SU682505A1 - Способ получени оснований дифенилметанового р да - Google Patents

Способ получени оснований дифенилметанового р да

Info

Publication number
SU682505A1
SU682505A1 SU772458748A SU2458748A SU682505A1 SU 682505 A1 SU682505 A1 SU 682505A1 SU 772458748 A SU772458748 A SU 772458748A SU 2458748 A SU2458748 A SU 2458748A SU 682505 A1 SU682505 A1 SU 682505A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
mol
bases
preparation
diphenylmethane series
product
Prior art date
Application number
SU772458748A
Other languages
English (en)
Inventor
Нина Николаевна Шмагина
Галина Алексеевна Гуляева
Евгений Леонидович Гефтер
Сергей Федорович Калинкин
Лазарь Давидович Перцов
Original Assignee
Предприятие П/Я М-5885
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я М-5885 filed Critical Предприятие П/Я М-5885
Priority to SU772458748A priority Critical patent/SU682505A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU682505A1 publication Critical patent/SU682505A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

от iBeca амина) и формалин, ргагревают до 90-95° С. При этой температуре выдерживают 2,5-3 ч, охлаждают до 60-- 65° С и «ейтрадизуют 20-25%-ным едким «атром (рН 7). Целевой продукт отфильтровывают и высушивают. Пример 1. 3,3-Диокеи-4,4-диаминодифенилметал . В 110 мл соды раствор ют 13,3 г (0,136 моль) концентрированной серной кислоты, 21,8 г (0,2 люли реактивного о-ами,нофенола , 4,6 г сульфита натри  и 8,1 г (0,1 моль) 37%-лого технического формалина. В течеиие 3,0 ч выдерживают при 90-95° С, нейтрализуют 20%-ной щелочью, отсасывают ОСадок л промывают его водой. Выход 18,4 г. Т. :пл. 223-225° С. Найдено, %: С 67,09; Н 6,03; N 12,07. C,3H,,N202. Вычислено, %; С 67,38; Н 6,08; N 12,17. Пример 2. 3,3-Диметокси-14,4-диаминоднфенилметан . В 125 мл волы раствор ют 13,8 г (0,141 моль) концентрированной серной ки.слоты, i24,6 г (0,2 моль) реактивноГо оа ,низ.идила, 5,0 г безводного сульфита иатри и 8,1 г (0,1 моль) 37%-ного формалина, поступают далее аналогично примеру 1 и целевой продукт перекристаллизовывают из бутилового спирта. Выход 18,1 г (70%). Т. пл. 96-98° С. Найдено, %: С 69,76; Н 6,90; Х 11,25. C|5Hi8N202. Вычислено, %: С 69,80; Н 6,98; N 10,85. Пример 3. 3,3-Диокси-4,4-диамино6 ,6-дихлордифен|илметан. В 300 мл воды раствор ют 14,5 г (0,148 моль) концентрированной серной кислоты, 28,7 г (0,2 моль) хлораминофенола , 5,7 г безводного сульфита натри  и 8,1 г (0,1 моль) 37%-;ного формалина и, как в примере 1, получают 25,5 г (85%) продукта. Найдено, %: С 52,00; Н 4,18; К9,01; С 23,68. Ci3Hi2Cl2N2O2. Вычислено, %; С 52,17; Н 4,01; N 9,36; С1 23,74. Пример 4. 3,3-Диокси-4,4-диаминодифенилметан . В 250 Л1Л воды раствор ют 32,3 г (0,308 моль) концентрированной серной кислоты, 51,5 г (0,458 моль) 97%-ного технического о-амиНофенола, 10 г безводного сульфита натри  и 18,6 г (0,229 моль) 37%ного фор.малина и подобно примеру 1 получают 45,4 г (86%) продукта. Т. пл. 214-216° С. Найдено, %; С 66,91; П 6,20; N 12,02. Ci3H 4N202. . Вычислено, %; С 67,38; Н 6,08; N 12,17. Пример 5. 3,3-Диокси-4,4-диаминоДИфенилметан . Исход  ,из 200 кг воды, 25,0 кг концентческого о-амииофенола, 8,0 кг сульфита натри  и 14,2 кг 37%-наго формалина, как в примере 4, получают 34,2 кг (81%) продукта , т. пл. 214-216° С. При пол}чении основавий дифенилметанового р да предлагаемым способом за счет изменени  пор дка смешени  реагентов исключаетс  стади  предварительного подогрева воды до 40-45° С, значительно упрощаетс  технологи , сокращаетс  врем  получени  целевого продукта; за счет меньшени  .количества воды в исходной реакционной смеси в 2 раза сокращаетс  кол.ичество химически загр зненных стоков и в 2,5-3 раза увеличиваетс  съем конечного продукта с единицы объема реактора. Кроме того, чистота целевого продукта зиач гтельно повышаетс . Так, .например, ,из одного и того же сырь  известным или предлагаемым способом получают 3,3-дио,кси-4,4-д11аминодифенилметан . плав щийс  при 214-210° С или 223-225° С и .содержащий 95-96 или 99,0-99,4% основНого вещества соответственно . Количество химически загр зненных стоков, съем целевого продукта (с 400-л реактора) и стоимость сырь  в этом составл ет 21,60 или 11,25 г/т, 12,3 или 34,2 кг, и 30748,6 или 2389,67 руб.т целевого иродукта соответственно. При использовании технических о-аминофенола (МРТУ 6-09-6034-69) и формалина (ГОСТ 1625-61) дл  синтеза 3,3-диО|Кси4 ,4-диамииодифенилмета:1а предлагаемым способом выход и качество целевого продукта те же, что и у 3,3-диокси-4,4-диаминодифенилметана , полученного известным способо.м (выход 80%, чистота 95-96%, т. пл. 214-216° С), а стоимость снилсаетс  в 12,8 раза... : Фор .м } л а .изобретен и   1.Способ получени  оснований дифенилметанового р да конденсацией ароматического а.мина с формальдегидом в водной .среде в присутствии минеральной кислоты при эквимолекул риом соотнощении между амином, кислотой и формальдегидом с последующей нейтрализацией полученного продукта щелочным агентом, отл.ичающ и и с   тем, что, ic целью повыщевн  чистоты продукта, в качестве минеральной хислотьЕ при.мен ют концентрированную серную кислоту, процесс ведут в присутствии 10-25% сульфита натри  л нейтрализацию осуществл ют 20-25%-ным водны.м. paiCTBOpoM щелоч.и. 2.Способ по п. I, отличающийс  тем, что конденсацию провод т при соотношении .между амином и водой, равио.м Источники информации, прин тые во в.н,имание при экспертизе: 1. Патент Ангдии № 118763, кл. С 07 С, опублик. 18.02.70. 2. Авторскоесвидетельство СССР „ ог-згпо г - in-r, 63692, кл. СО/ С , опуолпк. 19/2 ( прототип).
SU772458748A 1977-03-03 1977-03-03 Способ получени оснований дифенилметанового р да SU682505A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772458748A SU682505A1 (ru) 1977-03-03 1977-03-03 Способ получени оснований дифенилметанового р да

