SU668306A1 - Поли (эфир-бутадиеновые) блок- сополимеры в качестве термостойких пленочных материалов и покрытий и способ их получени - Google Patents

Поли (эфир-бутадиеновые) блок- сополимеры в качестве термостойких пленочных материалов и покрытий и способ их получени Download PDF

Info

Publication number
SU668306A1
SU668306A1 SU762370761A SU2370761A SU668306A1 SU 668306 A1 SU668306 A1 SU 668306A1 SU 762370761 A SU762370761 A SU 762370761A SU 2370761 A SU2370761 A SU 2370761A SU 668306 A1 SU668306 A1 SU 668306A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
mol
solution
triethylamine
dichloroethane
weight
Prior art date
Application number
SU762370761A
Other languages
English (en)
Inventor
И.П. Сторожук
Е.И. Левин
П.М. Валецкий
С.В. Виноградов
В.В. Коршак
А.С. Коган
Е.В. Карпачева
В.А. Сергеев
А.Г. Синайский
Л.Б. Соколов
А.С. Ткаченко
Original Assignee
Ордена Ленина Институт Элементоорганических Соединений Ан Ссср
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ордена Ленина Институт Элементоорганических Соединений Ан Ссср filed Critical Ордена Ленина Институт Элементоорганических Соединений Ан Ссср
Priority to SU762370761A priority Critical patent/SU668306A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU668306A1 publication Critical patent/SU668306A1/ru

