RU2505808C1 - Люминесцентный способ определения диспрозия - Google Patents
Люминесцентный способ определения диспрозия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2505808C1 RU2505808C1 RU2012123259/15A RU2012123259A RU2505808C1 RU 2505808 C1 RU2505808 C1 RU 2505808C1 RU 2012123259/15 A RU2012123259/15 A RU 2012123259/15A RU 2012123259 A RU2012123259 A RU 2012123259A RU 2505808 C1 RU2505808 C1 RU 2505808C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- dysprosium
- luminescent
- determining
- edta
- solutions
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения следовых количеств диспрозия при анализе смеси оксидов РЗЭ и природных вод. Люминесцентный способ определения диспрозия включает перевод его в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом, в качестве которого используют 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоту, и добавление в люминесцирующее комплексное соединение этилендиаминтетрауксусной кислоты при следующем соотношении компонентов:
Dy:ДБСК:ЭДТА=1:1:1 с последующим созданием рН 12-13.
Достигается повышение чувствительности, селективности и точности анализа. 1 пр.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии - к способам люминесцентного определения диспрозия и может быть использовано для определения следовых количеств диспрозия при анализе смеси оксидов редкоземельных элементов (РЗЭ) и природных вод.
Известен способом люминесцентного определения диспрозия в комплексе с органическими реагентами - с налидисовой (1-этил-7-метил-4-ОН-1,8-нафтизидин-3-карбоновой) кислотой, с L,α-метил-β-(3,4-диоксифенил) аланином, в комплексах с производными пирозалона [Полуэктов Н.С., Кононенко Л.И., Ефрюшина Н.П., Бельтюкова С.В. Спектрофотометрические и люминесцентные методы определения лантанидов. - Киев: Наукова думка, 1989. - С.120].
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ люминесцентного определения диспрозия в комплексе с имидазол-4,5-дикарбоновой кислотой, который образуется при рН=9 и позволяет определять диспрозий с пределом обнаружения n·10-3%. [Кравченко Т.Б., Бельтюкова С.В., Полуэктов Н.С., Кононенко Л.И., Иванов Э.И. // Украинский химический журнал. - 1985. - т.51. - №1. - с.66-68].
Недостатком этого способа определения диспрозия является тушение люминесценции диспрозия в присутствии РЗЭ с недостроенной 4f-оболочкой, недостаточная чувствительность, селективность и устойчивость во времени стояния и облучения.
Задачей изобретения является определение диспрозия на фоне других РЗЭ, при отсутствии влияния других РЗЭ с недостроенной 4f-оболочкой и природных водах, снижение предела обнаружения, повышение устойчивости растворов комплекса диспрозия во времени стояния и облучения.
Задача решается тем, что в раствор люминесцирующего комплексного соединения диспрозия с органическим реагентом (R)-1,2-ди-оксибензол-3,5-дисульфокислота (ДБСК) используемый в качестве комплексообразователя приливают раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) в соотношении Dy:ДБСК:ЭДТА=1:1:1, затем 10%-ным раствором КОН создают рН=12-13.
Получаемое соединение диспрозия с органическим реагентом ДБСК в присутствии ЭДТА при облучении ультрафиолетовым светом ртутной лампы СВД-120А дает интенсивную люминесценцию желто-оранжевого цвета, устойчивую во время стояния и облучения при длине волны λDy=572 нм.
Раствор комплекса диспрозия с ДБСК в присутствии ЭДТА способствует повышению селективности аналитических определений за счет присоединения одной молекулы ЭДТА. В растворах комплексов отсутствует влияние РЗЭ с недостроенной 4f-оболочкой на люминесцирующий ион, что связано с нахождением в молекуле комплекса всего одного иона металла и отсутствием полимеризации. Указанное влияние ЭДТА на комплекс диспрозия способствует повышению чувствительности, воспроизводимости и позволяет проводить определение диспрозия по калибровочному графику и методом сравнения со стандартными растворами (образцами).
Пример. Определение диспрозия в смеси оксидов РЗЭ и природных водах.
