SU724518A1 - Способ получени оксиэтилидендифосфоновой кислоты - Google Patents

Description

.s Ч ,,rttt..-b. 7

teiRi

Маточный pacTBOp,  вл ющийс  филь тр тем по&лё отделейи  окбютилидёндифосфоновой кислоты, име.ет следующий состав, 7о : ™ - -.

Оксиэт11лидендифосфонова 

кислота10-15

, Не вступившие в реакцию

соединени  трё в1лейтного фосфора в пересчете

на фосфорную кислоту 0,5-2

Неорганические сбединен  Г ; п тивалентного фосфора До

Вода.3-5

Уксусна  кислота 77-86,5

Введение маточных растваров в сферу реакции треххлористого фосфора С угсуснрй . кдслотой катализирует реакцию. Присутствующа  в них окаиэтилидендифосфо , нова  кислота выступает в роли матриц, на которой происходит дальнейшее взаимодействие первичных ifposyiKfof{зШкцйи (фосфористой кислоты, хлористого ацетила , ацетилфосфоновой кислоты) уже при -сравнительно низких температуграх (40- 70° С). Предпочтительно процесс ведут в присутствии маточных ра,створов, в которых предварительно отогнаны воЖа и участь уксусной кислоты.

Описываемым способом даетс  Йовысить выходцелевого продукта до98-99%,

счита  на исходный PCls, прй йбпбЖ.зованйй маТот1йЫх рас Вор6Ж , из KpfffpSix пред МрйтелБнгб Отогнана вода/ и часть уксусной

кислоты и до 96% - при истГдЛБзЬвании

ёйбсрЩствённЬ маточных pa cTto5iSfT|;

Кроме того, описываемый способ харак т ёрйЗуё бЯ рез ким сокращением , количе-. ства отходов вследствйе йсШльзоМнй  матдчйьгх растворой, полученных в результате синтеза целевого продукта, обесиеч)-; пает-защиту окружающей среды от сброса фосфорорганических отходов. v :Описываемый спосрб Вь1ть нспользован дл  совместного пролйыщленного производства оксиэтилидендифосфоновой ШсЖ)тьгн хлорШтьш;;ацетала7 -

Пример 1. 33,1 2мaтoч ньIx pacтв6poв , полученных в предыдущем синтезе после отделени  оксиэтилидендифосфойо .врй кислоты и последующей отгонки воды и уксусной кислоты, раствор ют в 210 г (3,5 моль) уксусной кислоты. К р аствору при перемещиванИИ добавл ют 137,35 г (1 м.оль) треххлористого фосфора С такой скоростью, чтобьГ ТШЖ 1 урГ ШШ не подт5Ималас1Ь вьш1е .35.zr40°.C- „ЗатШ- повьтшают температуру реакционной массы до 45t-50° С и Дают выдержку при этрй.темтературе в течение 1 ч;Пр;и этом р Он ётЬ ; образующийс   ри реакции хл6ри тьш в6 j i &i-.

По .бкбнчанйичеьтдёржкй рёахцйбнную ТКГШ;ТГбе1 етгетГ13Г натрёвают до температуЙ Ч иг:: -; . .

..,.,....-..:,.,«..--,;ft-. - :

ры в парах 70-75 с с одновременной отгонкой хлористого ац;етила, после чегб дают выдержку при llp-120°С в масСе в течение 13-2,0 ч. Затем прШод т гидролиз реакцирннрй.массы 18 .«./г врды, рхла  дают раствор до 15-2U° С, .выпавшие крйсталл 51 отдел ют, сушат при 80° С и получают. 104,5 г (98,7%, счита  на РСЬ) окоиэтйлидендифосфонрвой Кислоты: с содержанием основного вещества 98,5%; т. пл. 199°С (лит. 198-199°). По своему качеству прейарат соответствует нормам ТУ 6-09.-713-76.

Из фильтрата, отгон ют 45 г смеси воды и уксусной кислоты (с содержание1М уксусной кислоты 95%), остатрк 34 г густой масл нистрй ЖидШ5стиповторно используют в синтезе оксиэтилидендифосфоноврй кислоты . ,, - .. : . .

Провод т 6-кратный возврДт маточникрв в цикл. Выход во всех опытах равен 98,5-99,3%. Количество отводов 40 г (вместо 34 г в первой операции).

Получающийс  при реакции хлористый ацетил прслепёреконки соответствует нормам ГОСТ 5829-71. .

П р и м е р 2. 67,3 г маточного раствора; ПРЛученногр в предыдущем синтезе оксиэтйлидендифосфоновой кислоты после отделени  целевого продукта, раствор ют в 180 г (3 моль) уксусной кислоты. К полученному раствору добавл ют 137,35 г треххлористого фосфора и прРвод т реакцию, как описано в примере I. Получают 101 г (96%, счита  на РС1з) оксиэтилидендифосфоновои ктГслоты с срдержа;нием основного веи ества 98,5%. Вес. фильтрата 71,2 г.

Провод т 4-кратный возврат маточных pacTBOppi в цикл. Выход целевого продукта во всех опытах 93-96%.

Фор м у л а

и 30 бр ете ни. 

. -- . г

Способ ПРлучени  оксиэтилидендифосфрновой кислоты взаимодействием треххлористрго фосфора с уксусной кислотой вз тыми в мол рном содтношении 1 : (3-3,5) при С с последующей отгонкой хЛРрибтогр ацетила, нагреванием реакционной массы и выдержкрй ее при НО--120° С в .течение 1,5-2,0 ч; гидролизом промёжуточнРго ацетильного производного с выделением целевого продукта и маточного раствора, от л и ч а ю щ,и и с   тем, /что, с целью првышени  выхода целе- , вого продукта и утилизации промышленных отходов, пррцесс ведут вПрисутствии маточных рШтвОров Рт предыдущих синтезов , вз тых в количестве 25-50% от веса треххлористого фосфора, Прич.ем исполь зуют нёпШр едственно пРлученньгё м аточньтё f aCTBppbf илй;тоШёртдёленийрт :йихвоДЬ1 и части уксуснри кислоты в количестве 1-55% от; веса Маточных растворов. li:, , - jf i ifi -efcrt B S tHr724518 Источник информации, прин тый во внимание при экспертизе:

. .

, V.

724518

б 1. Патент США № 39159360, кл. 260-502, 4, оп1ублик. 1976 (прототип).

/ 1

Claims (1)

1. Формула изобретения

   ----- . - / j · ' .· 7 .. ?

   Способ получения оксиэтилидендифосфоповой кислоты взаимодействием ' треххлористого фосфора с уксусной кислотой/ ВЗЯТЫМИ В молярном COQTHOineHHH Г: (3—3,5) при 45—50° С с последующей отгонкой хлористого ацетила, нагреванием реакционной массы и выдержкой ее при НО—120° С в течение 1,5—2,0 ч, гидролизом промежуточного ацетильного производного с выделением целевого продукта и маточного раствора, о т лич а ю щи й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого'' продукта и утилизации промышленных отходов, процесс ведут в присутствии _: маточных растворов 'от предыдущих синтезов, взятых в количестве 25—50% от веса треххлористого фосфора, ' причем используют непобр ед Ственно полученные м ат очные растворы или после отделения от Них воды и части уксусной кислоты* в количестве 65 1—55% от веса маточных растворов.

   Источник информации, внимание при экспертизе:

   . ' > в

   принятый во 1. Патент США № 3959360, кл. 260-502,

   4, опублик. 1976 (прототип).

   .... | . Редактор Л. Герасимова