RU2784340C1 - Люминесцентный способ определения тербия с ципролетом - Google Patents
Люминесцентный способ определения тербия с ципролетом Download PDFInfo
- Publication number
- RU2784340C1 RU2784340C1 RU2022121161A RU2022121161A RU2784340C1 RU 2784340 C1 RU2784340 C1 RU 2784340C1 RU 2022121161 A RU2022121161 A RU 2022121161A RU 2022121161 A RU2022121161 A RU 2022121161A RU 2784340 C1 RU2784340 C1 RU 2784340C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- terbium
- luminescent
- determination
- solution
- ciprolet
- Prior art date
Links
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 28
- GZCRRIHWUXGPOV-UHFFFAOYSA-N terbium Chemical compound [Tb] GZCRRIHWUXGPOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 25
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 229910000311 lanthanide oxide Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 28
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 4
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N edta Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- -1 lanthanide chlorides Chemical class 0.000 description 3
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 3
- OTAYPGXXYDXKDK-CYVLTUHYSA-N (3E)-3-[(2-arsonophenyl)hydrazinylidene]-5-hydroxy-4-oxonaphthalene-2,7-disulfonic acid Chemical compound O=C1C=2C(O)=CC(S(O)(=O)=O)=CC=2C=C(S(O)(=O)=O)\C1=N\NC1=CC=CC=C1[As](O)(O)=O OTAYPGXXYDXKDK-CYVLTUHYSA-N 0.000 description 2
- YCPXWRQRBFJBPZ-UHFFFAOYSA-N 5-Sulfosalicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(S(O)(=O)=O)=CC=C1O YCPXWRQRBFJBPZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N Hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OGJPXUAPXNRGGI-UHFFFAOYSA-N Norfloxacin Chemical compound C1=C2N(CC)C=C(C(O)=O)C(=O)C2=CC(F)=C1N1CCNCC1 OGJPXUAPXNRGGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GFISHBQNVWAVFU-UHFFFAOYSA-K Terbium(III) chloride Chemical compound Cl[Tb](Cl)Cl GFISHBQNVWAVFU-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 150000002602 lanthanoids Chemical class 0.000 description 2
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- HJUPHPDWOUZDKH-UHFFFAOYSA-M 1-decylpyridin-1-ium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCC[N+]1=CC=CC=C1 HJUPHPDWOUZDKH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 description 1
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 description 1
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 1
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing Effects 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N europium Chemical compound [Eu] OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам люминесцентного определения тербия. Тербий переводят в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R) - ципролетом. Соотношение Тb:R=1:2 при рН=5,9±0,1. Технический результат – повышение точности, а также возможность одновременно определять Tb, Dy, Sm, Eu в оксидах лантаноидов. 3 ил.
Description
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам люминесцентного определения тербия, и может быть использовано для определения следовых количеств тербия при анализе высокочистых лантанидов.
Известны способы люминесцентного определения тербия в комплексе с органическими реагентами:
Патент РФ № 2412435 «Люминесцентный способ определения тербия». Изобретение относится к области аналитической химии - к способам люминесцентного определения тербия, и может быть использовано для определения следовых количеств тербия при анализе высококачественных лантанидов и в природных водах. В качестве комплексообразователя используется органический реагент (R) - дифениловый эфир сульфосалициловой кислоты (ДЭСК), и в раствор люминесцирующего комплексного соединения тербия с ДЭСК приливают поверхностно-активное вещество (ПАВ) - цетилпиридиний бромистый, в соотношениях Tb:K:ПАВ=1:2:13 и слабыми растворами аммиака и соляной кислоты создают рН=7,5±0,1. Достигается повышение точности, чувствительности и селективности анализа.
Патент РФ № 2194013 «Люминесцентный способ определения тербия». Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам люминесцентного определения тербия. Тербий переводят в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R) - метиловым эфиром S-(4-броманилидом) сульфосалициловой кислоты в присутствии катионного поверхностно-активного вещества (ПАВ) хлорида децилпиридиния. Соотношение Тb:R:ПАВ=1:2:13, рН 7,9±0,08. Способ отличается высокой селективностью и воспроизводимостью. Он позволяет одновременно определять Tb, Dy, Sm, Eu в оксидах лантаноидов.
Патент РФ № 2506569 «Люминесцентный способ определения тербия». Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу люминесцентного определения тербия. Способ включает перевод тербия в люминесцирующее соединение с органическим реагентом. В качестве реагента используют 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоту (ДБСК) и в раствор люминесцирующего комплексного соединения тербия с ДБСК добавляют этилендиаминтетрауксусную кислоту (ЭДТА) в соотношении Тb:ДБСК:ЭДТА=1:1:1 при рН=12,0-13,0.
