SU655646A1 - Способ получени белой сажи - Google Patents

Description

I

Изобретение относитс  к производству минеральных наполнителей, в частности получению белой сажи, и может быть использовано в шинной   резинотехнической промышленности, в которых белую сажу примен ют дл  усилени  физико-механических свойств изделнй . Как наполнитель она примен етс  также в производстве пластмасс, ,стекла, цемента, j;aKOB, смол,  дохимикатов и т.д.

Известен способ получени  белой сажи путем взаимодействи  кремнефтористоводородной кислогы с аммиачной водой. Процесс взаимодействи  осуществл ют в 2 стсцши при рН, равном 6,0-8,0 и 8,3-9,0, соответственно. Затем осадок фильтруют н сушат I.

.Известен такжеспособ получени  белой Сс1жи одновременно с фторалюминатом натри  путем осаждени  двуокиси кремни  из водных 10-30%-ных растворов крёмнефтористоводородной кислоты, 13-30%-ными растворами аммиака при 10-10°С. Осаждение провод т до рН 8-10, затем осадок фильтруют , промывают слабым раствором фтористого аммони , затем ум гченной водой и сушат при 2.

Общим недостатком, характерным дл  рассмотренных способов,  вл етс  нестабильность величины удельной поверхности получаемых белых саж.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  белой сажи,включаюЦЕИЙ смешение кремнефторсодержащих растворов с аммиачной водой, перемешивание образовавшейс  суспензии, охлаждение , фильтрацию осадка, его пролмвку и сушку {3.

Получаема  таким способом бела  сахса имеет низкую удельную поверхность (30 м) и содержит знa литeльнoe количество примесей (содержание конечного продукта всего 83%).

Целью изобретени   вл етс  увеличение удельной поверхности и повышение степени чистоты белой сажи.

