RU2186029C1 - Люминесцентный способ определения самария - Google Patents
Люминесцентный способ определения самария Download PDFInfo
- Publication number
- RU2186029C1 RU2186029C1 RU2001109566/12A RU2001109566A RU2186029C1 RU 2186029 C1 RU2186029 C1 RU 2186029C1 RU 2001109566/12 A RU2001109566/12 A RU 2001109566/12A RU 2001109566 A RU2001109566 A RU 2001109566A RU 2186029 C1 RU2186029 C1 RU 2186029C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- samarium
- determination
- luminescent
- surfactant
- solutions
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам люминесцентного определения самария. Самарий переводят в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R) - метиловым эфиром S-(4-броманилидом) сульфосалициловой кислоты в присутствии катионного поверхностно-активного вещества (ПАВ) хлорида децилпиридиния. Соотношение Sm: R: ПAB= 1: 15: 13, pH 6,7±0,05. Метод отличается высокой селективностью и воспроизводимостью. Он позволяет одновременно определять Tb, Dy, Sm, Еu в оксидах лантаноидов. 1 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии - к способам люминесцентного определения самария и может быть использовано для определения следовых количеств самария при анализе высокочистых лантанидов.
Известны способы люминесцентного определения самария в комплексе с органическими реагентами с β-дикарбонильными соединениями - ацетилацетоном, бензоилацетоном, фторированными и циклическими β-дикетонами, с карбоновыми кислотами [Н. С. Полуэктов, Л.И. Кононенко, Н.П. Ефрюшина, С.В. Бельтюкова. Спектрофотометрические и люминесцентные методы определения лантаноидов. Киев, Наукова Думка, 1989. С 100-106].
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ люминесцентного определения самария во взвеси разнолигандных комплексов с гептафторгептандионом-2,4 и 1,1 О-фенантролином, который образуется при рН 6-7 [Н.С. Полуэктов, Л.И. Кононенко, Н.П. Ефрюшина, С.В. Бельтюкова. Спектрофотометрические и люминесцентные методы определения лантаноидов. Киев, Наукова Думка, 1989, С 100-106].
Недостатком этого метода является недостаточная чувствительность и селективность.
Технический результат, достигаемый изобретением: снижение предела обнаружения, повышение устойчивости, чувствительности и селективности люминесцентного метода определения самария.
Результат достигается тем, что в качестве органического реагента (R) используется метиловый эфир S-(4-броманилида) сульфосалициловой кислоты (МЭБАСК), с целью повышения избирательности, снижения предела обнаружения, а также устойчивости комплексного соединения самария с МЭБАСК во времени стояния и облучения, вводят поверхностно-активное вещество (ПАВ) - хлорид децилпиридиния (ХДЦП) в соотношениях Sm:R:ПAB=1:15:13 и слабым раствором аммиака создают рН 6,7±0,05.
ХДЦП из катионных ПАВов является наиболее оптимальным. Получаемое комплексное соединение самария с органическим реагентом МЭБАСК в присутствии ХДЦП при облучении ультрафиолетовым светом ртутной лампы СВД-120А дает интенсивную люминесценцию малинового цвета, устойчивую во времени стояния и облучения.
Мицеллярная среда способствует повышению избирательности аналитических определений за счет эффекта селективной солюбилизации, повышение растворимости флуорофоров позволяет увеличить число соединений, определяемых люминесцентным методом. Защитное действие мицелл по отношению ко многим тушителям, молекулам растворителя, увеличение вязкости среды и "жесткости" молекул люминофоров приводит к подавлению безызлучательных процессов, вызывающих тушение люминесценции [Штыков С.Н., Горячева И.Ю. // Опт. и спектр. 1997. Т. 83. 4. С. 698-703].
Перечисленные факторы способствуют повышению точности и воспроизводимости, расширяют интервал линейности градуировочного графика, позволяют многократно использовать мицеллярный раствор для люминесцентного определения самария предложенным способом.
Пример. Определение самария в оксидах лантанидов.
Для получения растворов хлоридов лантанидов их оксиды предварительно прокаливали в течение одного часа в муфельной печи при температуре 650-700oС и охлаждали в эксикаторе. Навеску оксидов лантанидов по расчетам их 10-2 М концентраций обрабатывали соляной кислотой и H2O2, а затем раствор выпаривали. Сухой остаток растворяли в дистиллированной воде. Растворы с меньшей концентрацией РЗЭ готовили соответствующим разбавлением. Концентрацию стандартного растворов хлорида самария контролировали комплексонометрическим методом. Титрование производили в присутствии уротропина, и качестве индикатора использовали арсеназо I. При определении содержания ионов самария в оксидах РЗЭ на рабочих приборах ширина щели подбиралась небольшой и одинаковой при работе со стандартными образцами и анализируемыми растворами.
Раствор МЭБАСК 10-4 М готовили соответствующим разбавлением более концентрированного этанольного раствора. Раствор ХДЦП 10-2 M концентрации готовили растворением его навески в дистиллированной воде. Соответствующим разбавлением готовили раствор с меньшей концентрацией. Кислотность среды создавали добавлением водного раствора аммиака до рН 6,7±0,05. Измерение рН растворов проводили с помощью универсального иономера ЭВ-74 со стеклянными электродами, прокалиброванными по стандартным буферным растворам.
