RU2747594C1 - Люминесцентный способ определения тербия с метилэтиловым эфиром сульфосалициловой кислоты - Google Patents
Люминесцентный способ определения тербия с метилэтиловым эфиром сульфосалициловой кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2747594C1 RU2747594C1 RU2020132451A RU2020132451A RU2747594C1 RU 2747594 C1 RU2747594 C1 RU 2747594C1 RU 2020132451 A RU2020132451 A RU 2020132451A RU 2020132451 A RU2020132451 A RU 2020132451A RU 2747594 C1 RU2747594 C1 RU 2747594C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- terbium
- determination
- sulfosalicylic acid
- luminescent
- methyl ethyl
- Prior art date
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Использование: для люминесцентного определения тербия. Сущность изобретения заключается в том, что тербий переводят в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R) - метилэтиловый эфир сульфосалициловой кислоты. Соотношение Тb:R=1:1 при рН=7,0±0,1. Технический результат: обеспечение возможности определения тербия с высокой селективностью, точностью и воспроизводимостью, а также обеспечение возможности одновременно определять Tb, Dy, Sm, Eu в оксидах лантаноидов.
Description
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам люминесцентного определения тербия, и может быть использовано для определения следовых количеств тербия при анализе высокочистых лантанидов.
Известны способы люминесцентного определения тербия в комплексе с органическими реагентами:
Патент РФ № 2412435 «Люминесцентный способ определения тербия». Изобретение относится к области аналитической химии - к способам люминесцентного определения тербия, и может быть использовано для определения следовых количеств тербия при анализе высококачественных лантанидов и в природных водах. В качестве комплексообразователя используется органический реагент (R) - дифениловый эфир сульфосалициловой кислоты (ДЭСК), и в раствор люминесцирующего комплексного соединения тербия с ДЭСК приливают поверхностно-активное вещество (ПАВ) - цетилпиридиний бромистый, в соотношениях Tb:K:ПАВ=1:2:13 и слабыми растворами аммиака и соляной кислоты создают рН=7,5±0,1. Достигается повышение точности, чувствительности и селективности анализа.
Патент РФ № 2194013 «Люминесцентный способ определения тербия». Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам люминесцентного определения тербия. Тербий переводят в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R) - метиловым эфиром S-(4-броманилидом) сульфосалициловой кислоты в присутствии катионного поверхностно-активного вещества (ПАВ) хлорида децилпиридиния. Соотношение Тb:R:ПАВ=1: 2: 13, рН 7,9±0,08. Способ отличается высокой селективностью и воспроизводимостью. Он позволяет одновременно определять Tb, Dy, Sm, Eu в оксидах лантаноидов.
Патент РФ № 2506569 «Люминесцентный способ определения тербия». Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу люминесцентного определения тербия. Способ включает перевод тербия в люминесцирующее соединение с органическим реагентом. В качестве реагента используют 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоту (ДБСК) и в раствор люминесцирующего комплексного соединения тербия с ДБСК добавляют этилендиаминтетрауксусную кислоту (ЭДТА) в соотношении Тb:ДБСК:ЭДТА=1:1:1 при рН=12,0-13,0.
Недостатками предложенных способов являются - недостаточная чувствительность, селективность и устойчивость во времени стояния и облучения, а также высокая трудоемкость получения комплексного соединения и продолжительность анализа.
Задача, решаемая изобретением, заключается в снижении предела обнаружения, повышение устойчивости, чувствительности, селективности и снижение продолжительности анализа.
Результат достигается тем, что тербий переводят в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R) - метилэтиловым эфиром сульфосалициловой кислоты, соотношение Тb:R=1:1, при рН=7,0±0,1.
Предложенный способ позволяет определить тербий в оксидах РЗЭ, являющихся тушителями люминесценции (Eu, Er, Tm) с чувствительностью 10-6 %, минуя стадию экстракции. Чувствительность определения тербия в оксидах остальных лантанидов составляет 10-9 %, а также по сравнению с известным способом он позволяет одновременно определять Eu, Tb, Sm, Dy создавая оптимальные рН растворов, подбирая соответствующие участки спектра люминесценции и соотношения Ме:R, а также сократить продолжительность анализа.
Получаемое комплексное соединение тербия с органическим реагентом - метилэтиловым эфиром сульфосалициловой кислоты при облучении ультрафиолетовым светом ртутной лампы СВД-120А дает интенсивную люминесценцию зеленого цвета, устойчивую во времени стояния и облучения.
Пример 1.
Для получения растворов хлоридов лантанидов, их оксиды предварительно прокаливали в течение одного часа в муфельной печи при температуре 650-700°С и охлаждают в эксикаторе. Навеску оксидов лантанидов по расчетам их 10-3 М концентраций обрабатывают соляной кислотой и Н2О2, а затем раствор выпаривают. Сухой остаток рездкоземельных элементов (РЗЭ) растворяют в дистиллированной воде. Растворы с меньшей концентрацией реагента готовили соответствующим разбавлением. Концентрацию стандартного раствора хлорида тербия контролировали комплексонометрическим методом. Титрование производили в присутствии уротропина, в качестве индикатора использовали арсеназо I. При определении содержания ионов тербия в оксидах РЗЭ на рабочих приборах ширина щели подбиралась небольшой и одинаковой при работе со стандартными образцами и анализируемыми растворами.
