изобретени - повышение качества целлюлозы, снижениерасхода химикатов и свежей воды.25The purpose of the invention is to improve the quality of cellulose, reduce the consumption of chemicals and fresh water.

Указанна цель достигаетс тем, что предварительную обработку щепы провод т в присутствии азотной кислоты с концентрацией 0,3-0,6% в течение 0,2-1 ч при 110-150 С, , 30This goal is achieved by pre-treating the chips in the presence of nitric acid with a concentration of 0.3-0.6% for 0.2-1 hours at 110-150 ° C, 30

Предварительную обработку щепы-ведут обработанной азотной кислотой, полученной в процессе предыдущей варки ,Pre-processing chips are treated with nitric acid obtained in the previous cooking process,

Способ осуществл ют следующим сэбразом. .The method is carried out as follows. .

Древесную щепу.смешивают f отработанной кислотой, концентрации 0,3-:0,6% полученной после варки, нагревают до lio-15p C и выдерживают при этой температуре в течение 0,21 ч. После-этого массу охлаждают до 70-90 С, смешивают с азотной кислотой до повышени концентрации кислоты в растворе до 2-8% и пройод т обработку щепы при 70-90°С в течение 2-3 ч. Затем массу постепенно нагревают и продолжают варку при клц более высокой в течение 0,5-1,0 ч, после чего отработанный раствор отдел ют и используют дл предварительной обработки щепы. Процесс заканчивают экстрагированием щепы раствором едкого натра, соды или аммиака при 80-140 С.Wood chips are mixed with waste acid, a concentration of 0.3-: 0.6% obtained after cooking, heated to lio-15p C and kept at this temperature for 0.21 hours. After this, the mass is cooled to 70-90 ° C It is mixed with nitric acid to increase the acid concentration in the solution to 2-8% and the chips are processed at 70-90 ° C for 2-3 hours. Then the mass is gradually heated and cooking is continued at a higher CL for 0.5. -1.0 hours, after which the spent solution is separated and used for pre-processing chips. The process ends with the extraction of chips with a solution of caustic soda, soda or ammonia at 80-140 C.

Способ получени целлюлозы может быть осуществлен вдругом варианте.The method for producing cellulose can be carried out in a different form.

