SU721401A1 - Способ получени бензилокситриметилуксусного альдегида - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОКСИТРИМЕТИЛУКСУСНОГО

АЛЬДЕГИДА

Изобретение относитс  к области органической химии, конкретно к спо собу получени  бензилокситриметилуксусного альдегида, который широко используетс  в качестве промежуточного продукта в органическом синтез Известен способ получени  бензил . окситриметилуксусного альдегида п.ар фазной изомеризацией 2-фенил-1,3-ди оксана, который пропускают над пемзой при температуре 340-360°С, Выхо целевого продукта 75 вес . % . Недостатком известного способа  вл етс  низкий выход и жесткий тем пературный режим, что усложн ет тех нологию получени  продукта 1. Целью изобретени   вл етс  повышение выхода целевого продукта и уп рощение технологического процесса. Поставленна  цель достигаетс  опи сываемым способомполучени  бензилокситриметилуксусного альдегида, состо щим в парофазной изомеризации 2-фенил-1,3-диоксана над пемзой, предварительно пропитанной 10%-ньм водньм раствором сульфата меди, и проведени  процесса при температуре ;0-280 С, Отличительными признаками способа  вл етс  пропитка пемзы 10%-ным водным раствором сульфата меди и проведение процесса при температуре 2бО-280°С. П р и м е р i, 2-фенил-5,5-диметил-1 ,3-диоксан (1 моль, 192 г) в течение I ч при 280°С пропускают через 20 г пемзы, пропитанной 1 л 10%-ного водного раствора сульфата меди () ,1 затем высушенной в течение б ч при 90°С и прокаленной в течение 2 ч при 150°С, Реактор представл ет собой кварцевую трубку: высота сло  катализатора 30 см. Катализат перегон ют в вакууме и получают 169 г (выход 90%) бензилокситриметилуксусного альдегида с т .кип . 136-138 С/ /20 мм рт.ст. Вещество хроматографически идентично заведомо синтезироaaHt OMy по методике 1 препарату. П р и м е р 2. Аналогично примеру J. за 1ч пропущено 0,8 мол  2-фенил-5 ,5-диметил-1,3-диоксана при температуре 2бО°С, Выход бензилокситриметиЛуксусного альдегида 85%. Примерз. Аналогично приме .у 1 за 1 ч при 270°С пропускают 1 моль 2-фенил-5,5-диметил-1,3-диоксана . Выход бензилокситриметилуксусного альдегида 88%.

Использование данного способа по сравнению с известным обеспечивает:

-увеличение выхода с 75% до 8590%;

-упрощение технологии в результате снижени  температуры с 340360° до 260-280 С.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  бензилокситриметилуксусного альдегида парофазной

   изомеризацией 2-фенил-1,3-диоксана над пемзой при нагревании, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта и упрощени  технологии, пемзу предварительно пропитывают 10%.-ным водным раствором сульфата меди и процесс ведут при температуре 260-280 с.

   Источники информации,

   0 прин тые во внимание при экспертизе 1. C.S.Rondestvedt, G-J.Mantel 1, J.Am.Chem, Soc, 84, 3307 (1962 (прототип ) ,