Недостатками предложенных способов являются - недостаточная чувствительность, селективность и устойчивость во времени стояния и облучения, а также высокая трудоемкость получения комплексного соединения и продолжительность анализа.
Задача, решаемая изобретением, заключается в снижении предела обнаружения, повышение устойчивости, чувствительности, селективности и снижение продолжительности анализа.
Результат достигается тем, что тербий переводят в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R) - ципролетом (ЦП), соотношение Тb:R=1:2, при рН=5,9±0,1.
Пример 1.
Для получения растворов хлоридов лантанидов, их оксиды предварительно прокаливали в течение одного часа в муфельной печи при температуре 650-700°С и охлаждают в эксикаторе. Навеску оксидов лантанидов по расчетам их 10-3 М концентраций обрабатывают соляной кислотой и Н2О2, а затем раствор выпаривают. Сухой остаток редкоземельных элементов (РЗЭ) растворяют в дистиллированной воде. Растворы с меньшей концентрацией реагента готовили соответствующим разбавлением. Концентрацию стандартного раствора хлорида тербия контролировали комплексонометрическим методом. Титрование производили в присутствии уротропина, в качестве индикатора использовали арсеназо I. Раствор нолицина с концентрацией 10-3 М готовят соответствующим разбавлением концентрированного этанольного раствора. Кислотность среды создают добавлением водного раствора аммиака до рН рН=5,9±0,1. Для определения содержания тербия в оксидах РЗЭ применяли метод добавок.
При добавлении к раствору тербия раствора нолицина, установлении рН=5,9±0,1 и облучении УФ-светом наблюдается свечение зеленого цвета, характерное для ионов тербия.
Пример 2.
Для получения растворов хлоридов лантанидов, их оксиды предварительно прокаливали в течение одного часа в муфельной печи при температуре 650-700°С и охлаждают в эксикаторе. Навеску оксидов лантанидов по расчетам их 10-5 М концентраций обрабатывают соляной кислотой и Н2О2, а затем раствор выпаривают. Сухой остаток рездкоземельных элементов (РЗЭ) растворяют в дистиллированной воде. Растворы с меньшей концентрацией реагента готовили соответствующим разбавлением. Концентрацию стандартного раствора хлорида тербия контролировали комплексонометрическим методом. Титрование производили в присутствии уротропина, в качестве индикатора использовали арсеназо I.
Растворы ципролета (ЦП) готовили из точной навески 0,0964 г, растворяли в этиловом спирте, отфильтровали раствор и переносили в мерную колбу на 50 мл.
С17Н21FClN3O4 (ЦП)
МВ=385,5 г/моль
Исследования проводили на приборе Perkinelmer LS 55, интенсивность люминесценции комплексов регистрировали при λ=545 нм. По величине пиков люминесценции растворов пробы и пробы с добавками рассчитывали содержание тербия в анализируемом образце.
Нами обнаружено, что тербий ярко люминесцирует в комплексе с ципролетом (ЦП) при облучении УФ-светом ртутной лампы. Проведено исследование раствора Tb в комплексе с ЦП в интервале длин волн 500-600 нм. Установлено, что Tb в комплексе с ЦП интенсивно люминесцирует в интервале длин волн 520-560 нм с максимумом при λ=545 нм. В этой области в условиях эксперимента отсутствует люминесцентное свечение растворов европия и ципролета. (рис. 1).
Спектрофотометрическое исследование растворов Tb в комплексе с ЦП показало, что растворы реагента и комплекса Tb с ЦП световую энергию поглощают в интервале длин волн 220-280 нм. В этом интервале поглощательная способность раствора тербия минимальна.
В ходе исследования влияния концентрации реагента на I люм раствора комплекса Tb с ЦП (рис. 2) установлено, что достаточным для растворов комплекса, содержащих 0,5 мл 1∙10-3 М Tb, является добавление 1 мл 1∙10-3 М раствора реагента. Растворы комплекса Tb с ЦП начинают максимально светиться сразу после сливания всех реагентов и создания рН = 5,9 и остаются устойчивыми более суток (табл. 1).
Как видно из рис. 2, соотношение компонентов в комплексе Tb с ЦП равно Tb:ЦП = 1:2.
Подобраны оптимальные условия комплексообразования Tb с ЦП путем исследования влияния различных факторов. На рис. 3 представлены результаты изучения зависимости I люм раствора комплекса Tb с ЦП от рН среды растворов.
Исследовано влияние других ионов РЗЭ на интенсивность свечения раствора комплекса Tb с ЦП. Согласно полученным данным, введение других РЗЭ, а также d-элементов в растворы комплекса Tb с ЦП приводит к снижению I люм в разной степени (табл. 2, 3).
