RU2784340C1 - Люминесцентный способ определения тербия с ципролетом - Google Patents
Люминесцентный способ определения тербия с ципролетом Download PDFInfo
- Publication number
- RU2784340C1 RU2784340C1 RU2022121161A RU2022121161A RU2784340C1 RU 2784340 C1 RU2784340 C1 RU 2784340C1 RU 2022121161 A RU2022121161 A RU 2022121161A RU 2022121161 A RU2022121161 A RU 2022121161A RU 2784340 C1 RU2784340 C1 RU 2784340C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- terbium
- luminescent
- determination
- solution
- ciprolet
- Prior art date
Links
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 28
- GZCRRIHWUXGPOV-UHFFFAOYSA-N terbium Chemical compound [Tb] GZCRRIHWUXGPOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 25
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 229910000311 lanthanide oxide Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 28
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 4
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N edta Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- -1 lanthanide chlorides Chemical class 0.000 description 3
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 3
- OTAYPGXXYDXKDK-CYVLTUHYSA-N (3E)-3-[(2-arsonophenyl)hydrazinylidene]-5-hydroxy-4-oxonaphthalene-2,7-disulfonic acid Chemical compound O=C1C=2C(O)=CC(S(O)(=O)=O)=CC=2C=C(S(O)(=O)=O)\C1=N\NC1=CC=CC=C1[As](O)(O)=O OTAYPGXXYDXKDK-CYVLTUHYSA-N 0.000 description 2
- YCPXWRQRBFJBPZ-UHFFFAOYSA-N 5-Sulfosalicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(S(O)(=O)=O)=CC=C1O YCPXWRQRBFJBPZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N Hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OGJPXUAPXNRGGI-UHFFFAOYSA-N Norfloxacin Chemical compound C1=C2N(CC)C=C(C(O)=O)C(=O)C2=CC(F)=C1N1CCNCC1 OGJPXUAPXNRGGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GFISHBQNVWAVFU-UHFFFAOYSA-K Terbium(III) chloride Chemical compound Cl[Tb](Cl)Cl GFISHBQNVWAVFU-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 150000002602 lanthanoids Chemical class 0.000 description 2
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- HJUPHPDWOUZDKH-UHFFFAOYSA-M 1-decylpyridin-1-ium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCC[N+]1=CC=CC=C1 HJUPHPDWOUZDKH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 description 1
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 description 1
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 1
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing Effects 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N europium Chemical compound [Eu] OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам люминесцентного определения тербия. Тербий переводят в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R) - ципролетом. Соотношение Тb:R=1:2 при рН=5,9±0,1. Технический результат – повышение точности, а также возможность одновременно определять Tb, Dy, Sm, Eu в оксидах лантаноидов. 3 ил.
Description
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам люминесцентного определения тербия, и может быть использовано для определения следовых количеств тербия при анализе высокочистых лантанидов.
Известны способы люминесцентного определения тербия в комплексе с органическими реагентами:
Патент РФ № 2412435 «Люминесцентный способ определения тербия». Изобретение относится к области аналитической химии - к способам люминесцентного определения тербия, и может быть использовано для определения следовых количеств тербия при анализе высококачественных лантанидов и в природных водах. В качестве комплексообразователя используется органический реагент (R) - дифениловый эфир сульфосалициловой кислоты (ДЭСК), и в раствор люминесцирующего комплексного соединения тербия с ДЭСК приливают поверхностно-активное вещество (ПАВ) - цетилпиридиний бромистый, в соотношениях Tb:K:ПАВ=1:2:13 и слабыми растворами аммиака и соляной кислоты создают рН=7,5±0,1. Достигается повышение точности, чувствительности и селективности анализа.
Патент РФ № 2194013 «Люминесцентный способ определения тербия». Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам люминесцентного определения тербия. Тербий переводят в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R) - метиловым эфиром S-(4-броманилидом) сульфосалициловой кислоты в присутствии катионного поверхностно-активного вещества (ПАВ) хлорида децилпиридиния. Соотношение Тb:R:ПАВ=1:2:13, рН 7,9±0,08. Способ отличается высокой селективностью и воспроизводимостью. Он позволяет одновременно определять Tb, Dy, Sm, Eu в оксидах лантаноидов.
Патент РФ № 2506569 «Люминесцентный способ определения тербия». Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу люминесцентного определения тербия. Способ включает перевод тербия в люминесцирующее соединение с органическим реагентом. В качестве реагента используют 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоту (ДБСК) и в раствор люминесцирующего комплексного соединения тербия с ДБСК добавляют этилендиаминтетрауксусную кислоту (ЭДТА) в соотношении Тb:ДБСК:ЭДТА=1:1:1 при рН=12,0-13,0.