Для приготовления растворов хлоридов лантанидов их оксиды предварительно прокаливают в течение одного часа в муфельной печи при температуре 650-700°С и охлаждают в эксикаторе. Навеску оксидов лантанидов, по расчетам концентрации 1·10-2 М, обрабатывают соляной кислотой и H2O2, а затем раствор выпаривают. Сухой остаток растворяют в дистиллированной воде. Растворы с меньшей концентрацией РЗЭ готовят соответствующим разбавлением. Концентрацию стандартного раствора хлорида диспрозия контролируют комплексоно-метрическим методом. Титрование производят в присутствии уротропина, в качестве индикатора используется арсеназо I. При определении содержания ионов диспрозия в оксидах РЗЭ на рабочих приборах ширина щели подбирается небольшой и одинаковой при работе со стандартными образцами и анализируемыми растворами.
Раствор ДБСК концентрации 10-4 М готовят соответствующим разбавлением более концентрированного водного раствора.
Раствор ЭДТА концентрации 10-4 М готовят растворением ее натриевой соли в дистиллированной воде. Соответствующим разбавлением готовят раствор меньшей концентрации. Кислотность среды создают 10%-ым раствора КОН до рН=(12-13)±0,1. Измерение рН растворов проводят с помощью универсального иономера ЭВ-74 со стеклянными электродами, прокалиброванными по стандартным буферным растворам. Для определения диспрозия в оксидах РЗЭ используется калибровочный график и метод добавок.
Люминесценцию возбуждают ультрафиолетовым светом ртутной лампы СВД-120А, находящейся в осветителе ОИ-18А, снабженном кварцевым конденсором и светофильтром УФС-1,2. Для регистрации спектров люминесценции использована люминесцентная установка, снабженная спектрометром ДФС-24 с самописцем КСП-4. Интенсивность люминесценции комплексов регистрировали при λ=572 нм. По величине пиков люминесценции растворов пробы и пробы с добавками рассчитывается содержание диспрозия в анализируемом образце. Приемником служит фотоумножитель ФЭУ-79.
Технический результат: предложенный способ позволяет определять диспрозий в смеси оксидов РЗЭ, природных водах с пределом обнаружения n·10-10 г/мл, минуя методы концентрирования. По сравнению с известным методом в нем отсутствует влияние других РЗЭ и d-элементов на интенсивность люминесценции диспрозия в комплексе с ДБСК и ЭДТА при определении его в различных объектах (λ=572 нм; рН=(12-13)±0,1; состав Dy: ДБСК: ДЭСК=1:1:1, при CDy=0,5 мл 1·10-4 М, СДБСК=СЭДТА=1 мл 1·10-4 М; tст=1,5 часа; растворы комплексов устойчивы в течение tобл.=10 мин).
Claims (1)
- Люминесцентный способ определения диспрозия, включающий перевод его в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом, в качестве которого используют 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоту, и добавление в люминесцирующее комплексное соединение этилендиаминтетрауксусной кислоты, при следующем соотношении компонентов: Dy:ДБСК:ЭДТА=1:1:1 с последующим созданием рН=12-13.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012123259/15A RU2505808C1 (ru) | 2012-06-05 | 2012-06-05 | Люминесцентный способ определения диспрозия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012123259/15A RU2505808C1 (ru) | 2012-06-05 | 2012-06-05 | Люминесцентный способ определения диспрозия |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2012123259A RU2012123259A (ru) | 2013-12-10 |
RU2505808C1 true RU2505808C1 (ru) | 2014-01-27 |
Family
ID=49682826
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012123259/15A RU2505808C1 (ru) | 2012-06-05 | 2012-06-05 | Люминесцентный способ определения диспрозия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2505808C1 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU990669A1 (ru) * | 1980-02-22 | 1983-01-23 | Предприятие П/Я М-5649 | Способ определени редкоземельных элементов в соединени х галли |
SU1059509A1 (ru) * | 1981-11-25 | 1983-12-07 | Физико-химический институт АН УССР | Способ люминесцентного определени диспрози и терби |
RU2053508C1 (ru) * | 1993-02-15 | 1996-01-27 | Тюменский государственный университет | Способ вольтамперометрического определения ионов диспрозия в водных растворах |