Нижний предел обнаружения Tb в комплексе с ЦП составляет 2,8⋅10-8 г/мл Tb. После сорбционного концентрирования ионов Tb в комплексе с ЦП на сорбенте АВ-17 нижний предел обнаружения снизился на два порядка и составил 9,35⋅10-10 г/мл Tb.
Технический результат, достигаемый изобретением: снижение предела обнаружения, повышение устойчивости, чувствительности и селективности люминесцентного способа определения тербия.
Claims (1)
- Люминесцентный способ определения тербия, включающий перевод его в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R), отличающийся тем, что в качестве органического реагента используют ципролет в соотношениях Тb:R=1:2 при рН=5,9±0,1.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2784340C1 true RU2784340C1 (ru) | 2022-11-23 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3908918A1 (de) * | 1988-03-21 | 1989-10-05 | Jouko Juhani Kankare | Verfahren zur bestimmung von terbium oder europium enthaltenden chemischen komponenten |
| SU1673956A1 (ru) * | 1988-03-02 | 1991-08-30 | Физико-химический институт им.А.В.Богатского | Способ определени терби |
| RU2007710C1 (ru) * | 1991-04-03 | 1994-02-15 | Физико-химический институт им.А.В.Богатского АН Украины | Способ люминесцентного определения тербия в горных породах |
| RU2412435C1 (ru) * | 2009-08-05 | 2011-02-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова | Люминесцентный способ определения тербия |
| CN106432305B (zh) * | 2016-09-13 | 2018-10-09 | 重庆理工大学 | 稀土铽配合物、掺杂稀土铽配合物的聚氨酯泡沫及其应用 |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1673956A1 (ru) * | 1988-03-02 | 1991-08-30 | Физико-химический институт им.А.В.Богатского | Способ определени терби |
| DE3908918A1 (de) * | 1988-03-21 | 1989-10-05 | Jouko Juhani Kankare | Verfahren zur bestimmung von terbium oder europium enthaltenden chemischen komponenten |
| RU2007710C1 (ru) * | 1991-04-03 | 1994-02-15 | Физико-химический институт им.А.В.Богатского АН Украины | Способ люминесцентного определения тербия в горных породах |
| RU2412435C1 (ru) * | 2009-08-05 | 2011-02-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова | Люминесцентный способ определения тербия |
| CN106432305B (zh) * | 2016-09-13 | 2018-10-09 | 重庆理工大学 | 稀土铽配合物、掺杂稀土铽配合物的聚氨酯泡沫及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Geipel | Some aspects of actinide speciation by laser-induced spectroscopy | |
| CN110117295B (zh) | 一种检测汞离子的荧光探针及其制备方法和应用 | |
| CN105218570A (zh) | 一种镧系化合物及其制备方法和应用 | |
| RU2784340C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с ципролетом | |
| Sanz-Medel et al. | Ion-pair extraction and fluorimetric determination of potassium with 18-crown-6 and eosin | |
| Arnaud et al. | Fluorimetric determination of europium over a large dynamic range using its ternary complex with thenoyltrifluoroacetone and trioctylphosphine oxide in a micellar solution of Triton X-100 | |
| CN104926731B (zh) | 一种稀土离子液体及其制备方法和在检测三价铁离子中的应用 | |
| RU2412435C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия | |
| Miller et al. | Spectrofluorometric determination of calcium and lanthanide elements in dilute solution | |
| RU2298171C1 (ru) | Способ фотометрического определения железа (ii) в растворах чистых солей и искусственных смесей | |
| RU2794672C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с нолицином | |
| CN108593609B (zh) | 一种高灵敏高选择性荧光检测镁离子的方法 | |
| RU2747594C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с метилэтиловым эфиром сульфосалициловой кислоты | |
| RU2784738C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с ципрофлоксацином | |
| RU2799664C1 (ru) | Люминесцентный способ определения самария с метакрилатом гуанидина | |
| Chen et al. | Terbium-sensitized fluorescence method for the determination of pazufloxacin mesilate and its application | |
| RU2404424C1 (ru) | Люминесцентный способ определения европия | |
| RU2789108C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с офлоксацином | |
| Al‐Kindy et al. | Determination of amlodipine using terbium‐sensitized luminescence in the presence of europium (III) as a co‐luminescence reagent | |
| Meshkova et al. | Improving the selectivity of the luminescence determination of europium (III) with the use of a zirconium phosphate solid support | |
| RU2506569C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия | |
| CN112442358B (zh) | 一种苯并噻唑类汞离子荧光探针 | |
| RU2194013C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия | |
| CN109632783B (zh) | 吲哚氯化物的新应用 | |
| RU2505808C1 (ru) | Люминесцентный способ определения диспрозия |