RU1568310C

RU1568310C - Способ получения комплекса биологически активных водорастворимых веществ из растительного сырья

Info

Publication number: RU1568310C
Authority: RU
Inventors: Н.В. Попова; В.И. Литвиненко; Т.П. Попова; А.С. Аммосов
Original assignee: Государственный научный центр лекарственных средств
Priority date: 1988-06-20
Filing date: 1988-06-20
Publication date: 1995-04-30

Abstract

Изобретение относится к медицине, а именно к химико-фармацевтической промышленности, и касается получения биологически активных соединений из лекарственного растительного сырья. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и сокращение времени способа. Способ осуществляется посредством последовательной экстракции плодов перца стручкового однолетнего Capsicum annum L. 100%-ным, 90%-ным ацетоном и водой при соотношении сырье - экстрагент соответственно 1 : (2,5 - 3,0), 1 : (3,5 - 4,0) и 1 : (2,0 - 3,0), сгущения, отстаивания, разделения на липофильную и гидрофильную фракции, очистки гидрофильной фракции смесью этилацетат - этанол (9 : 1) при соотношении 3 : 1 - 2 : 1 и повторного сгущения. Выход целевого продукта, полученного предлагаемым способом, увеличивается на 2% по сравнению с прототипом, а время сокращается в 2 раза.

Description

Изобретение относится к химикофармацевтической промышленности и может быть использовано для получения биологически активных соединений из лекарственного растительного сырья.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и сокращение времени способа.

П р и м е р 1. 20,0 кг измельченных вальцеванием в порошок плодов перца загружают равномерным слоем в фильтрационный экстрактор. Экстракцию биологически активных соединений ведут последовательно, сначала заливая (1:2,5) 50 мл 100% -ного ацетона с получением 30 л извлечения, затем 70 л 90%-ного (1: 3,5) водного ацетона с получением 60 л извлечения, методом вакуумной фильтрации экстрагента через слой сырья со скоростью около 20 /ч. После прохождения всего объема ацетона на сырье подают воду (1:2) 40 л и экстрагируют с той же скоростью с получением 40 л извлечения. Общее время экстракции 8 ч.

Полученные извлечения последовательно сгущают в вакуум-выпарном аппарате, соблюдая следующие условия процесса: остаточное давление в аппарате не более 0,2 кгс/см², температура упарки не более 50-55^оС, до полного удаления ацетона из кубового остатка. Таким образом, получают около 12 л кубового остатка. Полученный кубовый остаток перегружают в реактор с мешалкой и оставляют для охлаждения до комнатной температуры и отстаивания на 10-12 ч. За это время происходит разделение смеси на две фазы: верхнюю липофильную и нижнюю гидрофильную (около 6 л), в которую переходят все основные водорастворимые компоненты. Фазы отделяют друг от друга, сливая из реактора нижнюю водную, а оставшуюся в реакторе липофильную фазу промывают 2-3 раза по 2 л водой, отстаивают и разделяют фазы. Промывные воды присоединяют к основной водной фракции.

Полученную водную фракцию (около 12 л) помещают в реактор с мешалкой и обрабатывают дважды по 2 л (3:1) органической смесью этилацетат-этанол (9:1) для очистки от остатков липофильных компонентов. Органическую фазу каждый раз отделяют, сгущают под вакуумом до удаления растворителя, присоединения кубовой остаток к основной липофильной фракции.

Очищенную гидрофильную фракцию сгущают под вакуумом в выпарном аппарате (остаточное давление около 0,2 кгс/см², температура упарки около 90^оС) с получением густого концентрата с выходом 3,80 кг (19,0% от массы растительного сырья или 98,0% от содержания экстрактивных веществ в исходном сырье).

П р и м е р 2. 20,0 кг подготовленного сырья экстрагируют последовательно, сначала заливают (1:3) 60 л 100% ацетона с получением 40 л извлечения, затем 80 л (1:4) 90% водного ацетона с получением 70 извлечения. Экстракцию ведут со скоростью около 20 л/ч. Затем на сырье подают воду (1:3) 60 л и экстрагируют с той же скоростью с получением еще 60 л извлечения. Общее время экстракции 10 ч.

Полученные извлечения последовательно сгущают в вакуум-выпарном аппарате. После упарки получают около 12 л кубового остатка. Полученный кубовый остаток переносят в реактор с мешалкой и оставляют для охлаждения до комнатной температуры и отстаивания на 10-12 ч. За это время происходит разделение смеси на две фазы: липофильную верхнюю и гидрофильную нижнюю (около 6 л), в которую переходят все основные водорастворимые компоненты. Фазы отделяют друг от друга, сливая из реактора нижнюю более тяжелую водную фазу. Оставшуюся в реакторе липофильную фазу промывают 2-3 раза по 2 л водой, отстаивают каждый раз для разделения фаз. Промывные воды присоединяют к основной водной фракции.

Полученную водную фракцию (около 12 л) помещают в реактор с мешалкой и обрабатывают дважды по 3 л (2:1) органической смесью этилацетат этанол (9:1) для очистки от остатков липофильных компонентов. Органическую фазу каждый раз отделяют, сгущают до удаления растворителя, присоединяют остаток к основной липофильной фракции.

Очищенную таким образом гидрофильную фракцию сгущают под вакуумом в выпарном аппарате с получением густого концентрата с выходом 3,70 кг (18,5% от массы растительного сырья или 98,3% от содержания экстрактивных веществ в исходном сырье).

П р и м е р 3. 20,0 кг подготовленного сырья экстрагируют последовательно, сначала заливая (1:2,75) 55 л 100%-ного ацетона с получением 35 л извлечения, затем 75 л (1:3,75) 90%-ного водного ацетона с получением 65 л извлечения. Экстракцию ведут со скоростью около 20 л/ч. После прохождения всего объема ацетона на сырье подают воду (1:2,5) 50 л и экстрагируют в тех же условиях с получением еще 50 л извлечения. Общее время экстракции 9 ч.

Полученные извлечения последовательно сгущают в вакуум-выпарном аппарате. После упарки получают около 12 л кубового остатка, который разделяют в реакторе после отстаивания в течение 12 ч. После отделения и промывки липофильной фазы водой 2-3 раза по 2 л промывные воды объединяют с основной гидрофильной фракцией с получением около 12 л.

Полученную водную фракцию (12 л) обрабатывают в реакторе дважды по 2,5 л (2,5: 1) органической смесью этилацетат этанол (9:1) для очистки от остатков липофильных компонентов. Очищенную таким образом гидрофильную фракцию упаривают под вакуумом с получением густого концентрата с выходом 3,9 кг (19,5% от массы растительного сырья или 98,5% от содержания экстрактивных веществ в исходном сырье).

Таким образом, выход целевого продукта, полученного предлагаемым способом, на 2% выше, чем по способу-прототипу, а время проведения способа сокращается в 2 раза.

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСА БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ путем экстракции измельченного растительного сырья ацетоном, упаривания, отстаивания полученного концентрата, разделения образовавшихся фракций, сгущения гидрофильной фракции, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения времени способа, в качестве сырья используют плоды перца стручкового однолетнего (Capsicum annum L), экстракцию проводят последовательно 100%-ным, 90%-ным ацетоном и водой при соотношении сырье экстрагент соответственно 1 (2,5 3,0), 1 (3,5 4,0) и 1 (2,0 3,0), а перед сгущением отделенную гидрофильную фракцию очищают экстракцией смесью этилацетат этанол (9 1) при соотношении 3 1 2 1.