Недостатками предложенных способов являются - недостаточная чувствительность, селективность и устойчивость во времени стояния и облучения, а также высокая трудоемкость получения комплексного соединения и продолжительность анализа.
Задача, решаемая изобретением, заключается в снижении предела обнаружения, повышение устойчивости, чувствительности, селективности и снижение продолжительности анализа.
Результат достигается тем, что тербий переводят в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R) - ципролетом (ЦП), соотношение Тb:R=1:2, при рН=5,9±0,1.
Пример 1.
Для получения растворов хлоридов лантанидов, их оксиды предварительно прокаливали в течение одного часа в муфельной печи при температуре 650-700°С и охлаждают в эксикаторе. Навеску оксидов лантанидов по расчетам их 10-3 М концентраций обрабатывают соляной кислотой и Н2О2, а затем раствор выпаривают. Сухой остаток редкоземельных элементов (РЗЭ) растворяют в дистиллированной воде. Растворы с меньшей концентрацией реагента готовили соответствующим разбавлением. Концентрацию стандартного раствора хлорида тербия контролировали комплексонометрическим методом. Титрование производили в присутствии уротропина, в качестве индикатора использовали арсеназо I. Раствор нолицина с концентрацией 10-3 М готовят соответствующим разбавлением концентрированного этанольного раствора. Кислотность среды создают добавлением водного раствора аммиака до рН рН=5,9±0,1. Для определения содержания тербия в оксидах РЗЭ применяли метод добавок.
При добавлении к раствору тербия раствора нолицина, установлении рН=5,9±0,1 и облучении УФ-светом наблюдается свечение зеленого цвета, характерное для ионов тербия.
Пример 2.
Для получения растворов хлоридов лантанидов, их оксиды предварительно прокаливали в течение одного часа в муфельной печи при температуре 650-700°С и охлаждают в эксикаторе. Навеску оксидов лантанидов по расчетам их 10-5 М концентраций обрабатывают соляной кислотой и Н2О2, а затем раствор выпаривают. Сухой остаток рездкоземельных элементов (РЗЭ) растворяют в дистиллированной воде. Растворы с меньшей концентрацией реагента готовили соответствующим разбавлением. Концентрацию стандартного раствора хлорида тербия контролировали комплексонометрическим методом. Титрование производили в присутствии уротропина, в качестве индикатора использовали арсеназо I.
Растворы ципролета (ЦП) готовили из точной навески 0,0964 г, растворяли в этиловом спирте, отфильтровали раствор и переносили в мерную колбу на 50 мл.
С17Н21FClN3O4 (ЦП)
МВ=385,5 г/моль
Исследования проводили на приборе Perkinelmer LS 55, интенсивность люминесценции комплексов регистрировали при λ=545 нм. По величине пиков люминесценции растворов пробы и пробы с добавками рассчитывали содержание тербия в анализируемом образце.
Нами обнаружено, что тербий ярко люминесцирует в комплексе с ципролетом (ЦП) при облучении УФ-светом ртутной лампы. Проведено исследование раствора Tb в комплексе с ЦП в интервале длин волн 500-600 нм. Установлено, что Tb в комплексе с ЦП интенсивно люминесцирует в интервале длин волн 520-560 нм с максимумом при λ=545 нм. В этой области в условиях эксперимента отсутствует люминесцентное свечение растворов европия и ципролета. (рис. 1).
Спектрофотометрическое исследование растворов Tb в комплексе с ЦП показало, что растворы реагента и комплекса Tb с ЦП световую энергию поглощают в интервале длин волн 220-280 нм. В этом интервале поглощательная способность раствора тербия минимальна.
В ходе исследования влияния концентрации реагента на I люм раствора комплекса Tb с ЦП (рис. 2) установлено, что достаточным для растворов комплекса, содержащих 0,5 мл 1∙10-3 М Tb, является добавление 1 мл 1∙10-3 М раствора реагента. Растворы комплекса Tb с ЦП начинают максимально светиться сразу после сливания всех реагентов и создания рН = 5,9 и остаются устойчивыми более суток (табл. 1).
Как видно из рис. 2, соотношение компонентов в комплексе Tb с ЦП равно Tb:ЦП = 1:2.
Подобраны оптимальные условия комплексообразования Tb с ЦП путем исследования влияния различных факторов. На рис. 3 представлены результаты изучения зависимости I люм раствора комплекса Tb с ЦП от рН среды растворов.
Исследовано влияние других ионов РЗЭ на интенсивность свечения раствора комплекса Tb с ЦП. Согласно полученным данным, введение других РЗЭ, а также d-элементов в растворы комплекса Tb с ЦП приводит к снижению I люм в разной степени (табл. 2, 3).
