SU730909A1

SU730909A1 - Pulp production method

Info

Publication number: SU730909A1
Application number: SU772556594A
Authority: SU
Inventors: Лазарь Ошерович Иоффе; Юрий Сергеевич Иванов; Юрий Павлович Воробьев; Валентина Васильевна Сергеева; Лидия Константиновна Луканина
Original assignee: Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности
Priority date: 1977-12-20
Filing date: 1977-12-20
Publication date: 1980-04-30

Description

Изобретение относитс к области производства полуфабрикатов,предназ наченных дл получени различных ви дов бумаги и картона, и может найти применение в целлюлозно-бумажной промьш1ленности. Известен способ получени целлюлозы с применением в качестве делигнифицируюшего агента молекул рно го кислорода в водном растворе аммиака 1. Этот способ позвол ет значительно увеличить выход полуфаб риката из древесины, снизить токсич ность сточных вод и газовых выбросов и комплексно использовать раств ренные органические вещества древесины . Однако известный способ позвол ет перерабатывать растительное сырье при высоких значени х гидромодул 40 и более. Это св зано с сильной деструкцией углеводов, интенсивность :которой значительно возраста ет при снижении гидромодул варки, что ухудшает качественные показатели целлюлозы. Цель изобретени - улучшение ачественных показателей цел.71юлозы за счет улучшени избирательности делигнификации и снижени гидромодул варки. Постав.пенна цель достигаетс тем, что перед варкой древесную щепу подвергают предварительной обработке водным раствором аммиака при 50-110 С в течение 0,1-2 ч,,а варку провод т при рН среды 7,5-9,5. Эксперименты показывают, что водный растаор аммиака по сравнению с другигли щелочными реагентами, например , содой способен тормозить деструкшжз целлюлозы. Поэтому предварительна обработка древесной щепы водным раствором аммиака, уменьшает степень окислительной деструкции целлюлозы. Последующа варка при рН 7,5-9,5 представл ет собой оптимальные услови дл процесса делигнифинации кислородсодержащим газом в водном растворе аммиака. В таб,л. 1 приведены вли ни видов щелочного реагента на деструкцию целлюлозы. Сопоставление результатов показывае:т преимущества предпагаемого способа . Средн степень полимеризации (СП) целлюлозы, полученной по предлагаемому способу, на 100-200 единиц выше, чем у целлюлозы, полученной по известному способу. Предлагаемый способ прост в осуществлении и может примен тьс как при периодической , так и при непрерывной варкеThe invention relates to the production of semi-finished products intended for the production of various types of paper and paperboard, and may find application in the pulp and paper industry. A known method for the production of cellulose using as a delignifying agent molecular oxygen in an aqueous solution of ammonia 1. This method allows to significantly increase the yield of semi-finished products from wood, reduce the toxicity of wastewater and gas emissions, and comprehensively use soluble organic matter of wood. However, the known method allows the processing of plant raw materials at high values of hydromodule 40 and more. This is due to the strong destruction of carbohydrates, the intensity of which increases significantly with a decrease in the hydronic module cooking, which impairs the quality indicators of cellulose. The purpose of the invention is to improve the quality indicators of the purpose of 77uelose by improving the selectivity of delignification and reducing the hydromodule cooking. The goal of achieving the goal is that before cooking the wood chips are pretreated with an aqueous solution of ammonia at 50-110 ° C for 0.1-2 hours, and cooking is carried out at a pH of 7.5-9.5. Experiments show that aqueous solution of ammonia in comparison with other alkaline reagents, for example, soda can inhibit the destruction of cellulose. Therefore, pretreatment of wood chips with an aqueous solution of ammonia reduces the degree of oxidative degradation of cellulose. Subsequent cooking at a pH of 7.5-9.5 is the optimum conditions for the delignification process with oxygen-containing gas in an aqueous solution of ammonia. In tab, l. 1 shows the effects of alkaline reagent on the destruction of cellulose. Comparison of results shows: t advantages of the intended method. The average degree of polymerization (SP) of cellulose obtained by the proposed method is 100-200 units higher than that of cellulose obtained by a known method. The proposed method is simple to implement and can be used with both batch and continuous cooking.

Предварительную обработку щелочной солью аммони провод т Б присутствии ингибитора деструкции углеводов и/или катализатора делигнификации и/или комплексообразующего агента и/или кислорода. Способ апробирован в лабораторных услови х.The ammonium alkali salt is pretreated with B in the presence of a carbohydrate degradation inhibitor and / or delignification catalyst and / or a complexing agent and / or oxygen. The method was tested in laboratory conditions.