Растительный материал обрабатывают отработанной кислотой, как в первом варианте, при ИО-азо с, чего массу охлаждают до 80ЮО С и провод т обработку щепы при 80-100°С в течение 2-3ч при посто ной подаче в варочный аппарат свежей азотной кислоты. Скорость подачи кислоты должна обеспечить поддер жание концентрации азотной кислоты в растворе на оптимальном уровне, завис щем от породы древесины, в пределах 0,5-4,0%, Затем, как и в первом варианте, массу постепенно нагревают и продолжают варку при 100-130 С в т.ечение 0,5-1,0 ч. Посл окончани варки отработанную кислот отдел ют и используют дл предвари тельной .обработки щепы, а древесный остаток подвергают щелочной экстрак Применение получ.аемой после варки отработанной кислоты дл предварительной обработки щепы по сравнению с известным способом дает BOS можность понизить температуру обработки с 120г-170 С до 110-150°С и сократить ее продолжительность с 1-4 ч до 0,2-1,0 ч. Благодар этому сокращаетс расход пара и электроэнергии и повышаетс производительность оборудовани . Кроме того, использование отра . бртанной кислоты вместо воды уменьшает расход свежей роды и исключает сброс отработанной кислоты в сток или на очистку и обезвреживание. Содержаща с в отработанной кислоте остаточна азотна кислота в процес се предварительной обработки щепы взаимодействует с лигнином древесин и способствует его частичному окислению , деструкции и растворению. Благодар этому уменьшаетс количес во азотной кислоты, необходимое в дальнейшем дл окислени лигнина в ступени варки. В результате более полного испол зовани остаточной азотной кислоты снижаетс суммарный расход химикатов дл получени целлюлозы. Присутствие азотной кислоты и органических кислот, -содержащихс в отработанной кислоте, при обработке щепы п зиводит к более полному гидро лизу и растворению гемицеллюлоз, что,повышает качество, получаемой целлюлозы. Пример 1, В варочный коте загружают осиновую щепу, содержащую 110 кг абсолютно сухой древесин и закачивают 400 л отработанной кислоты , полученной в ступени азотнокислой варки в предьщ щих опытах. Массу нагревают до и выдерживают при этой температуре в течение 0,5 ч. Затем массу охлаждают до 7015 С при работающей циркул ции в котёл Подают азотную кислоту до достижени 1$о.нцентрации кислоты в растворе 2,5%, Пропитку щепы провод т пои равномерном подъеме температуры от 70°С до 9t)°C в течение 3 ч Затем массу нагревают до и провод т варку в течение 0,5 ч. Полученную после окончани варки отработанную кислоту используют в операции предварительной обработки щепы в примере 3. Щелочную экстракцию привод т 1,0%-ным раствором едкого натра при 130°С в течение 40 м. Получаемую целлюлозу подвергают промывке и сортированию. Выход целлюлозы и показатели качества представленыв таблице. Пример 2, Осиновую щепу обрабатывают, как описано в примере 1, отработанной кислотой, полученной послеазотнокислой варки. Температура обработки 120с, продолжительность 0,5 ч. Затем реакционную массу охлаждают до 90-100 0 и в циркулирующий варочный раствор постепенно и равномерно подают в течение 2 ч азотную кислоту, поддержива концентрацию кислоты в растворе на уровнеО,8-1,5%, Дл заверщени процесса реакционную массу нагрег вают до ЮО-ИО С и выдерживают в течение 1 ч. Отдел ют отработанную кислоту, а щепу подвергают щелочной экстракции 1%-ным раствором едкого натра, как описано выше, при температуре в течение 40 м. Выход и показатели качества целлюлозы .представлены в таблице. Пример 3, Отработаннуюки-. слоту, полученную в примере 2, с .концентрацией азотной кислоты в ней 0,3%, используют дл предварительной обработки щепы при температуре 110°С в течение 1 ч. Затем в циркулирующий варочный раствор равномерно подают в течение трех часов свежую азотную кислоту, поддержива температуру около а концентрацию кислоты в растворе на уровне 1,0-1,5%, Дл завершени реакции массу продолжают выдерживать при в течение 1 ч. Затем отработанную кислоту отдел ют, а щепу подвергают щелочной экстракции 1%-ным раствором едкого натра при в течение 40 м. Выход и показатели качества целлюлозы представлены в таблице , . Пример 4, Осиновую щепу смешивают с отработанной кислотой, полученной в примере 3, после чего массу нагревают и вцщерживают при 150°С в течение 0,2 ч. Затем реакционную массу охлаждают до , добавл ют азотную кислоту в таком количестве , чтобы создать концентрацию кислоты в растворе 3,0% и провод т варку при в течение трех часов , а затем при в течение 1 ч. После отделени отработанной кислоты щепу подвергают щелочной экстракции при 120°С в течение 40 м,The plant material is