SU704458A3 - Способ выделени стеринов - Google Patents

Description

20 С. Целевые продукты выдел ют известным способом.

Приме р 1. 3,4 г смеси неомы  емых веществ с содержанием 12, вес. % Р -фитостерина, полученных из баллового масла, раствор ют в смеси растворителей, содержащей 40 Мл гексана и 10 мл ацетона. Раствор -экстрагируют смесью растворителей содержащей 26 мл метанола, 8,5 мл ацетона, 15 мл гексана и неболЬшое количество воды (0,75 мл),

Экстрагирование осуществл ют в одну ст.адию в делительной воронке при; комнатной температуре. После разделени  метанольнук) фазу концентрируют упариванием до половины ее рбъема. Полученный концентрат охл1аждают до +4с, после чего кристал1лический концентрат ситостерина отф ильтровьтают. Количество выделенного таким образом кристаллического концентрата кристаллического ситостерина составл ет 0,25 г, и по;|ученный продукт состоит из 80 :вес.% ,(-ситостерина и 20 вес.% ОЦ-ситостерина с т. пл. ,

П р им е р 2. Дл  получени  фа растворител  равновесного состайа 34,7 г неомыл емык веществ, подученных из таллового масла, райтвор ют в смеси растворителей следующего состава, мл: гексаиа 360, ацетона 70, метаноЛа 70.

Эту смесь.экстрагируют в делительной воронке смесью растворителей следующего состава, мл: гексана 200, ацетона 90 во.цы 50.

После разделени  фазу с пониженн содержанием метанола концентрируют упариванием до половины ее объема и охлаждают до . Кристаллический концентрат стерина выдел ют фильтрованием. Фильтр и смесь растворителей , полученные после упаривани , соедин ют.

Гексановую фазу упаривают с целью извлечени  растворителей.

Далее 34,7 г неомыл емых веществ полученных из таллового масла, раствор ют в гексановом дистилл те, полученном по методике, описанной выше.- Полученную смесь экстрагируют в делительной воронке метанольной фазой (фильтрат и упаренный растворитель ) . После разделени  фаз фазу с пониженным содержанием метанола снова концентрируют до половны ее объема упариванием, охлаждают и фильтруют дл  извлечени  кристаллического концентрата стерина. Фильтрат и упаренные растворители соедин ют и используют дл  другого цикла экстракции гексановой фазы.

Операции повтор ют четыре раза. В таблице приведены результаты, полученные .в .результате.} этой четырехстадийной периодической экстракции .

Всего 2,3 (соответствует 55 от общего количества) . П р и м е р 3. Эту часть осущectBJJЯют дл  получени  фаз растворитйл  неочищенного продукта. Приготовл ют Гексановую фазу след щего состава. 439 г вещества нейтрального характера, выделенного неочищенного сн того мыла, раст вор ютВ 4680 мл гексана, 910 мл ацетона -и 910 мл метанола. Общий объем полученной гексановой фазы составл ет 6,5 л. .Приготовл ют метанольную фазу следующего состава: 1680 мл мета вес.% ла, 720 мл ацетона, 1580 мл гексана И 40 мл воды. Общий объем этой смеси составл ет 4л. Гексановую фазу экстрагируют метанольной фазой в противоточной лабораторнЪй экстракционной колонне с четырьм  ситчатыми тарелками. Размер стекл нной колонны следующий: диаметр 5 см, высота 80 см. Обе фазы подают в колонну с помощью лабораторных насосов, ссйдающих перистальтическое давление, при скорости потока 0,2 л/мин, Метанольную фазу после экстракции упаривают до половины ее объема, охлажжают и выпавшие кристаллы отфильтровьгеают . Фильтрат и растворитель получаемые в результате экстракций соедин ют, Гексановую фазу упаривают досуха.

439 г вещества нейтрального характера раствор ют в смеси растворителей , полученной упариванием гексановоП Фазы, с получением общего объема жидкости, составй ющего 6,5 л.

Этот раствор экстрагируют метанольной |фазой, полученной по методике , описанной выше путем соединени  фильтрата и растворител , получаемых при упаривании метанола. Экстрагирование осуществл ют на такой же лабораторной колонне, котора описана выше с применением в качестве непрерывной фазы гексановой смеси .

После экстрагировани  метанольную фазу концентрируют упариванием до пловины ее объема,, охлаждают и фильтруют . Выход чистых кристаллов рситостерина после указанной экстракции составл ет 9 г.

П р и м е р 4. Приготовл ют равновесные фазы по методике, описанной в примере 3, из следующих смесей:

1) Гексанова  фаза: 226.г нейтралного вещества, выделенного из неочищенного сн того мыла, раствор ют в 2410 мл гексана и 470 мл ацетона и 470 мл метанола с получением жидкого продукта с общим объемом 3,350 л.

2) . Метанольна  фаза: 2510 мл метанола, 1070 мл ацетона, 2360 мл гёксана и 60 мл воды до получени  общего объема жидкости б л.

Противоточное экстрагирование в лабораторных масштабах осуществл ют с применением растворов, получаемых по методике, описанной выще таким же образом, как описано выше. В этот момент в качестве непрерьйНой фазы используют метанольную фазу при следующих скорост х подачи: метанольна  фаза 0,2 л/мин, гексанова  фаза 0,11 л/мин.

Метанольный раствор после экстрагировани  концентрируют до половины его объема, охлаждают, и выпавшие кристаллы ситостерина отфильтровывают. Выход кристаллов чистого Ътерина после перекристаллизации из этанола составл ет 21 г, что соответст0 вует выходу 75 вес.% от общего количества Р-фитостерина, присутствующего в исходном веществе нейтрального характера.

Кристаллический батулин извлека5 ют путем последующего концентрировани  обогащенного батулином метанольного раствора, из которого выдел ют ситостерин, путем охлаждени  и .кристаллизации.

0

Claims (2)

1.Способ вьаделени  стеринов из стеринсодержащих смесей путем экстРакции и кристаллизации, о т л и 1ающийс  тем, что с целью упрощени  процесса, стеринсодержащую смесь обрабатывают растворителем , не смешивающемс  с водой, или

в смеси растворителей, а экстракцию раствора, содержащего стерины провод т гидрофильной смесью гексана, метанола, ацетона и воды и образующуюс  гидрофильную фазу непосредственно концентрируют.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве растворител  дл  растворени  используют гексан, гептан, ксилол, дихлорэтан или их смеси или смесь гексана, ацетона и метанола.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Патент США .2835682, кл. 260-397.25, опублик, 1953.

2,Патент США 3691211, кл, 260-397.25, опублик. 1972 (прототип).