Пример 1. Юг осиновой стружки помещают в однолитровый вращающийс автоклав, заливают 400 мл 0,15%-ного водного раствора аммиака. Содержимое автоклава нагревают в течение 30 мин до 100 с и при этой.температуре провод т предварительную 15-минутную обработку древесной стружки водным раствором аммиака. Затем в автоклав подают кислород до парциального давлени 2,01 МПа, содержимое автоклава нагревают в течение 30 мин до 150®С и выдерживают при этой температуре 3,5 ч. рН щелока на прот жении всей варки поддерживают на уровне 7,5-9,5. После этого автоклав охлаждают , целлюлозу выгружают, промывают и сортируют.Example 1. South aspen shavings are placed in a one-liter rotating autoclave, and 400 ml of a 0.15% aqueous solution of ammonia is poured. The contents of the autoclave are heated for 30 minutes to 100 seconds and, at this temperature, a preliminary 15-minute treatment of the wood chips with an aqueous solution of ammonia is carried out. Then, oxygen is supplied to the autoclave to a partial pressure of 2.01 MPa, the contents of the autoclave are heated for 30 minutes to 150 ° C and maintained at this temperature for 3.5 hours. The pH of the liquor is maintained at 7.5-9 over the course of the cooking, five. After that, the autoclave is cooled, the pulp is discharged, washed and sorted.

Пример 2. 20 г осиновой стружки помещают во вращающийс автоклав, заливают 400 мл 0,3%-ного водного аммиака. Содержимое автоклава нагревают в течение 15 мин до 80°С. Предварительную обработку аммиаком провод т при этой температуре в течение 2 ч. Затем в автоклав подают кислород до парциального давлени 2,0 МПа и нагревают содержимое автоклава до в течение 45 мин. Услови дальнейшей обработки такие же, как в примере 1, рН щелока на прот жении всей варки поддерживают на уровне 7,5-9,5.Example 2. 20 g of aspen chips are placed in a rotating autoclave, and 400 ml of 0.3% aqueous ammonia is poured. The contents of the autoclave are heated to 80 ° C for 15 minutes. The pre-treatment with ammonia is carried out at this temperature for 2 hours. Then, oxygen is supplied to the autoclave to a partial pressure of 2.0 MPa and the contents of the autoclave are heated to 45 minutes. The conditions for further processing are the same as in Example 1, the pH of the liquor is maintained at 7.5-9.5 over the course of the entire cooking.

Пример 3. 125 г осиновой стружки помещают в 7-литровый- автоклав с пульсационным перемешиванием и заливают 5 л воды. Интенсивность пульсации составл ет 1750 мм/мин, приток газа равен 0,2 л/мин. Содержимое автоклава нагревают до ЭОС в течение 30 мин. При в автоклав подают до рН 10-10,3 и затем подают кислород до давлени ,0 МПа. Предварительную обработку провод т при указанных выше значени х рН и температуры в течение 15 мин. На прот жении всей варки давление поддерживают на уровне 2,0 МПа путем непрерывного ввода кислорода в нижнюю часть автоклава и отвода отработанного газа. рН щелока поддерживают на уровне. 7,5-9,5 путем подачи 5%ного раствора аммиака. Продолжительность подъема температуры до 150С составл ет 1,5 ч., продолжительность сто нки при 3,5 ч.Example 3. 125 g of aspen chips are placed in a 7-liter autoclave with pulsation stirring and 5 liters of water are poured. The ripple intensity is 1750 mm / min, the gas flow is 0.2 L / min. The contents of the autoclave are heated to EOS for 30 minutes. When the autoclave is fed to a pH of 10-10.3 and then oxygen is supplied to a pressure of 0 MPa. The pretreatment is carried out at the above pH and temperature for 15 minutes. Throughout the cooking, the pressure is maintained at 2.0 MPa by continuously introducing oxygen into the lower part of the autoclave and discharging the exhaust gas. the pH of the liquor is maintained at the level. 7.5-9.5 by feeding a 5% ammonia solution. The duration of the rise in temperature to 150 ° C is 1.5 hours, the duration of standing at 3.5 hours.

Пример 4. Юг осиновой стружки помешают во вращающийс автоклав, заливают 400 мп 0,15%-нго водного аммиака. Содержимое автоклава нагревают в течение 10 ми до . Предварительную обработку аммиаком провод т в течение 2 ч. при . Затем в автоклав подают кислород до парциального давлени 2,0 МПа и нагревают содержимое ав токлава до в течение 45 мин Варку при продолжают 3,5 ч, поддержива рН щелока в пределах 7,5-9,5.Example 4. South aspen shavings will be placed in a rotating autoclave, pouring 400 mp of 0.15% aqueous ammonia. The contents of the autoclave are heated for 10 minutes to. Ammonia pre-treatment is carried out for 2 hours at. Then, oxygen is supplied to the autoclave to a partial pressure of 2.0 MPa and the contents of the autoclave are heated to 45 minutes. Cooking is continued for 3.5 hours while maintaining the pH of the liquor in the range 7.5-9.5.