Links

Description

Изобретение относитс  к новым, полибутадиенсодержаадим блок-сополи
мерам, конкретно к поли (эфиро-бута .диеновым) блок-сополимерам общей формулы: термоэластопластов при ВО-ДОО С. Отдельные представители таких блок-сополимеров име.ют прочность на разрыв 200-400 кг/см, относительное удлинение 300-800%. Однако из-за низких температур стекловани  жестких полистирольных и полиуретанрвых блоков .йерхн   температурна  область работоспособности термопластов на их основе огр1анйчена 80-100° С, что Я1зл етс  существенным недостатком. Другим недостатком такйх блок-сополимеров  вл етс  их низ ка  термическа  устойчивость. В част М Ш йпШгиеГйрол-пблибутади:ёновый у трехблочник (СБС)начинает дёструктировать . при и тер ет 10% свое массы при З20с. HaieecTHO, что ароматические простые |й сложные полиэфиры кондёнса цибн ногб типа обладают вь1сокими температypa /IИ стекловани  (150-360°С) и тёр мической устойчивостью до 400-500°С Например, полиариленсульфоксид (крат . ко полисульфон) на основе дйфенилпро , пана и 4,4/-Дихлорфенилсульфона имеет температуру стекловани  .высокую гидролитическую устойчивость и термостоек до 480°С ЗЗ / полиарилат например, на основе фенолфталеина и дихлбрангидрида терёфталевой кислоты имеет температуру стекловани  вйсокую гидролитическую устойчивость и термостоек до 400°С 4. В. св зи с этим актуальной вл етс проблема использовани  ароматических полиэфиров дл  синтеза блок-сополиме . ров, про вл ющих свойства термоэластопластов . Цель изобретени  - синтез.поли(эф бутадиеновых) блок сополимеров, кото рые могут использоватьс  в качестве термостойких пленочных материало:в и покрытий. Предлагаемый способ получени  пол ( эфир-бутадиеновых) блок-сополимеров заключаетс  в том, что олигобутадиен содержащие концевые гидроксильные группы, подвер гают ва аимодей ст вию с дихлорангйдридом дикарбоновой кислоты споследующей поликонденсацией по лученного макродихлорангидрида с экв мой рным/ количеством ароматического 5лй.гЬэфира общей формулы: Р «.,--0 гЗегЦа , -i- ; -С- Г П Г I I I .СНз CF3 -С , в присутствии триэтиламина при. 1520 С . Образование блок-сополимеров, происходит в среде 1,2-дихлорэтана при 15-20 с в услови х акцепторнокаталитйческой поликонденсации. В jioли акцептора-катализатора могут быть использованы третичные амины, в частности триэтиламин, Наличие значительной разницы в реакционной способности . алифат.ических гидр.оксильных групп в олигобутадиенах и. ароматических гидроксильных групп . в ароматических олигоэфирах,. меньша  реакционна  способность оставшейс  функциональной группы в остатке дихлорайгидрида дикарбоновой кислоты пос ле взаимодействи  первой и задача получени  высокомолекул рных блок-сополимеров с регул рно чередующимис  в макроцепи блоками полибутадиена и ароматического полиэфира обусловили следующую двухстадийную схему получени  поли(эфир-бутадиеновых) блоксополимеров: 1)постепенное внесение раствора олигобута;дйена и эквимол рного количества триэтиламина в раствор одномол рйого избытка дихлорангидрида дикарбоновой кислоты,, привод щее к образованию макродихлорангидрида, 2)дозированно.е внесение раствора оли.гоэфира и эквимол рнрго количества, триэтиламина в раствор полученного макродихлорангидрида.. Свойства поли(эфир-бутадиеновых) блок-сополимеров .можно целенаправлёно йзмён ть в широких пределах пу тем .изменени  молекул рной массы, с одной .стороны полибутадиеновых и, с другой стороны, полисульфоновых или пОлиарйлатных блоков. Строение синтезированных блок-сополимероё , подтверждено высоки-. ми выходами близкими к теоретическому , а такхсе различны.ми аналитичес-; кими методами: ИК и ЯМР-спектроско- . пией, элементным анализом. ---. П р им е р 1. Синтез ПСВ-1. . ё Ьсушейнуй) с пОмощьюабсолютного ёейзола; трехгорлую колбу на 250 мл, снабжекнуй.механической мешалкой и трубками дл  .ввода и отвода сухого ар 1г Ь:на; при внос т 3,090 г (0,0152 мОль) дихл.орангидри а терёфталевой кргс. и- 10 мл 1,2-дихлорэтана . К полученному .раствору из капельной вор(5н1 й %Йй1 :аПывают раствор 15,217 т (.76 моль) олигобута ,дйена с мол.:вес. 2000 () и 2,11 мл 0,0152 моль триэтиламина в 60 мл 1,2-дихлорэтана. Затем к полученному раствору макродихлорангидрида из другой капельной воронки прикапывают . раствор 35,000 г(0,0р76 моль)