Раствор метилэтилового эфира сульфосалициловой кислоты 10-3 М готовят соответствующим разбавлением концентрированного этанольного раствора. Кислотность среды создают добавлением водного раствора аммиака до рН 7,0±0,1. Измерение рН растворов проводят с помощью универсального иономера ЭВ-74 со стеклянными электродами, прокалиброванными по стандартным буферным растворам. Для определения содержания тербия в оксидах РЗЭ применяли метод добавок.
Люминесценцию возбуждали ультрафиолетовым светом ртутной лампы СВД-120А, находящейся в осветителе ОИ-18А, снабженном кварцевым конденсором и светофильтром УФС-1,2. Интенсивность люминесценции комплексов регистрировали при λ=543 нм. По величине пиков люминесценции растворов пробы и пробы с добавками рассчитывали содержание тербия в анализируемом образце. Приемником излучения служил фотоумножитель ФЭУ-79.
При добавлении к раствору тербия раствора метилэтиловым эфиром сульфосалициловой кислоты, установлении рН = 7,0±0,1 и облучении УФ-светом наблюдается свечение зеленого цвета, характерное для ионов тербия.
Пример 2.
Для получения растворов хлоридов лантанидов, их оксиды предварительно прокаливали в течение одного часа в муфельной печи при температуре 650-700°С и охлаждают в эксикаторе. Навеску оксидов лантанидов по расчетам их 10-5 М концентраций обрабатывают соляной кислотой и Н2О2, а затем раствор выпаривают. Сухой остаток рездкоземельных элементов (РЗЭ) растворяют в дистиллированной воде. Растворы с меньшей концентрацией реагента готовили соответствующим разбавлением. Концентрацию стандартного раствора хлорида тербия контролировали комплексонометрическим методом. Титрование производили в присутствии уротропина, в качестве индикатора использовали арсеназо I. При определении содержания ионов тербия в оксидах РЗЭ на рабочих приборах ширина щели подбиралась небольшой и одинаковой при работе со стандартными образцами и анализируемыми растворами.
Раствор метилэтилового эфира сульфосалициловой кислоты 10-5 М готовят соответствующим разбавлением концентрированного этанольного раствора. Кислотность среды создают добавлением водного раствора аммиака до рН 7,0±0,1. Измерение рН растворов проводят с помощью универсального иономера ЭВ-74 со стеклянными электродами, прокалиброванными по стандартным буферным растворам. Для определения содержания тербия в оксидах РЗЭ применяли метод добавок.
Люминесценцию возбуждали ультрафиолетовым светом ртутной лампы СВД-120А, находящейся в осветителе ОИ-18А, снабженном кварцевым конденсором и светофильтром УФС-1,2. Интенсивность люминесценции комплексов регистрировали при λ=543 нм. По величине пиков люминесценции растворов пробы и пробы с добавками рассчитывали содержание тербия в анализируемом образце. Приемником излучения служил фотоумножитель ФЭУ-79.
При добавлении к раствору тербия раствора метилэтиловым эфиром сульфосалициловой кислоты, установлении рН = 7,0±0,1 и облучении УФ-светом наблюдается свечение зеленого цвета, характерное для ионов тербия.
Было изучено соотношение компонентов в комплексе Tb: R методом изомолярных серий и ограниченно-логарифмически. Согласно полученным данным, соотношение компонентов в комплексе составляет Tb:R = 1:1.
Изучена зависимость I люм комплекса тербия и реагента от рН раствора. Наибольшая интенсивность свечения раствора комплекса Tb:R наблюдается в интервале рН = 6,8 - 8,5 с максимумом при рН = 7,0±0,1.
Исследовано влияние концентрации реагента на I люм раствора комплекса Tb:R. Для этого берут 0,5 мл 1⋅10-3 М раствора Tb и 0,5∙10-3 М раствора метилэтилового эфира сульфосалициловой кислоты при рН = 7,0±0,1. Согласно полученным данным I люм раствора комплекса Tb с метилэтиловым эфиром сульфосалициловой кислоты возрастает до С R = 1,0 мл 1⋅10-3 М, а затем остается постоянной. Для растворов, содержащих 0,5 мл 1⋅10-3 М Tb в V = 10 мл достаточным является добавление 0,5 мл 1⋅10-3М раствора метилэтиловым эфиром сульфосалициловой кислоты.
