SU727646A1 - Способ получени алантолактона - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛАНТОЛАКТОНА

Изобретение относитс  к области химии природных соединений, а именно к сесквитерпеновым лактонам и может быть использовано в медицинской, ветеринарной практике, а также как реактив в химической промышленности. Известен способ получени  алантолактона из сухих измельченных корней кодоноцефалюма большого (дев сила большого) отгонкойс вод ным паром и обработкой этиловым эфиром. Выход эфирного масла (суммы сесквитерпеновых лактонов) 0,9%. После п тидневного сто ни  полученна  смесь закрис таллизовываетс . От этой массы отдел ют кристаллы, обрабатыва  ее 50%-ным этанолом при нагревании, пос ле чего охлаждают. Кристаллизаци  длитс  10-12 ч. Выпавшие кристаллы отдел ют, вновь перекристаллизовывают из 50 -ного этанола. В дальнейшем перекристаллизацию повтор ют еще 5 раз. В результате получают сумму сесквитерпеновых лектонов в кристаллическом виде. Дл  выделени  алантолактрна полученную кристаллическую смесь нагреваиот на кип щей вод ной бане 30 мин с 0,5 н. раствором гидроокиси натри  в соотношении 1:250, затем фильтруют. Остаток обрабатывают новой порцией гор чей щелочи, вз той в соотношении 1:100. Эту операцию, т.е. обработку остатка после фильтрации щелочью, повтор ют п ть раз. Щелочные растворы объедин ют, нагревают и подкисл ют гор чим 0,5 и. раствором сол ной кислоты. Выпавший осадок отдел ют, перекристаллизовывают ,раствор ют в кип- щем 50%-ном этаноле. Раствор охлаждают, кристаллы отдел ют. В дальнейшем полученные кристаллы обрабатывают гор чим раствором 0,5 н. гидроокиси натри  в течение 30 мин, затем фильтруют. Не растворившийс  в шелочи остаток обрабатывают еще три раза по 30 мин гор чим 0,5 н. раствором гидроокиси натри . Затем щелочные растворы объедин ют , нагревают и подкисл ют гор чим 0,5 н. раствором сол ной кислоты. Выпавшие кристал.пы отдел ют, вновь раствор ют в 0,5 н. растворе щелочи и подкисл ют 0,5 н. сол ной; кислотой. Выпавшие кристаллы отдел ют, перекристаллизовывают нз 50%-ного этанола ,. Получен алантолактон , т.пл. 7677с , выход незначительный 1.

Известный способ очень трудоемкий, с незначительным вьи.одЬм целевого продукта.

Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса, повышение степени извлечени  целевого продукта.

Поставленна  цель достигаетс  способом получени  алантолактонсодержа«его сырь , включающий стадии извлечени  суммы сесквитерпеновых лактонов , экстракции органическим растворителем и последующей кристаллизации целевого продукта, отличительной особейностЫд которого: вл етс  то, что растительное алантолактонсодержащеь сырье обрабатывают ацетоном, отгон ют растворитель, остаток, содержащий сумму сесквитерпеновых лактонов, экстрагируют смесью петролейного эфира и бензола, вз тых в соотношении 7:2,8-3,2, при соотношении лактонов и смеси 9-11:1 с последующей отгонкой 40-60% объема полученного экстракта . . ,

Пример 1 . 1 кг корней fleBinсила большого или Дев сила высокого или их шрота экстрагируют 5 л ацетона в течение 4 ч при комнатной температуре . Экстргист отгон ют, в остатке - сумма сесквитерпеновых лактонов. Затем остатрк обрабатывают смесью петролейного эфира с.бензилом,вз тйх в соотношении 7:2,8, при соотношении еуМйй сесквитерпеновых лактонов и смеси 9:1, Смесь растворителей отгон ют до 40% объема, кристалла отдел ют . Выход из Дев сила большого и его шрота 0,89% и 0,8%; из Дев сила BbicoKOro и его шрота 1,12% и 1,11% с1э®1Вёгст енно. ; . --JJ р и м е р 2 .

1 кг корней Дев сила большого или Дев сила высокого или их шрота экст рагируют 5 л ацетона в течение 4 ч при комнатной температуре. Экстракт )й1юту в остатке - сумма сёскййтерпеновых лактонов. Полученную сумму обрабатывают смесью петролейного эфира, с бензолом, вз тых в соотношении 7:3,2 при соотнетиении суммы сескитерпеновых лактонов смеси 11:1. месь растворителей отгон ют до 60% объема, кристаллы отдел ют. Выход з Дев сила б.сшьшого и его шрота 0,88% и 0,78%; из дев сила высокого

72,7646

и его шрота 1,10%

1,09% соответственно .

Полученный алантолактон хроматоfPf 4« однороден. Т.пл. 78-78,5с, (хлф) , элементный состав 5 --is В ИК-спектре обнагЬужены полосы поглощени  карбонильного лактонного цикла (1760 см) и ДВОЙНОЙ св зи (1660 см-) . в ЯМР-спектре имеетс  дуплет 110 {СН,,-СН) , сингЛет, i,i5 0 з) Я протона 5,09 м.д. (, .квартет 4,75 м.д. (Hj), два дуплета при 5,51 и 6,12 м.д. (CHj-C-C-). ИК-, ЯМР-спектры идентичны спектрам алантолактона.

. Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества:

-упрощение технологического процесса;

-сокращение времени ведени  процес0 Э 6-8 раз ;

-исключение р да операций (отгойка с вод ным паром, действие гор чей кислоты и щелочи);

-повышение степени извлечени  цё5 левого продукта.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  алантолактона из Q растительного алантолактонсодержащего сырь , включающий стадии извлечени  суммы сесквитерпеновых лактонов , экстракций органическим растворителем и последующей кристаллизации

   целевого продукта, отличающий с   тем, что, с целью упрощени  процесса и повышени  степени извлечени  целевого продукта, растительное алантолактонсодержащее сырье обрабатывают ацетоном, отгон ют растворитель, остаток, содержащий сумму сесквитерпеновых лактонов, экстрагируют смесью петролейного эфира и бензола , вз тых в соотношении 7:2,8-3,2 при соотношении лактонов и смеси

   5 9-11 :1 с последующей отгонкой 40-60% объема полученного экстракта.

   ИСХочники информации, прин ть1е во внимание при экспертизе 1. Заболотна  B.C., Сафронич Л.Н.,

   Q Химические исследовани  корней кодоноцефалюма большого. Труды ВИЛАР, 1959, с. 152 (прототип).