олигосульфона на основе 4,4 -диоксидифенил-2 ,2-пропана и 4,4 -дихлордифенилсульфона смол.вес. 4600 () и 2,11 мл (0,0152 моль) триэтиламина
в 50 мл 1,2-дихлорэтана. Реакцию продолжают ещё в течение 2 ч, затем реакционную смесь разбавл ют хлороформом до 1200 мл и осаждают блок-сополимер в меТанолё.Ёыпавший осадок отмывают водой от сол нокислого триэтиламина и сушат,
Выход полимера 50,2 г или 96% от теоретического. Приведенна  в зкость его 0,4% раствора в тетрахлорэтане при равна 0,82 дл/г. Мол.вес 62000 ().
Прим е р 2. Синтез ПСВ-2.
В трехгорлую колбу на 75 мл внос т 0,508 г (о,0025 моль) дихлоран-. гидрида терефталевой кислоты и 5 мл 1,2-дихлорэтана. К полученному раствору из капельной воронки прикапывают раствор 2,5 г ((о,00125 моль) олигобутадиена с мол. вес. 2000 () и 0,35 мл .Со,0025 моль триэтиламина в 10 мл 1,2-дихлорэтана. Затем . . к полученному раствору макродихлорангидрида из другой капельной воронки прикапывают раствор 3,000 г (0,00125 моль)олигосульфона на основе 4,4-диоксифенил-2,2-пропана и 4,4-дихлордифенилсульфона с мол.вес. 2400 () и 0,35 мл(0,0025 моль)триэтиламина в 10 мл 1,2-дихлорэтана.Реакцию продолжают еще в Течение 2 ч,затем реакционную смесь разбавл ют хлороформом до 100 мл и осаждают блок-сополимер в метаноле. Выпавший осадок отмывают водой, от сол нокислого триэтйлаг мина .и сушат. . . ... / -Выход полимера 5,7 г или 98% от теоретического . Приведенна  в зкость его 0,5%-ного раствора в тетрахлорэтане при равна 0,62 дл/г. МОл.вес. 53300 (,0).
Пример 3. Синтез ПСБ-3.
В трехгорлую колбу на 75 Мл внос т 0,542- г (0,00266 моль) дихлорангидрида терефталевой кислоты и 5 мл . 1,2-дихлорэтана. К полученному раствору из капельной воронки прикапывают раствор 2,667 г (0,00133 моль) олигобутадиена с мол. вес-г 2000 (х 37) и 0,37 мл (0,00266 моль) триэтиламина в 10 мл 1,2-дихлорэтана. Затем
к полученному раствору макродихлорангидрида из другой капельной воронки прикалывают раствор 2,000 г
(0,00133 моль) олигосульфона на основе 4,4 диоксидифенил-2,2-пропана и 4,4,-дихлорфенилсульфона с мол. вес.1500()и 0,37 мл(0,00266 моль) триэтиламина в 6 мл 1,2-дихлорэтана. Реакцию продолжают еще в течение 2 ч затем реакционную смесь разбавл ют хлороформом до 100 мл и осаждают блоксополимер в метаноле. Выпавший осадок отмывают водой от сол нокислого триэтиламина и сушат.
Выход полимера 5,0 г или 99% от теоретического. Приведенна  в зкость .его 0,5%-ного раствора в тетрахлорэтане при 25°С равна 0,66 дл/г. Мол. вес. 56500 ().
Пример 4. Синтез ПСБ-4. В трехгорлую колбу на 75 мл внос т 0,624 г 0,00308 моль дихлорангидри да терефталевой кислоты и 5 мл 1,2дйхлорэтана . К полученному раствору из капельной воронки прикапывают раст0 вор 3,077 г (0,00154 моль ) олигобу- . тадиена с мол. вес. 2000 () и :0,43 мл (0,00308. моль)триэтиламина ;в 12 мл 1,2-дихлорэТана. Затем к полученному раствору Макродихлораигид5 рида из другой капельной воронки при капывают раствор 1,000 г(0,00154 моль) олигосульфона на основе 4,4 -диоксидифенил-2 , 2-пропана и 4 ,4 ,-дихлордифенилсульфона с мол.вес. 650 () ,и 0,43 мл (0,00308 моль) триэтиламина
0 JB 3 мл 1,2-дихлорэтана. Реакцию продолжают еще в течение 2 ч,затем реак;ционную смесь. разбавл ют хлороформом ДО 150 мл и осаждают блок-сополимер в метаноле. Выпавший осадок отмывают
5 Iводой от сол нокислого триэтиламина :и сушат.
Выход полимера4,3 г или 9 6 % от .теоретического. Приведенна  в зкость его 0,5%-ного раствора в тетрахлор0 этане при равна 0,86 дл/г. Мол :вес. 58000 ().
