(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ТРИП-ТОЛИЛСЕЛЕНОНИЯ
Изобретение относитс к усовершенст вованному cjiocoQy получени хлористого три-пг-толилселенони , который находит применение в синтезе селенорганических соединений. Известен способ получерш хлористого три-п-толилселенони , заключающийс в том, что двуокись селена подвергают вза имодействию с толуолом в присутствии хлористого алюними при нагревании до 9D-10O С, Затем реакционную смесь пос ле разбавлени водой экстрагируют хлоро формом и целевой продукт осаждают эфиром l. Недостатком этого способа вл етс использование токсичных хлороформа и эфира дл выделени целевого продукта. Цель изобретени - упрощение процесса , позвол ющее устранить указанный -недостаток . Цель достигаетс описываемым способом получени хлористого три-п-толилсе- леноии взаимодействием толуола с двуокисью селена с последующим разбавле 1ием реакционной смеси водой, отличающимс тем, что процесс провод т в среде i 9-2-94%-ной серной кислоты при 2О-5СГС и из реакционной смеси после разбавлени водой выдел ют нижний слой и обрабатывают его хлористым натрием. Пример 1.К 100 мл 92%-ной серной кислрты, содер ищей 9О г раствс ронной двуокиси селена, при перемешивании и охлаждении до 20 С приливают в течение 5 мин 255 г толуола. Смесь выдерживают в течение 10 мин, а затем, не прекраща , перемещивани и охлаждени , разбавл ют ЗООО мл воды при температуре , не выще 50 С. Затем перемешивание прекращают, после расслаивани эмульсии декантируют верхний водно-сернокислотный слой, а к нижнему слою, представл ющему собой густую масл нистую жидкость, добавл ют 570 мл насыщенного водного раствора хлористого натри , смесь перемешивают в течение 15 мин, а затем выпавшие кристаллы отдел ют отстаиванием . или на фильтре, промывают небольшим количестБОМ раствора хлористого натри и сушат при . Выход продукта 90,5%, содержание в нем хлористого три-п-толилселенони 96,5%. Пример 2. К 1000 мл 93 {г-ной серной кислоты, содержащей 180 г растворенной двуокиси селена, при перемешивании и охлаждении до приливают в течение 1О мин 513 г толуола. Смесь выдерживают в течение 5 мин, а затем не прекраща перемешивани и охлаждени разбавл ют 3000 мл воды при температуре не йыше.50°С. Далее, как в примере 1, с той лишь разницей, что добавл ют мл насыщенного водного раствора хлористого натри . Выход продукта 91,5% содержание в нем хлористого три-п-толил селенони 96%. Пример 3. К 1000 мл 94%г-ной серной кислоты, содержащей 300 г рас-рворенной двуокиси селена, при перемешивании и охлаждении до 5О С приливают в течение 10 мин 855 г толуола. Смесь выдерживают Б течение 5 мин, а затем, не прекраща перемешивани и охлаждени , разбавл ют 3000 мл воды при температуре не выше 50 С. Далее, как в примере 1, с той лишь разницей, что к нижнему слою добавл ют 2ООО мл насыщрниого водного раствора хлористого нат ри . Выход продукта 90.2%, содержание в нем хлористого три-п-толилселенони 95,1%. Формула изобрете Способ тюлучени хлористого три-п-толилселенони взаимодействием толуола с двуокисью селена с последующим разбавлением реакционной смеси водой, о т личающийс тем, что, с целью упрощени процесса, последний -провод т в среде 92-94%-ной серной кислоты при 20-5 и из реакционной смеси после разбавлени водой выдел ют нижний слой и -обрабатывают его хлористым натрием. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе L J.K.Crowel/, W.E.Braat. The preparation of Iri-p-lolyiselenonium Chloride by means of the PriedelCraf ts Reaction vritJi SeJenium . J. Am. Ch. Soc. 55, p. 1500, 1533.