RU2186028C1 (ru) * | 2001-03-19 | 2002-07-27 | Кабардино-Балкарский государственный университет | Люминесцентный способ определения диспрозия |
RU2009129861A (ru) * | 2009-08-03 | 2011-02-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет | Люминесцентный способ определения диспрозия |
-
2012
- 2012-06-05 RU RU2012123259/15A patent/RU2505808C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU990669A1 (ru) * | 1980-02-22 | 1983-01-23 | Предприятие П/Я М-5649 | Способ определени редкоземельных элементов в соединени х галли |
SU1059509A1 (ru) * | 1981-11-25 | 1983-12-07 | Физико-химический институт АН УССР | Способ люминесцентного определени диспрози и терби |
RU2053508C1 (ru) * | 1993-02-15 | 1996-01-27 | Тюменский государственный университет | Способ вольтамперометрического определения ионов диспрозия в водных растворах |
RU2186028C1 (ru) * | 2001-03-19 | 2002-07-27 | Кабардино-Балкарский государственный университет | Люминесцентный способ определения диспрозия |
RU2009129861A (ru) * | 2009-08-03 | 2011-02-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет | Люминесцентный способ определения диспрозия |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
КРАВЧЕНКО Т.Б. и др. - Укр. хим. журнал, 1985, т. 51, No. 1, с 66-68. * |
КРАВЧЕНКО Т.Б. и др. - Укр. хим. журнал, 1985, т. 51, № 1, с 66-68. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2012123259A (ru) | 2013-12-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Hao et al. | Recyclable lanthanide-functionalized MOF hybrids to determine hippuric acid in urine as a biological index of toluene exposure | |
Rajamanikandan et al. | Protein-protected red emittive copper nanoclusters as a fluorometric probe for highly sensitive biosensing of creatinine | |
CN108329904B (zh) | 一种半胱胺修饰铜纳米团簇溶液荧光探针及制备与应用 | |
Divarova et al. | Spectrophotometric determination of cobalt (II) in a liquid-liquid extraction system containing 4-(2-thiazolylazo) resorcinol and 2, 3, 5-triphenyl-2H-tetrazolium chloride | |
Abbasi et al. | An inner filter effect based Schiff base chemosensor for recognition of Cr (VI) and ascorbic acid in water matrices | |
RU2412435C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия | |
Yang et al. | New Schiff base probe for the fluorometric turn-on sensing of Cd2+ ions and bio-imaging application | |
Jothi et al. | Benzothiazole appended 2, 2′-(1, 4-phenylene) diacetonitrile for the colorimetric and fluorescence detection of cyanide ions | |
Yamada et al. | Development of a fluorescent chelating ligand for scandium ion having a Schiff base moiety | |
RU2506569C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия | |
de la Riva et al. | Determination of trace levels of mercury in water samples based on room temperature phosphorescence energy transfer | |
RU2505808C1 (ru) | Люминесцентный способ определения диспрозия | |
Ghosh et al. | Selectively detecting Hg2+–A “mercury quick test” with bis-(coumarin–dithiolene) niccolate | |
RU2404424C1 (ru) | Люминесцентный способ определения европия | |
Yoo et al. | Determination of thallium (iii) ions by oxidative hydrolysis of rhodamine–hydroxamate | |
RU2747594C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с метилэтиловым эфиром сульфосалициловой кислоты | |
Fink et al. | Determination of iron at parts-per-billion levels by quenching of 2, 2'2''-terpyridine luminescence | |
RU2194013C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия | |
RU2514190C2 (ru) | Люминесцентный способ определения самария | |
Lian et al. | Sensitive detection of dopamine using micelle-enhanced and terbium-sensitized fluorescence | |
CN110186893B (zh) | 一种基于红贵宝荧光猝灭的检测重金属的方法及应用 | |
Li et al. | A fluorescent chemosensor for Hg2+ based on a rhodamine derivative in an aqueous solution | |
RU2186028C1 (ru) | Люминесцентный способ определения диспрозия | |
RU2784340C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с ципролетом | |
RU2799664C1 (ru) | Люминесцентный способ определения самария с метакрилатом гуанидина |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150606 |