П р и м е р 5. Синтез ПСБ-5. В трехгорлую колбу на 75 мл 0,624 г(0,00308 моль)дихлорангид5 рида изофталевой кислоты и 5 мл 1,2 .гОихлорэтана. К полученному раствору . |из капельной воронки прикапывают раст |вор 3,077 г (0,00154 моль)олигобутадиена с мол.вес. 2000 () и 0,43мл (0,00308 моль) триэтиламина в 12 мл
0 1,2-дихлорэтана. Затем к полученному раствору макродихлорангидрида из другой капельной воронки прикапывают раствор 0,923 г (0,0015 моль) олигосульфона на основе 4,4, -диоксидифенил5 оксида и 4,4,-дихлордифенилсульфона с мол.вес. 598 () и 0,43 мл (0,00308 моль)триэтиламина в 3 мл 1,2-дихлорэтана. Реакцию продолжают еще в течение 2 ч, затем реакционную
0 смесь разбавл ют хлороформом до 150мл и осаждают блок-сополимер в метаноле. Выпавший осадок отмывают водой от сол нокислого триэтиламина и сушат. Выход полимера 4,2 г или 95% от
5 теоретического. Приведенна  в зкость его 0,5%-ного раствора в тетрахлОрэтане при равна 0,82 дл/г. Мол. вес. 5.3000 ().
П р и м е р 6. Синтез ПСБ-6. В трехгорлую колбу на 75 мл вно0 с т 0,508 мл (0,0025 моль)дихлоракгидрида терефталевой кислоты и 5.мл 1,2-дихлорэтана . К полученному раствору из капельной воронки прикапывают раствор 2,5г (0,00125 моль) оли5
ббутадиена с мол.вес. 2000 () и 0,35 МП (о,0025 моль триэтиламина в 10 мл 1,2-дихлорэтана. Затем к полученному раствору макродихлорангидрида из другой капельной воронки прикапывают раствор 3,000 г{0, моль) олигосульфона на основе 4,4-диоксидифенилсульфида и 4,4,-дихлордифенилсульфона с мол.вес, 2400 () и 0,35 мл (0,0025 моль}триэтиламина в 10 мл 1,2-дихлорэтана. Реакцию продолжают еще в течение 2 ч, затем реакционную смесь разбавл ют хлороформом до 110 мл и осгиодают блок-сополимер в метаноле. Выпавший осадок отмывают водой от сол нокислого три- этиламина и сушат.
Выход полимера 5,6 г или 97% от теоретического, ПртИ-&едё т5 в  зкостъ его 0,5%-ного раствора в тетрахлорэтане при 25°С равна 0,71 дл/г. Молвес . 51200 ().
Пример 7. Синтез ПАБ-1.
В осушенную с помощью абсолютного бензола трехгорлую колбу на 100 мл, снабженную ме ханической мешалкой и трУбкамй д/1  ввбда и отвода суХого аргона, внос т 0,203 г {0,001 моль) дихлорангидридг( терефталевой кислоты
и 1 мл 1,2 дихлорэтана. к полученному раствору из капельной воронки прикапывают раствор 2,025 г (0,0005 моль) олигобутадиена с мол.вес. 4050 () и 0,14 мл (0,001 моль)триэтиламина в 4 мл 1,2- йхлорЭгана. Затем к полученному pacTBOjjy макродихлорангидрида из другой капельной воронки прикапывают раствор 4,8 г (0,0005 моль) олйгоарилата на основе фенолфталеина и дихЛОран гидрид а терефталевой
кислотыС мол. вес. 9600 (у 20) и 0,14 мл (0,001 моль)триэтиламина в 30 мл 1,2-дихлорэтана. Реакцию продолжают еще в течение 2 ч,затем реакциЬнную смесь разбавл ют хлороформом до 80 МП и осаждают блок-сополи-Йё1р: ё ;мё гайолё. Вь1павший осадок отмывают водой от сол нокислого триэтиламина и сушат.
Выход полимера 6,90 г или 99% от теоретического. Приведенна  в зкость его 0,5%.-ного раствора в тетрахлорэтане при 25°С равна 0,72 дл/г. Мол. Bed. 68300 () .
П р и м е р 8. Синтез ПАВ-2. В трехгорлую колбу на ЮО мл внос т 0,203 г (о,001 моль) дихлорангидрида терефталевой кислоты и 1 мл 1,2дихлорэтана , К полученному раствору из кйпельной воронки прикапывают раствор 2,025 г (0,0005 моль олигобутадиена с мол. вес. 4050 () и 0,14 мл (0,001 моль)триэтиНаМи;на в 4 мл 1,2-дихлорэтана. Затем к полученному раствору макрохлорангидрида из другой капельной воронки прикапывают раствор 2,401 г (0,005 моль)
БЙигоарйлата на основе фенолфталеина и дихлорангидрида терефталевой
8
кислоты с мол. вес. 4800 () и 0,14 мл (0,001 моль)триэтиламина в 15 мл 1,2-дихлорэтана, Реакциюпродолжают еще в течение 2 ч, затем реакцйонную смесь разбавл ют хлороформом до 90 мл и осаждают блок-сополимер в метаноле. Выпавший осадок отмывают водой от сол нокислого триэтилами н аи сушат.
Выход полимера 4,52 г или 97% от теоретического. Приведенна  в зкость его 0,5%-ного раствора в тетрахлорэтане при25°С равна 1,52 дл./г. Мол вес. 150000 (,0).