Поставленна  цель достигаетс  описываемым способом получени  белой сажи , включающим очистку кремнефторсодерЖсшГего раствора от двуокиси кремни , охлаждение аммиачной воды до 0-5°С, смешение 50-90% аммиачной воды с кремнефторсодержащим - аствором . В полученную суспензию ввод т рставшеес  количество охлажденной аммиачной воды и перемешивают в тече ние 5-30 мин, охлаждают, осадок под давлением 4-5 ат« промывают и фильтруют , затем сушат. Отличительными признакс1ми способа  вл етс  предварительна  очистка крёмнефторсодержащих растворов от двуокиси кремни , использование охлажденной до аммиачной воды, смешение 50-90% охлажденной аммиачной воды с кремнефторсодержащим раст вором, введение оставшегос  количест ва акмиачной воды в полученную суспензию , перемешивание в течение 5-30 мин, а также проведение промывки и фильтрации под давлением 4-5 ати. Технологи  способа состоит в следующем . Из кремнефторсодержащих растворов полученных при абсорбции кремнефторсодержащих отход щих газов суперфосфатных производств, удал ют шлам неактивной двуокиси кремни  обработкой раствора плавиковой кислотой или кис лыми сол ми фторидов, например бифто РИДОМ аммони , или отстаиванием, или фильтрацией. Осветленный раствор, содержащий 5Т 7 до 20% HjSiPg (или смеси с (NH)jj, SiP%) смешивают с пред варительно охлажденной до О-5°С аммиачной водой (20-27%) или газообраз ным аммиаком до рН 8,5-9. Аммиачную воду охлаждают дл  поддержани  благо при тного температурного режима в процессе образовани  активной фор№1 кремнегел . Дл  достижени  указанной величины рН обычно требуетс  около 108%. аммиака от стехиометрического количества Смешение кремнефторсодержащих растворов с 50-90% аммиачной воды осуществл ют различными пут ми, например разбрызгиванием аммиачной воды с пс лощью форсунки. Остальное ко .личество аммиачной воды смешивают с образовавшейс  суспензией. Суспензию перемешивают в течение 5-20 мин дл  дозревани  кремнегел , при этом температуру суспензии поддерживают окол 25с путем охлаждени . Фильтрацию суспензии и отмывку от .фтор-иона провод т под давлением, на пример, на фильтр-прессах типа ФПКМ, где фтор-ион легко удал етс  из сло  осадка путем продавливани  промывной воды через слой кремнегел  под давле нием 4-5 ати. Промывка может быть однократной, при этом расход воды составл ет 25-30 кг на кг сухого, осадка, или двухкратной с использова нием промывных вод от предыдущей про ъллвки, расход воды при этом будет 20 кг на кг сухого .осадка. Далее про мытый кремнегель подвергают сушке, а в.случае необходимости гранул ции и расфасовке обычными методами. .Пример. 500 кг кремнефтористоводородной кислоты концентрацией 10%, содержащей 3% двуокиси кремни  в виде шлама, фильтруют на фильтр-прессе типа ФПАКМ. Осветленный раствор смешивают в смесителе с 120кг 25%-ной аммиачной воды, охлажденной до . Полученную суспензию после смесител  подают в реактор с мешалкой и вод ной рубс1шкой. Частота вращени  мешалки 250 об/мин. В полученную суспензию пог.ают еще 95 кг ам- . миачной воды, перемешивают в реакторе в течение 20 мин и подают на фильтрацию под давлением 4,5 ати на фильтрпресс типа ФПАКМ. Осадок на фильтре толщиной 2 см промывают водой в количестве 600 л под давлением .4,5 ати. Влажный осадок кремнегел , содержащий 70% НдО;сушат при . Сухой продукт - бела  сажа содержит 87% S.iOjj; 5,6% влаги; 0,07% фтор-иона; 0,04% примеси окиси железа; 0,12% окиси кальци ; удельна  поверхность по фенолу 116 , по БЭТ 152 . Пример 2. В 100 кг водного раствора кремнефторида аммони  концентрацией 15%, содержащего 1% SiO в виде шлама, добавл ют 3 кг 70%-ного раствора плавиковой кислоты. В полученный раствор подают распиливанием .через форсунку 15 кг 25%-ной 1аммиачной воды, захоложенной до , Полученную суспензию подают в реактор с; мешалкой и вод ной рубашкой. Туда же одновременно подают аммиачную воду в количестве 15 кг. Суспензию перемешивают в течение 20 мин, затем фильтруют на фильтр-прессе ФПАКМ при давлении 4,5 ати, осадок пр мо на фильтре промывают водой в количестве 130 кг под давлением 4,5 ати. Получеиот 20 кг влажного осадка, содержащего 30% SiOg и 70% НдО, который сушат при . Готовый продукт - бела  сажа содержит 89,6% SiOg; 4,38% НдО; 0,04% Fej,Og; 0,23% СаО; 0,12% F, удельна  поверхность по фенолу 114,7 , по БЭТ 120 . В таблице 1 приведены физико-химические показатели белых саж, полученных известным и предлагаемым спосо .бами. Из табл. 1 видно, что бела  сажа, полученна  согласно предлагаемому. способу, по всем показател м превосходит белую сажу, полученную известным, способом. В табл. 2 приведены физико-механические показатели вулканизаторов с белыми сажами, полученными известным и предлагаемым способами. Из табл. 2 видно, что физикомеханические свойства вулканизаторов с белой Ссокей, полученной согласно предлагаемому способу, превосход т по всем показател м аналогичные свойства вулканизаторов, в которых содержитс  бела  сажа, полученна  известным способом.

Таблица 1

Claims (3)

1. Формула изобретени  Способ получени  белой сажи, вклю чающий смешение кремнефторсодержащег раствора с аммиачной водой, перемеши вание образующейс  суспензии, охлаждение , фильтрацию, промывку и сушку осадка кремнегел , отличающийс  тем, что, с целью увеличени  удельной поверхности и повышение степени чистоты готового продукта , исходный кремнефторсодержащий раствор подвергают очистке от двуокиси кремни , аммиачную воду предварительно охлаждают до , затем 50-90% охлажденной аммиачной воды

   (Таблица. 2. смешивают с кремнефторсодержащим раствором, и в полученную суспензию ввод т оставшеес  количество аммиачной воды, перемешивают в течение 5-30 мин, а промывку инфильтрацию осадка осуществл ют под давлением 4-5 ати. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3271107, кл. 423-337, 1967. .
2. 2.Патент ЧССР, W 15649, кл, С 01 В 33/12, 1974,
3. 3.Худолей И. П. Использование отходов суперфосфатных производств, Киев, 1968, с, 30.