SU685980A1 - Способ определени воды в жидких органических веществах - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В ЖИДКИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ

1

Изобретение относитс  к области аналитической химии и может быть использовано дл  определени  воды в жидких органических веществах.

Известен способ определени  воды с применением реактива Фишера 1. Однако, этот способ требует длительного срока дл  приготовлени  самого реактива, дл  обезвоживани  реагентов, вход щих в состав реактива Фишера. Реактив в своем составе содержит пиридин, сернистый газ, иод, метанол , многие из которых  вл ютс  токсичными веществами, в св зи с чем они очень неудобны в обращении.

Целью изобретени   вл етс  упрощение и сокращение времени анализа.

Поставленна  цель достигаетс  описываемым способом определени  воды в жидких органических веществах.

Отличительными признаками способа  вл етс  то, что в анализируемую пробу добавл ют растворы редкоземельного элемента и альдегида или кетона в уксусной кислоте и количество воды фиксируют люминесцентным методом по гащению свечени .

Способ основан на том, что при возбуждении ультрафиолетовым светом растворов

редкоземельных элементов (РЗЭ) з присутствии альдегидов или кетонов интенсивность люминесценции увеличиваетс  за счет сенсибилизирующего действи  последних. Возбужденные ионы РЗЭ при переходе в

основное состо ние излучают свет люминесценции , который гаситс  незначительными количествами воды.

Пример. Определение воды в уксусной кислоте.

В кварцевую аробирку помещают 1,4 мл

уксусной кислоты, добавл ют 1 мл 0,005 М раствора европи  в уксусной кислоте, 0,6 мл 0,01 М раствора ацетофенона в уксусной кислоте. Пробирку закрывают пробкой и продувают инертный газ в течение 3 мин,

затем о.тводы пробирки закрывают и измер ют интенсивность люминесценции. Одновременно провод т определение с добавкой воды, которую ввод т в анализируемую уксусную кислоту в количестве 0,003 г, затем добавл ют 1 мл раствора европи , 0,6 мл

раствора ацетофенона (общий объем раствора 3 мл), закрывают пробкой, продувают инертный газ в течение 3 мин. Зате.м отводы пробирки закрывают и измер ют интенсивность люминесценции. В тех же уело- .

./.- . - ,.

,; ВИЯХ провод т контрольное определение, использу  безводную уксусную кислоту.

Интенсивность люминесценции измер ют на спектрографе, ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 и самопишущим потенциометром ПС-1-02, либо на приборе, состо щем из монохроматора УМ-2 со стабилизатором напр жени  ВС-22, фотоумножител  ФЗУ-38 и микроамперметра. В качестве источника возбуждени  используют осветитель ОЙ-18 со светофильтром УФС-З

Таким образом, количество воды определ ют методом добавок и рассчитывают по формуле. Врем  определени  5 мин.

Аналогичным путем можно определить воду в других жидких органических веществах и с другими редкоземельными элементами , например тербием.

Предложенный способ позвол ет определ ть воду в интервале концентрации 0,15 - 8%.Чувствительностьопределени 

0,0015 г/мл. Относительна  ошибка определени  ±10%. Врем  одного определени  5-7 мин.

685980

Способ может быть применен дл  определени  содержани  воды в тех реактивах, в которых лимитируетс  ее содержание, например спирт бутиловый нормальный, синтетический ГОСТ 13035-67, спирт изоамиловый ГОСТ 5830-70, спирт изобутиловый ГОСТ 6016-72, метанол ГОСТ 6995-67.

Предложенный способ позвол ет также определ ть воду в окращенных растворах.

Claims (1)

1. Методы определени  содержани  воды, ГОСТ 14870-77 (прототип).