Призер 9, Синтез ПАБ-3.
В трехгорлую колбу на 100 мл внос т 0,203 г (0,001 моль) дихлорангидрида терефталевой кислоты и 1 мл 1,2 Дйхлорэтана . К полученному раствору из капельной воронки.прикапывают раст вор 1,300 г (О,0005 моль олигобутадиена с мол. вес. 2600 () и 0,14 мл (0,001 моль) триэтиламина в 2,6 мл 1,2-дихлорэтана. Затем к полученному раствору макродихлорангидрида из другой капельной воронки прикапывают раствор 2,400 г (О,0005 моль) олйгоарилата на основе фенолфталеина и дихлорангидрида терефталевой кислоты с мол. вес. 4800 () и 0,14мл (0,001 моль) триэтиламина в 15 мл 1,2-дихлорэтана. Реакцию продолжают еще в течение 2 ч, затем реакционную смесь разбавл ют хлороформом до 100мл и осаждают блок-сополимер в метаноле . Выпавший осадок отмывают водой от сол нокислого триэтиламина и сушат.
Выход полимера 3,88 г или 99% от теоретического. Приведенна  в зкость его 0,5%-ного раствора в тетрахлор этане при 25°С равна 1,86 дл/г. Мол., вес, 160000 (п 20,0) ,
Пример 10, Синтез ПАБ-4.
В трехгорлую колбу на 100 мл внос т 0,406 г (0,002 моль) дихлорангидрида терефталевой кислоты и 2 мл 1,2дихлорэтана , К полученному раствору из капельнрй воронки .прикапывают раствор 4,050 г (0,001 моль ОЛИгобутадиена с.мол.вес. 4050 () и 0,28мл (0,002 моль) триэтиламина в 8 мл 1,2-дихлорэтана. Затем к полученно.му раствору макродихлорангидрида из другой капельной воронки прикапывают раствор 2,400 г (0,001 моль)олигоари лата с мол.вес, 2400 () на основе фенолфталеина и дихлоранг;идрида терефталевой кислоты и 0,28 мл 0,002 моль триэтиламина в 15 мл 1,2дихлорэтана . Реакцию продолжают еще в-течение 2 ч, затем реакционную смесь разбавл ют хлороформом до 80мл и осаждают блок-сополимер в мeтaнoлe выпавший осадок отмывают oi сол нокислого триэтиламина и сушат,
Выход полимера. 6,50 г или 95,5% от теоретического. Приведенна  в зкость его 0,5%-ного раствора в тетраююрэтане при 25°С равна 1,26 дл/г. Г1ол. вес, 134000 (п 17,0) Пример. Синтез ПАБ-5. --В трехгорлую колбу на 100 мл BHOс т 0,558 г (0,002 моль дихлорангидрида дифенилдикарбоновой кирлоты и 2 мл ,2-дихлорэтана. К полученному раствору из капельной воронки прикапывают раствор 0, г (0, моль) олигобутадиена с мол.вес. () и 0,28 M.j(0,002 моль)триэтиламина в 2 мл ,2-дихлорэ1Еана. Затем к полученному раствору макродихлорангидрйда из другой капельной воронки прйка пывают раствор 5,900 г(0,001.моль) олигоарилата на основе 9,9-биc-(oкcи фeнилфлyopeнa) и дйхлорангидрида дифенилкарбановой кислоты с мол.вес. 5900 () и 0,28 мп . (0,002 моль 1триэтиламина в 25 мл -дихлорэтана, реакцию продолжают еще в течение 2 ч затем реакционную смесь разбавл ют хлороформом до 80мл и осаждают блок-сополимер в метаноле Выпавший осадок отмывают водой от сол нокислого триэтиламина и сушат. Выход полимера 6,80 г или 96%. от теоретического. Приведенна  в зкос ь его 0,5%-ного раствора в тетрахлорэтане при 25°С равна 0,95 ДЛ/г. Мбл. вес, 70000 (). П р и м е р12. Синтез ПАБ-6. В трехгорлую колбу на 100 мл внос т 0,406 г (0,002 моль) дихлорангид рида терефталевой кислоты и 2 мл 1,2-дихлорэтана. К полученному раствору из капельной воронки прикапываю . раствор 4,050 г (0,001 моль) олигобутадиена с мол, вес, 4050 () и 0,28 MJJ (0,002 моль)триэтиламина в 8 мл 1,2-дихлорэтана, Затем к полученному раствору макродихлорангидри .да из другой капельной воронки прика пывают раствор 3,8000 г ( моль олигоарилата на основе 4,4-диоксидифенил-2 ,2-пропана и дихлорангидрида изофталевой кислоты с мол,вес. 3800 () и 0,28 мл (0,002 моль}триэтиламина в 20 мл ,2-дихлорэтана, Реакцию продолжают еще в течение 2 ч затем реакционную смесь разбавл ют хлороформом до 80 Mii и осаждают блок сополимер в метаноле, Выпавший осадок отмывают водой Ът сол нокислого триэтиламина и сушат, Выход полимера 7,65 г или 94,5% от теоретического. Приведенна  в зкость его 0,5%-ного раствора в тетрахлорэтане при 25С равна 1,1 дл/г. Мол, вес, 93500 (,0) Приме р.13, Синтез ПАБ-7, В трехгорлую колбу на 100 мл внос т 0,558 г (0,002 моль)дихлорангидрида дифенилкарбоновой кислоты и 2 мл 1,2-дихлорэтана,К .