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772458748A SU682505A1 (ru) 1977-03-03 1977-03-03 Способ получени оснований дифенилметанового р да

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU682505A1 true SU682505A1 (ru) 1979-08-30

Family

ID=20697944

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU772458748A SU682505A1 (ru) 1977-03-03 1977-03-03 Способ получени оснований дифенилметанового р да

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU682505A1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU682505A1 (ru) Способ получени оснований дифенилметанового р да
DE69601963D1 (de) Verfahren mit hoher Ausbeute zur Herstellung von Harnstoff
ATE119154T1 (de) Verfahren zur herstellung von 2-chlor-5- chlormethyl-pyridin.
ES2114336T3 (es) Procedimiento para la purificacion y la cristalizacion del iopamidol.
JPS62228052A (ja) 2−アルコキシベンゼンスルホンアミドの製法
US4076721A (en) Process for producing saccharin
US4806528A (en) Process for the preparation of 2-(2-chloroethoxy)-benzenesulfonamide
BR9901412A (pt) Processo de produção de ácido tartárico a partirde uma matéria-prima contendo bitartarato depotássio
PH26962A (en) Process for direct isolation of captopril
JP2937797B2 (ja) アミノアルキルスルホン酸類の製造方法
US4654177A (en) Hydroxyalkanesulfonic acids and their derivatives and process for preparing same
JPH1059937A (ja) (±)2−アザビシクロ[2.2.1]ヘプト−5−エン−3−オンの製造方法
AU655550B1 (en) Process for preparing ethalfluralin
US4959501A (en) Process for the preparation of 2-(2-chloroethoxy)-benzenesulfonamide
WO1994004478A3 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung von diglycerin
JP2002114758A (ja) 2−ヒドロキシ−4−メチルチオブタン酸の製造方法
HUP9701476A2 (hu) Eljárás dexfenfluramin-hidroklorid előállítására és intermedierjeik
FR2419275A2 (fr) Procede pour preparer de l'hexanitro-2,2', 4,4', 6,6' stilbene
KR930002277B1 (ko) 5-(4-히드록시페닐)히단토인의 제조방법
SU1439101A1 (ru) Способ получени 4-(1,3-диоксан-2-ил)хинальдина
JPH07267950A (ja) 5−クロロ−n−(4,5−ジヒドロ−1h−イミダゾール−2−イル)−2,1,3−ベンゾチアジアゾール−4−アミン又はその酸付加塩の製造方法
DE60020539D1 (de) Verfahren zur herstellung von thiobarbitursäurederivaten
CN117088939A (zh) 一种匹多莫德的制备方法
SU1404505A1 (ru) Способ получени 6,7-дигидро-5н-дибенз (с, @ )азепин-7-она
SU524797A1 (ru) Способ получени ацетонциангидрита