SU990669A1

SU990669A1 - Способ определени редкоземельных элементов в соединени х галли

Info

Publication number: SU990669A1
Application number: SU802888052A
Authority: SU
Inventors: Людмила Демьяновна Штенке; Аркадий Владимирович Антонов; Татьяна Макаровна Хасанова; Борис Владимирович Шульгин
Original assignee: Предприятие П/Я М-5649
Priority date: 1980-02-22
Filing date: 1980-02-22
Publication date: 1983-01-23

Description

Изобретение относитс к аналитиче кой химии, а именно способам определ ни редкоземельных элементов (РЗЭ) п люминесценции кристаллофосфора,, и может быть использовано дл определе ни терби и диспрози в неметаллическом , галлии, окиси галли и сол х галли высокой чистоты в интервале содержаний РЗЭ от I-IO до l-lOWc Известен способ определени терби в соединени х галли по люминесценции его в галлий-иттриевом гранате, содержащем, мае, %: 60, V20 35, ТЪгОз 5 til. Однако этот способ не позвол ет проводить одновременное определение в соединени х галли других РЗЭ, в частности диспрози , и, кроме того, характеризуетс сравнительно высоким пределом обнаружени . . . .Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемо му результату вл етс способ люмине сцентного определени терби , празеодима и европи в соединени х галли по люминесценции кристаллофосфора , включающий прокаливание смеси окислов галли и РЗЭ с получением кристаллофосфора, его возбуждение и. регистрацию люминесценции определ е.ых РЗЭ С2 . Однако этот способ вл етс длительным и не позвол ет проводить одновременное определение диспрози . Целью изобретени вл етс сокращение времени анализа и одновременное определение диспрози . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени редкоземельных элементов в соединени х галли , включающему смешивание соединений галли и терби , прокаливание смеси и последующую регистрацию люминесценции , в смесь соединений дополнительно ввод т хлористый натрий и соединени диспрози , прокаливание осуществл ют при 1150-1200°С в течение 10-15 мин и соединени ввод т при следующем соотношении компонентов в кристсшлофосфоре, мае. Окись галли 2,98-4,99998 Хлористый натрий 0,00001-0,01 Окись терби 0,00001-0,01 Окись диспрози Сущиость способа состоит в том, что при использовании смеси, содержащей 95-97 мае. % окиси галли и 2,98-4,99998 мае. % хлористого натри , активированной РЗЭ и прокаленной при il50-i200C в течение 1015 мин, достигаетс максимальна Интенсивность люминесценции терби и диспрози , позвол юща с высокой чувствительностью определ ть эти РЗЭ по спектрам люминесценции. При этом другие РЗЭ (от Се до Zu) не люминесцируют . Темпаратуры прокаливани ниже 1150°С ведут к снижению интенсивности люминесценции тгерби и диспрози и уменьшению чувс1вительности их определени , температуры выше 1200С привод т к снижению интенсивности люминесценции терби и диспр.оэи изза укреплени частиц кристаллофосфоров и что отрицательно сказываетс на пределах обнаружени терби И диспрози Данные по вли нию температуры и времени прокаливани на пределы обнаружени приведены в табл.1. Врем прокаливани 10-15 мин вл етс оптимальным дл интенсивности люминесценции терби и диспрози , та как прокаливание менее 10 мин недостаточно , дл достижени максимальной люминесценции, а прокаливание боЛее 15 мин приводит к образованию крупных частиц кристаллофосфора, что сни жает интенсивность люминесценции тер би и диспрози и ухудшает пределы их обнаружени . Оптимальное соотношение компонентов кристаллофосфора, мае. % окись галли 95-97; хлористый натрий 2,984-99998; окись терби 0,00001-0,01; .окись диспрози 0,00001-0,01. Из табл.2 видно, что при содержани х РЗЭ выше указанных наблюдаетс концентрационное гашение и нарушаетс линейна зависимость ме ду интенсивностью люминесценции и концентрацией РЗЭ; люминесценцию РЗЭ при содержани х , менее указанных, невозмож но устойчиво зарегистрировать на используемом оборудовании. Пример 1. 300 мг окиси галли помещают в платиновый тигель, приливают 1,6 мл 1%-ного водного раствора хлористого- натри и добавл ют по 0,03 мл сол нокислых растворов терби и диспрбзи концентрацией 10 мкг/мл по.окиси, перемещают стекл нной . палочкой и упаривают досуха. Сухой продукт растирают в шмовой ил оргстекл нной ступке и перенос т обратно в платиновый тигель, прокаливалт при 1150°С 15 мин.После охлаждени кристаллофосфора спектры люминесценции терби и диспрози возбуждают излучением искры между вольфрамовыми электродами и регистрируют монохроматором ВДР-2 с фотоумножителем ФЭУ-18 в области длин волн 530-550 и 675695 нм соответственно. Введено терби и диспрози 1 У . %, найдено с применением образцов сравнени терби 1,, диспрози . Пример 2. Кристаллофосфор готов т и.люминесценцию регистрируют, как в примере 1, но прокаливают при 1200°С 10 мин. Введено терби и диспрози 1 . %,найдено с применением образцов сравнени терби 0,9-10, диспрози ,- 1,310-5. Пример 3. Кристаллофосфор готов т и люминесценцию .регистрируют, как в примере 1, но добавку хлористого натри .ввод т 0,9 мл 1%-ного водного раствора. Введено терби и диспрози 1f кЮ мае. %, найдено с применением образцов сравнени терби 1,3-10-2, диспрози - 1,5-10. Пример 4. Кристаллофосфор готов т и люминесценцию регистрируют, как в примере 1., но добавку терби и диспрози ввод т по 0,3 мл сол нокислых растворов с концентрацией 1МКГ/МЛ по окиси. Введено терби и диспрози по мае. %, найдено с применением образцов сравнени терби 1,5-10 , диспрози - 1,2-10. Правильность способа проверена методом введено-найдено на промышленных образцах окиси галли , металлического галли И хлорида галли высокой чистоты. Результаты анализа приведены в табл.3. Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позвол ет расширить число определ емых РЗЭ в соединени х галли и одновременно определить тербий.и диспрозий, а также в 3-4 раза сократить про до лжи те льность анс1лиза. Таблица 1

Продолжение табл. 1

Содержание окиси терби ,-мае. %

7 10

Таблица 2

Содержание окиси диспрози , мае. %

5-105-10-5 1-10-

lvlO-5. 2-102-10-5 2.10f

2. 5-ir

5:10-5

1-10-

i-io-

-5

1 -101-10

-5

2-10-5 2-10

-5

5 10- 5-10

l-lQ-5 1-105 2-102-10-S 5-10-5

5-102-102-10-5 2102-10 5

5,5-10-54,6-10-5

5,2-1054,0-10

6,0- 10-55,2-10

5,6-10-- 5,

Таблица 3

2-10 2-10- 2,3-10 2,010

2,8-10- 2,210-4

1,0-10- 9,

-5

5-10 1,3-10- 9,0-1СГ5

Claims

Формула изобретения ’Способ определения редкоземельных элементов в соединениях галлия, включающий смешивание соединений галлия и тербия, прокаливание смеси и последующую регистрацию люминесценции, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа й одновременного определения диспрозия, в смесь соединений дополнительно вводят хлористый.натрий и соединения диспрозия, прокаливание осуществляют при 1150-1200°С в течение ΙΟΙ 5 мин и соединения вводят при следующем соотношении компонентов в кристаллофосфоре, мае.

%ι