полученному раствору из капельной воронки прикапывают раствор 4,050 г (0,001 моль) .олигобутадиена с мол,вес, 4050 г |() и 0,28 МП (0,002 моль)триэтил амина в 8 мл 1,2-дихлорэтана. Затем IK полученному раствору макродихлорангидрида из другой капельной воронки прикапывают раствор 5,32 г (о,001 моль) олигоарилата на основе .4,4 диоксидифенил-2,2-перфторпропана и дихлорангидрида дифенилдикарбоновой кислоты с мол,вес, 5320 () и 0,28 мл(о,002 моль триэтиламина в 20 мл 1,2-дихлорэтана, Реакцию продолжают еще в течение 2 ч, затем реакционную смесь разбавл ют хлороформом до 90 мл и осаждают блок-сополимер в метаноле. Выпавший осадок отмывают водой от сол нокислого триэтиламина и сушат. Выход полимера 9,40 г или 96,0% ;от теоретичёс1 ого. Приведенна  в з;кость его 0,5%-ного раствора в тетрахлорэтане при равна 0,95 дл/г. Мол,вес, 98000 (п 0), Пример 4, Синтез ПАВ-8, В трехгорлую колбу на 100 мл внос т 0,406 г (0,002 моль)дихлорангидрида терефталевой кислоты и 2 мл 1,2-дихлорэтана , К полученному раствору из капельной воронки прикапывают раст .вор 4,050 г (0,001 моль) олигобутадиена с мол,вес, 4050 () и 0,28 мл (0,002 моль) триэтиламина в 8 мл :1,2-дихлорэтана, Затем к полученно:му раствору макродихлорангидрида из другой капельной воронки прикапывают раствор 4, 30 О г (0,001 моль) олигоарилата на основе 4,4-диоксидиф .енилфенилметилметана и дихлорангидрида терефталевой кислоты с мол, вес. 4300 () и .0,28 мл (0,02моль) триэтиламина в 20 мл 1,2-дихлорэтана. :Реакцию продолжают еще в течение 2 ч затем реакционную смесь разбавл ют хлороформом до 80 мл и осаждают блоксополим .ер в метаноле, Выпавший осадок отмывают водой от сол нокислого триэтиламина и- сушат . Выход полимера 8,4 г или 96,5% от теоретического, При.веденна  в зкость его 0,5%-ного раствора в тетрахлорэтане при 25°С равна 1,2 дл/г. Мол, вес. 52500 (). Пример 15, Синтез ПДБ-9. В трехгорлую колбу на 00 мл внос т 0,406 г (0,02 моль)дихлорангидрида терефталевой кислоты и 2 мл 1,2-дихлорэтана, К полученному раствору из капельной воронки прикапывают раствор 4,050 г (0,001 моль)олигобутадиена с мол,вес, 4050 () и 0,28 мл (0,002 моль)триэтиламина в 8 мл 1,2-дихлорэтана, Затем к полученному- раствору макродихлорангидрида из другой капельной воронки прикапывают раствор 3,900 г(0,00 моль)олигоарилата на основе 4,4-диоксидифенилсульфона и дихлорангидрида терефталевой кислоты с мол.вес. 3900 ()и 0,28 мл(0,002 моль)триэтиламина в 20 мл 1,2-дихлорэтана,Реакцию продолжают в течение 2 ч, затем реакционную смесь разбавл ют хлороформом до 80 мл и осаждают блок-сополимер в метаноле. Выпавший осадок отмывают водой от сол нокислого триэтиламина и сушат,.
Выход полимера 7,70 г или 94,0% от теоретического. Приведенна  в экбсть его 0,5%-ного раствора в тетрахлорэтане при равна 0,85 дл/г Мол. вес. 43000 ().
Синтезированные блок-сополимеры обладают высокими прочностными свойствами (см.табл.1) в сочетании с термостойкостью , что очень важно дл  получени  материалов с пленкообразующими свойствами.
В табл. 1 приведены физико-механические свойства синтезированных поли (йфир-бутадиеновых) блок-сополимеров .
ПСБ -поли (сульфон-бутадиеновые) блок-сополимерыг ПАБ-поли(apилaт-бyтaдиeнoвыe )hлoк-coпoлимepы; .
If ..--I
. , XИ у - число элементарных звеньев (степень полимеризации в олигобутадиене и олигоэфире, соответственно) ; приведенна  в зкое ь 0,5%-ных растворов в тетрахлорэтане при 25°С. -.
,40
предлагаемый способ позвол ет син-диеновые) термоэластопласты работотезиройать термостойкие высокомоле-способны .в широком интервале темпе-
кул рнйе пленкообразующие полимеры.ратур,термостойки вплоть до 370С и обПолученные по этому способу поли(суль-ладают высокими механическими свойфон-бутадиеновые ) и поли (арилат-бута- 65ствами (см.табл.2), ,.
блиц а, 1
Таблица 2