treated with spent acid, as in the first embodiment, with IO-azo s, which is then cooled to 80 ° C and the chips are processed at 80-100 ° C for 2-3 hours at a constant feed to the cooking apparatus of fresh nitric acid. The acid feed rate should maintain the concentration of nitric acid in the solution at an optimal level, depending on the type of wood, in the range of 0.5–4.0%. Then, as in the first embodiment, the mass is gradually heated and cooking continues at 100 130 ° C for 0.5–1.0 h. After the end of cooking, the spent acids are separated and used for preliminary processing of chips, and the wood residue is subjected to alkaline extract. The waste acid obtained after cooking for the preliminary treatment of chips is compared with the famous with BOS particular gives possibility to lower the processing temperature with 120g-170 C to 110-150 ° C and reduce the duration of 1-4 hours to 0.2-1.0 hours. By this steam flow is reduced and power is increased, and equipment performance. In addition, the use of otr. brtannoy acid instead of water reduces the consumption of fresh childbirth and eliminates the discharge of spent acid into the drain or for cleaning and neutralization. The residual nitric acid contained in the spent acid during the pretreatment of the chips interacts with the wood lignin and contributes to its partial oxidation, destruction and dissolution. Due to this, the amount of nitric acid, which is further required for the oxidation of lignin in the cooking stage, is reduced. As a result of the more complete use of residual nitric acid, the total consumption of chemicals for pulp production is reduced. The presence of nitric acid and organic acids, which are contained in the spent acid, during the processing of chips, leads to a more complete hydrolysis and dissolution of hemicelluloses, which improves the quality of cellulose. Example 1 In the cooking cat, aspen wood chips containing 110 kg of absolutely dry wood are loaded and 400 l of spent acid obtained in the nitrate cooking stage in the previous experiments are pumped. The mass is heated to and maintained at this temperature for 0.5 hours. Then the mass is cooled to 7015 ° C while the circulation is running into the boiler. Nitric acid is supplied to reach $ 1. Acidic acid concentration in the solution is 2.5%. The chip impregnation is carried out uniform temperature rise from 70 ° C to 9t) ° C for 3 hours. Then the mass is heated to and cooking is carried out for 0.5 hours. The spent acid obtained after the end of cooking is used in the chip pre-processing operation in Example 3. Alkaline extraction drive t 1.0% sodium hydroxide solution at 130 ° C for 40 m. The resulting pulp is subjected to washing and screening. Pulp yield and quality indicators are presented in the table. Example 2 Aspen wood chips are treated, as described in example 1, with spent acid obtained after potassium nitrate boiling. The processing temperature is 120 s, the duration is 0.5 h. Then the reaction mass is cooled to 90-100 0 and nitric acid is gradually and evenly fed to the circulating cooking solution for 2 h, maintaining the acid concentration in the solution at a level of O, 8-1.5%, To complete the process, the reaction mass is heated to SO-IO C and incubated for 1 hour. The spent acid is separated and the chips are subjected to alkaline extraction with 1% sodium hydroxide solution, as described above, at a temperature of 40 m. quality indicators of cellulose .represented in the table. Example 3, Developed-. The slot obtained in Example 2, with a concentration of nitric acid in it of 0.3%, is used for pretreatment of chips at 110 ° C for 1 hour. Then, fresh nitric acid is uniformly fed into the circulating cooking liquor for three hours, maintaining The temperature is about a and the acid concentration in the solution is 1.0-1.5%. To complete the reaction, the mass is kept at 1 hour. Then the spent acid is separated and the chips are subjected to alkaline extraction with 1% sodium hydroxide solution at for 40 m. Exit and quality indicators of cellulose are presented in the table,. Example 4 Aspen wood chips are mixed with the spent acid obtained in Example 3, after which the mass is heated and held at 150 ° C for 0.2 hours. Then the reaction mass is cooled to, nitric acid is added in an amount to create an acid concentration in a solution of 3.0% and cooked for three hours, and then for one hour. After separation of the spent acid, the chips are subjected to alkaline extraction at 120 ° C for 40 m,