Для определения содержания самария в оксидах РЗЭ применяли метод добавок.
Люминесценцию возбуждали ультрафиолетовым светом ртутной лампы СВД-120А, находящейся в осветителе ОИ-18А, снабженном кварцевым конденсором и светофильтром УФС-1,2. Интенсивность люминесценции комплексов регистрировали при λ = нм. По величине пиков люминесценции растворов пробы и пробы с добавками рассчитывали содержание самария в анализируемом образце. Приемником излучения служил фотоумножитель ФЭУ-79. Для регистрации спектров люминесценции использовалась люминесцентная установка, снабженная спектрометром ДФС-24 с самописцем КСП-4.
Предложенный способ позволяет определить самарий в оксидах РЗЭ, являющихся тушителями люминесценции (Nd, Dy, Но, Er, Tm, Yb,) с чувствительностью 10-4%, минуя стадию экстракции. Чувствительность определения самария в оксидах остальных лантанидов составляет 10-7%, а также по сравнению с известным методом он позволяет одновременно определить Ru, Tb, Sm, Dy, создавая оптимальные рН растворов, подбирая соответствующие спектры люминесценции и соотношения Ме:R:ХДЦП, а также сократить продолжительность анализа.
Claims (2)
1. Люминесцентный способ определения самария, включающий перевод его в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R), отличающийся тем, что в качестве органического реагента используют метиловый эфир S-(4-броманилид) сульфосалициловой кислоты и приливают катионное поверхностно-активное вещество (ПАВ) в соотношениях Sm: R: ПАВ= 1: 15: 13 при рН 6,7±0,05.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве ПАВ используют хлорид децилпиридиния.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001109566/12A RU2186029C1 (ru) | 2001-04-09 | 2001-04-09 | Люминесцентный способ определения самария |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001109566/12A RU2186029C1 (ru) | 2001-04-09 | 2001-04-09 | Люминесцентный способ определения самария |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2186029C1 true RU2186029C1 (ru) | 2002-07-27 |
Family
ID=20248236
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2001109566/12A RU2186029C1 (ru) | 2001-04-09 | 2001-04-09 | Люминесцентный способ определения самария |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2186029C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2514190C2 (ru) * | 2012-06-05 | 2014-04-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова | Люминесцентный способ определения самария |
-
2001
- 2001-04-09 RU RU2001109566/12A patent/RU2186029C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ПОЛУЭКТОВ Н.С. и др. Спектрофотометрические и люминесцентные методы определения лантаноидов. - Киев, Hayкова Думка, 1989, с.100-106. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2514190C2 (ru) * | 2012-06-05 | 2014-04-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова | Люминесцентный способ определения самария |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Hemmila | Time-resolved fluorometric determination of terbium in aqueous solution | |
Tsunoda et al. | Determination of chlorine and bromine by molecular absorption of aluminum monohalides at high temperature | |
RU2412435C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия | |
RU2186029C1 (ru) | Люминесцентный способ определения самария | |
RU2404424C1 (ru) | Люминесцентный способ определения европия | |
Arnaud et al. | Investigation of the luminescent properties of terbium–anthranilate complexes and application to the determination of anthranilic acid derivatives in aqueous solutions | |
Yang et al. | Application of the co-luminescence effect of rare earths: simultaneous determination of trace amounts of samarium and europium in solution | |
RU2194013C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия | |
RU2186027C1 (ru) | Люминесцентный способ определения европия | |
RU2186028C1 (ru) | Люминесцентный способ определения диспрозия | |
RU2747594C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с метилэтиловым эфиром сульфосалициловой кислоты | |
CN116120918A (zh) | 一种检测亚硝酸盐的双模态纳米探针及其制备方法与应用 | |
RU2799664C1 (ru) | Люминесцентный способ определения самария с метакрилатом гуанидина | |
Catherall et al. | Chemiluminescence from reactions of bis (pentachlorophenyl) oxalate, hydrogen peroxide and fluorescent compounds. Kinetics and mechanism | |
RU2514190C2 (ru) | Люминесцентный способ определения самария | |
LynnáGrayeski | Investigation of the quenching of peroxyoxalate chemiluminescence by amine substituted compounds | |
RU2506569C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия | |
RU2794672C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с нолицином | |
RU2505808C1 (ru) | Люминесцентный способ определения диспрозия | |
CN107764785A (zh) | 一种铅离子的荧光检测方法 | |
RU2784340C1 (ru) | Люминесцентный способ определения тербия с ципролетом | |
JPH1038878A (ja) | 軽油中の周辺油種の定量試験法 | |
Wampler et al. | Phosphorescence of pyridoxal | |
Zhang et al. | Flow injection chemiluminescence determination of N-tetrahydrobenzothiazolyl imines | |
SU1718059A1 (ru) | Способ количественного определени самари в оксиде эрби |