Claims (2)

  1. Формула изобретения
    Кроме того данный способ основан на использовании олигомеров промышленных полимеров и прост в своем осуществлении.
    - о ..... . . ·... .. .... Qt где R -связь углёрод-углерод в параили метает положении,
    CF3
    1. Поли(эфир-бутадиеновые) блок- : сополимеры общей формулы о . ' ;
    А.
    гве Ή'=»
    Cf3
    ЗО2- И-о
    I <
    рн3
    СТЭ х=15-75 у= 1-20, n=5-20 J в качестве термостойких пленочных материалов и покрытий.· _ ·__
  2. 2. Способ получения соединений по , π. 1, заключающийся в том, что олигобу-’ тадиены, содержащие концевые гидроксильные группы, подвергают взаимодействию с дихлоран гидридом дикарбоновой кисло'ты с последующей поликонденса- < цией полученного макродихлорангидрида · с эквимолярным количеством аромата- { ческого олигоэфира общей формулы
    У=1-20, в присутствии триэтиламина при 15-200.
SU762370761A 1976-05-12 1976-05-12 Поли (эфир-бутадиеновые) блок- сополимеры в качестве термостойких пленочных материалов и покрытий и способ их получени SU668306A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU762370761A SU668306A1 (ru) 1976-05-12 1976-05-12 Поли (эфир-бутадиеновые) блок- сополимеры в качестве термостойких пленочных материалов и покрытий и способ их получени