Пример 5. Дл сравнени варку щепы провод т в соответствии с известным способом,Example 5. For comparison, the cooking of chips was carried out in accordance with a known method.

В варочный котел загружают осиновую щепу, содержащую 100 кг абсолютно сухой древесины, и эа сачиваю 450 л воды. Содержимое котла нагревают до 1бО°С и выдерживают в тече ие 1ч. Затем раствор удал ют из (сотла, а щепу заливают 6%-ным раствром азотной кислоты и пропитывают в течение 3 ч при 50°С, после чего раствор кислоты сливают, щепу снова заливают свежей водой, нагревают до Эб-ЭЭ с и провод т варку при температуре в течение 1 ч. Щелочную экстракцию провод т 2%-ным раствором едкого натра при в течение 1 ч. После окончани щелочной з кст .ракции целлюлозу отдел ют от щелока , промывают и сортируют. Выход целлюлозы и непровара и показатели качества представлены в таблице.Aspen chips containing 100 kg of absolutely dry wood are loaded into the boiling pot, and 450 liters of water is fed into the boiling pot. The contents of the boiler are heated to 1 ° C and kept for 1 hour. Then the solution is removed from (honeycomb, and the chips are poured with a 6% solution of nitric acid and impregnated for 3 hours at 50 ° C, after which the acid solution is drained, the chips are again poured with fresh water, heated to EB-EE and carried out cooking at a temperature of 1 hour. Alkaline extraction is carried out with a 2% sodium hydroxide solution for 1 hour. After completion of the alkaline separation reaction, the pulp is separated from the liquor, washed and sorted. in the table.

Прим.ер б. Варку провод т в соответствии с известным способом путем нагревани щепы с водой при 120с в течение 4 ч, после чего раствор удал ют из котла, а щепу заливают 6%-ным раствором азотной кислоты и пропитывают в нем в теченке 3 ч, при , Затем раствор кислотNote b. The cooking is carried out in accordance with a known method by heating the chips with water at 120 ° C for 4 hours, after which the solution is removed from the boiler, and the chips are poured with 6% nitric acid solution and soaked in it for 3 hours, then, acid solution

удал ют, заливают воду и провод т варку при ЮОС в течение 1 ч. Щепу экстрагируют 2%-ным раствором едкого натра при в течение 40 м. Выход целлюлозы и показатели качества представлены в. таблице.is removed, water is poured and boiled at 10 ° C for 1 hour. Chips are extracted with 2% sodium hydroxide solution for 40 m. The pulp yield and quality indicators are presented in. the table.

Из представленных в таблице данных применение отработанной кислоты дл предварительной обработки щепы позвол ет снизить температуру обработки и уменьшить ее продолжитель0 ность, что приводит к зкономии пара и электроэнергии и сокращает общую продолжительность процесса,:Использование отработанной кислоты сокращает расход свежих химикатов и воды From the data presented in the table, the use of spent acid for pretreatment of chips reduces the processing temperature and shortens its duration, which leads to savings of steam and electricity and reduces the overall duration of the process: The use of spent acid reduces the consumption of fresh chemicals and water

5 , и уменьшает объем промстоков, Кроме того, в результате предварительной обработки щепы отработанной кислотой происходит интенсивный гидролиё гемицеллюлоз, что приводит к 5, and reduces the volume of effluent. In addition, as a result of pre-processing of chips with spent acid, intensive hemicellulose hydrolysis occurs, which leads to

0 значительному повышению содержани о( -целлюлозы в получаемой целлюгюзе 94,8-95,2% при использовании отработанной кислоты по сравнению с 91,4% при использовании известно5 го способа. Получаема Ъо предлагаемому способу целлюлоза может быть использована дл химической, переработки на вискозу без дополнительного облагораживани .0 a significant increase in the content of o (α-cellulose in the resulting cellulose of 94.8-95.2% when using spent acid as compared to 91.4% using the known method. The cellulose obtained in the proposed method can be used for chemical processing into viscose without additional beautification.

00

Температура предварительTemperature precursor

Claims

Claim

1. A method of producing cellulose / including pretreatment of wood chips at an elevated temperature, impregnation and cooking in a solution of nitric 55 acid with a concentration of 1.5-6% and alkaline extraction, about t and h βίο nf and that, in order to improve the quality of cellulose, pre-treatment of wood chips will be carried out 60 in the presence of nitric acid with a concentration of 0.3-0.6% for 0.2-1 hours

2. The method according to claim 1, about t and h a torn and And with the fact that preliminary 65 processing of chips is carried out at 110 150 ° C.

3. The method according to PP. 1 and 2, that is, in order to reduce the consumption of chemicals and fresh water, ”the chips are pretreated with spent nitric acid obtained during the previous cooking.