Нижний предел обнаружения Tb в комплексе с ЦП составляет 2,8⋅10-8 г/мл Tb. После сорбционного концентрирования ионов Tb в комплексе с ЦП на сорбенте АВ-17 нижний предел обнаружения снизился на два порядка и составил 9,35⋅10-10 г/мл Tb.
Технический результат, достигаемый изобретением: снижение предела обнаружения, повышение устойчивости, чувствительности и селективности люминесцентного способа определения тербия.
Claims (1)
- Люминесцентный способ определения тербия, включающий перевод его в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R), отличающийся тем, что в качестве органического реагента используют ципролет в соотношениях Тb:R=1:2 при рН=5,9±0,1.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2784340C1 true RU2784340C1 (ru) | 2022-11-23 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3908918A1 (de) * | 1988-03-21 | 1989-10-05 | Jouko Juhani Kankare | Verfahren zur bestimmung von terbium oder europium enthaltenden chemischen komponenten |
| SU1673956A1 (ru) * | 1988-03-02 | 1991-08-30 | Физико-химический институт им.А.В.Богатского | Способ определени терби |
| RU2007710C1 (ru) * | 1991-04-03 | 1994-02-15 | Физико-химический институт им.А.В.Богатского АН Украины | Способ люминесцентного определения тербия в горных породах |
| RU2412435C1 (ru) * | 2009-08-05 | 2011-02-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова | Люминесцентный способ определения тербия |
| CN106432305B (zh) * | 2016-09-13 | 2018-10-09 | 重庆理工大学 | 稀土铽配合物、掺杂稀土铽配合物的聚氨酯泡沫及其应用 |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1673956A1 (ru) * | 1988-03-02 | 1991-08-30 | Физико-химический институт им.А.В.Богатского | Способ определени терби |
| DE3908918A1 (de) * | 1988-03-21 | 1989-10-05 | Jouko Juhani Kankare | Verfahren zur bestimmung von terbium oder europium enthaltenden chemischen komponenten |
| RU2007710C1 (ru) * | 1991-04-03 | 1994-02-15 | Физико-химический институт им.А.В.Богатского АН Украины | Способ люминесцентного определения тербия в горных породах |
| RU2412435C1 (ru) * | 2009-08-05 | 2011-02-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова | Люминесцентный способ определения тербия |
| CN106432305B (zh) * | 2016-09-13 | 2018-10-09 | 重庆理工大学 | 稀土铽配合物、掺杂稀土铽配合物的聚氨酯泡沫及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Geipel | Some aspects of actinide speciation by laser-induced spectroscopy | |
| CN105218570A (zh) | 一种镧系化合物及其制备方法和应用 | |
| RU2784340C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с ципролетом | |
| Sanz-Medel et al. | Ion-pair extraction and fluorimetric determination of potassium with 18-crown-6 and eosin | |
| CN104926731B (zh) | 一种稀土离子液体及其制备方法和在检测三价铁离子中的应用 | |
| RU2412435C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия | |
| Miller et al. | Spectrofluorometric determination of calcium and lanthanide elements in dilute solution | |
| RU2298171C1 (ru) | Способ фотометрического определения железа (ii) в растворах чистых солей и искусственных смесей | |
| RU2794672C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с нолицином | |
| CN108593609B (zh) | 一种高灵敏高选择性荧光检测镁离子的方法 | |
| RU2747594C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с метилэтиловым эфиром сульфосалициловой кислоты | |
| RU2784738C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с ципрофлоксацином | |
| Chen et al. | Terbium-sensitized fluorescence method for the determination of pazufloxacin mesilate and its application | |
| RU2799664C1 (ru) | Люминесцентный способ определения самария с метакрилатом гуанидина | |
| RU2404424C1 (ru) | Люминесцентный способ определения европия | |
| RU2789108C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с офлоксацином | |
| Al‐Kindy et al. | Determination of amlodipine using terbium‐sensitized luminescence in the presence of europium (III) as a co‐luminescence reagent | |
| Meshkova et al. | Improving the selectivity of the luminescence determination of europium (III) with the use of a zirconium phosphate solid support | |
| RU2506569C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия | |
| CN110146476B (zh) | 一种基于聚集诱导发光定量检测高氯酸根离子浓度的方法和检测试纸 | |
| RU2194013C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия | |
| RU2505808C1 (ru) | Люминесцентный способ определения диспрозия | |
| Yamada et al. | Development of a quinazoline-based chelating ligand for zinc ion and its application to validation of a zinc-Ion-coordinated compound | |
| Yuguang et al. | Research and application of fluorescence system on norfloxacin-terbium-phen-SDBS | |
| Schulman et al. | Influence of pH in fluorescence and phosphorescence spectrometric analysis |