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU762370761A SU668306A1 (ru) 1976-05-12 1976-05-12 Поли (эфир-бутадиеновые) блок- сополимеры в качестве термостойких пленочных материалов и покрытий и способ их получени

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU668306A1 true SU668306A1 (ru) 1980-10-07

Family

ID=20665019

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU762370761A SU668306A1 (ru) 1976-05-12 1976-05-12 Поли (эфир-бутадиеновые) блок- сополимеры в качестве термостойких пленочных материалов и покрытий и способ их получени

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU668306A1 (ru)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2465262C2 (ru) * 2009-07-06 2012-10-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова"(КБГУ) Ароматические сополиэфиркетоны и способ их получения
RU2466151C1 (ru) * 2011-05-04 2012-11-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова Ароматические полиэфиры
RU2476453C2 (ru) * 2011-05-06 2013-02-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова Ароматические блок-сополиэфиркетоны

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2465262C2 (ru) * 2009-07-06 2012-10-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова"(КБГУ) Ароматические сополиэфиркетоны и способ их получения
RU2466151C1 (ru) * 2011-05-04 2012-11-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова Ароматические полиэфиры
RU2476453C2 (ru) * 2011-05-06 2013-02-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова Ароматические блок-сополиэфиркетоны

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wang et al. Synthesis and properties of phosphorus‐containing polyesters derived from 2‐(6‐oxido‐6H‐dibenz< c, e>< 1, 2> oxaphosphorin‐6‐yl)‐1, 4‐hydroxyethoxy phenylene
Shan et al. Synthesis and properties of phosphorus containing polyarylates derived from 2-(6-oxido-6H-dibenz< c, e>< 1, 2> oxaphosphorin-6-yl)-1, 4-dihydroxy phenylene
WO2009123969A2 (en) Deoxybenzoin-derived anti-flammable polymers
SU668306A1 (ru) Поли (эфир-бутадиеновые) блок- сополимеры в качестве термостойких пленочных материалов и покрытий и способ их получени
Vibhute et al. Synthesis and characterization of new cardo polyesters
CN111040165A (zh) 聚磺酸酯类聚合物及其聚合方法
Bucio et al. Synthesis and properties of aliphatic spirodilactam diphenol containing polyesters
US5241037A (en) Nadimide-terminated polyarylates and cured polyarylate resins
Wang et al. Synthesis and characterization of new soluble poly (aryl ether nitrile) s containing phthalazinone moiety
WO1990000573A1 (en) Ethersulphone polymers
KR910007525B1 (ko) 트리-또는 테트라-히드록시 비페닐 화합물을 포함하는 측쇄의 폴리카아보네이트 및 이의 제조방법
RU2706343C1 (ru) Полиэфиры для композиционных материалов и способ их получения
Cai et al. Synthesis of copolymers of poly (ether sulfone ether ketone ketone) and poly (ether ketone diphenyl ketone ether ketone ketone) by electrophilic Friedel–Crafts solution polycondensation
JP3091784B2 (ja) 新規ポリアミドおよびその製造方法
JPS63120731A (ja) 芳香族ポリエ−テルケトン樹脂
Bajaj et al. Aromatic-aliphatic copolyesters—II. Various polycondensation processes
RU2145966C1 (ru) Способ получения поли-(n-фенилимино)карбофениленоксидов
Wang et al. Synthesis and properties of phosphorus containing polyester‐amides derived from 1, 4‐bis (3‐aminobenzoyloxy)‐2‐(6‐oxido‐6H‐dibenz< c, e>< 1, 2> oxaphosphorin‐6‐yl) phenylene
US4006120A (en) Thermostable polyester
US3546168A (en) Polyesters of polyaryl diols
JPS6063208A (ja) ４−ヒドロキシ−４′−ビニルビフエニル重合体およびその製造法
JPH03149226A (ja) ポリアミド―ポリカ―ボネートブロックコポリマー
Patel et al. Synthesis and physico-chemical properties of linear homopolyesters containing s-triazine ring in the main chain
SU729208A1 (ru) Способ получени полиарилатов
US4645820A (en) Partially crystalline poly(sulfone ester) resin