В ходе исследования зависимости I люм Tb с метилэтиловым эфиром сульфосалициловой кислоты в растворе от времени созревания и устойчивости при облучении УФ-светом установлено, что раствор комплекса через 20 мин достигает максимального свечения и устойчив до 2-х часов, а затем I люм снижается. При облучении раствора комплекса Tb с ДЭСК I люм снижается.
Технический результат, достигаемый изобретением: снижение предела обнаружения, повышение устойчивости, чувствительности и селективности люминесцентного способа определения тербия.
Claims (1)
- Люминесцентный способ определения тербия, включающий перевод его в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R), отличающийся тем, что в качестве органического реагента используют метилэтиловый эфир сульфосалициловой кислоты в соотношениях Тb:R=1:1 при рН=7,0±0,1.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020132451A RU2747594C1 (ru) | 2020-10-01 | 2020-10-01 | Люминесцентный способ определения тербия с метилэтиловым эфиром сульфосалициловой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020132451A RU2747594C1 (ru) | 2020-10-01 | 2020-10-01 | Люминесцентный способ определения тербия с метилэтиловым эфиром сульфосалициловой кислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2747594C1 true RU2747594C1 (ru) | 2021-05-11 |
Family
ID=75919719
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2020132451A RU2747594C1 (ru) | 2020-10-01 | 2020-10-01 | Люминесцентный способ определения тербия с метилэтиловым эфиром сульфосалициловой кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2747594C1 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2007710C1 (ru) * | 1991-04-03 | 1994-02-15 | Физико-химический институт им.А.В.Богатского АН Украины | Способ люминесцентного определения тербия в горных породах |
RU2194013C1 (ru) * | 2001-04-09 | 2002-12-10 | Кабардино-Балкарский государственный университет | Люминесцентный способ определения тербия |
CN101196483A (zh) * | 2007-12-26 | 2008-06-11 | 彩虹集团电子股份有限公司 | 一种氧化铽含量的检测方法 |
RU2412435C1 (ru) * | 2009-08-05 | 2011-02-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова | Люминесцентный способ определения тербия |
RU2506569C1 (ru) * | 2012-06-19 | 2014-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова | Люминесцентный способ определения тербия |
-
2020
- 2020-10-01 RU RU2020132451A patent/RU2747594C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2007710C1 (ru) * | 1991-04-03 | 1994-02-15 | Физико-химический институт им.А.В.Богатского АН Украины | Способ люминесцентного определения тербия в горных породах |
RU2194013C1 (ru) * | 2001-04-09 | 2002-12-10 | Кабардино-Балкарский государственный университет | Люминесцентный способ определения тербия |
CN101196483A (zh) * | 2007-12-26 | 2008-06-11 | 彩虹集团电子股份有限公司 | 一种氧化铽含量的检测方法 |
RU2412435C1 (ru) * | 2009-08-05 | 2011-02-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова | Люминесцентный способ определения тербия |
RU2506569C1 (ru) * | 2012-06-19 | 2014-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова | Люминесцентный способ определения тербия |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108484490B (zh) | 检测水中多种金属离子用的荧光探针及其制备方法和应用 | |
KR20110015501A (ko) | 브롬산 이온의 측정 방법 및 장치 | |
RU2412435C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия | |
RU2747594C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с метилэтиловым эфиром сульфосалициловой кислоты | |
Vaněk et al. | Mono (pyridine-N-oxide) analog of DOTA as a suitable organic reagent for a sensitive and selective fluorimetric determination of Ln (III) ions | |
RU2404424C1 (ru) | Люминесцентный способ определения европия | |
Li et al. | Determination of iodide in urine based on chemiluminescence system of cerium (IV)–tween 40–iodide | |
RU2794672C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с нолицином | |
Fink et al. | Determination of iron at parts-per-billion levels by quenching of 2, 2'2''-terpyridine luminescence | |
RU2506569C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия | |
RU2799664C1 (ru) | Люминесцентный способ определения самария с метакрилатом гуанидина | |
RU2194013C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия | |
RU2784340C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с ципролетом | |
RU2186028C1 (ru) | Люминесцентный способ определения диспрозия | |
RU2186027C1 (ru) | Люминесцентный способ определения европия | |
RU2186029C1 (ru) | Люминесцентный способ определения самария | |
Chen et al. | Terbium-sensitized fluorescence method for the determination of pazufloxacin mesilate and its application | |
RU2514190C2 (ru) | Люминесцентный способ определения самария | |
RU2784738C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с ципрофлоксацином | |
RU2505808C1 (ru) | Люминесцентный способ определения диспрозия | |
CN108593609A (zh) | 一种高灵敏高选择性荧光检测镁离子的方法 | |
RU2789108C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с офлоксацином | |
Ci et al. | Fluorescence enhancement of terbium (III) by nucleotides and polyhomonucleotides in the presence of phenanthroline | |
CN108169196B (zh) | 一种快速检测环境中氟离子的方法 | |
RU2657443C1 (ru) | Способ определения следовых количеств нитрат-ионов в хлориде стронция |