Пример 5. Варку провод т по известному способу. 10 г осиновой стружки помещгиот во вращающийс автоклав, заливают 400 мп 0,15%-ного раствора аммиака. Из баллона в автоклав подают кислород до давлени 2,0 МПа при . Затем содержимое автоклава нагревают в течение 1 ч до и ыпепживают при этой температуре 3,5 ч. П р и м е р 6. Варку провод т по известному способу. 20 г осиновой стружки помещают во вращающийс автоклав, заливают 400 мп водного раствора аммиака. Из баллона в автоклав подают кислород до парциального давлени 2,0 МПа. Затем содержимое автоклава нагревают до в течение 1 ч и выдерживают при этой температуре 3,5 ч. рН щелока на прот жении варки поддерживают на уровне 6-10.Example 5. The cooking is carried out in a known manner. 10 g of aspen chips placed in a rotating autoclave, pour 400 mp of a 0.15% ammonia solution. Oxygen is supplied to the autoclave from a balloon to a pressure of 2.0 MPa at. Then the contents of the autoclave are heated for 1 hour before and at 3.5 hours at this temperature. Example 6 The cooking is carried out in a manner known per se. 20 g of aspen chips are placed in a rotating autoclave, 400 ml of aqueous ammonia solution are poured. Oxygen is supplied to the autoclave at a partial pressure of 2.0 MPa. Then the contents of the autoclave are heated to 1 hour and kept at this temperature for 3.5 hours. The pH of the liquor during the cooking is maintained at a level of 6-10.

Пример 7. 125 г осиновой стружки помещают в 7-литровый автоклав с пульсационным перемешиванием и заливают 5 л воды. Нагрева содержимое автоклава, кислород подают при 100°С, ввод т аммиак, рН щелока на прот жении варки поддерживают на уровне 6-7,5. Услови дальнейшей обработки такие же, как в примере 3.Example 7. 125 g of aspen chips are placed in a 7-liter autoclave with pulsating stirring and pour 5 liters of water. Heating the contents of the autoclave, oxygen is supplied at 100 ° C, ammonia is introduced, the pH of the liquor during the cooking is maintained at 6-7.5. The conditions for further processing are the same as in Example 3.

Пример 8. Услови обработки такие же, как в примере 6,но рН щелока при варке поддерживаетс на уровне 7,0-7,2, а врем составл ет 4 ч.Example 8. The processing conditions are the same as in Example 6, but the pH of the liquor during cooking is maintained at 7.0-7.2 and the time is 4 hours.

Результаты экспериментов представлены в табл. 2,The results of the experiments are presented in table. 2,

Результаты анализов целлюлоз, полученных предлагаемым и известным способами, подтверждают, что эффективность предлагаемого способа складываетс из ингибировани аммиаком деструкции углеводов и улучшени избирательности делигнификации , достигаемого поддерживанием рН 7,5-9,5.The results of cellulose analyzes obtained by the proposed and known methods confirm that the effectiveness of the proposed method consists of inhibiting the destruction of carbohydrates by ammonia and improving the delignification selectivity achieved by maintaining a pH of 7.5-9.5.

Снижение степени деструкции угпеводов при применении предлагаемого способа позвол ет получить хорошие результаты и при варке с более низким гидромодулем.A reduction in the degree of destruction of the ugle ers when applying the proposed method allows to obtain good results when cooking with a lower hydromodule.

Годовой экономический эффект от внедрени предлагаемого способа дл целлюлозного заводаAnnual economic effect from the introduction of the proposed method for a pulp mill

мощностью 100 тыс. тонн целлюлозы в год составит 300 тыс. руб.capacity of 100 thousand tons of pulp per year will be 300 thousand rubles.

ТаблицаTable

По предлагаемому способуAccording to the proposed method

Claims

Invention Formula

A method of producing cellulose by digesting a cellulose-containing raw material with an oxygen-containing gas in an aqueous solution of ammonia at an elevated temperature of 2

perature and pressure, so that, in order to improve the quality indicators of cellulose by improving the delignification selectivity and reducing the hydromodule cooking, before cooking

I7309098

wood chips are flooded by the Precursors Information Sources,

treatment with aqueous solutions taken into account in the examination of ammonia rum at 50-110 0 for 1. USSR author's certificate

0.1-2 h, and cooking is carried out at a pH of ere-I 431277, cl. D 21 3/02, 1972

7.5-9.5 dy, (prototype).