SU644733A1

SU644733A1 - Method of isolating calcium nitrate crystalline hydrate

Info

Publication number: SU644733A1
Application number: SU762393781A
Authority: SU
Inventors: Аврам Липович Гольдинов; Олег Борисович Абрамов; Лев Григорьевич Шапкин; Николай Дмитриевич Логинов; Борис Павлович Афанасенко; Павел Яковлевич Байбаков
Original assignee: Предприятие П/Я А-1619
Priority date: 1976-08-04
Filing date: 1976-08-04
Publication date: 1979-01-30

Description

II

Изобретение относитс к технологии производства сложных удобрений азотнокислотным методом.This invention relates to a process for the production of complex fertilizers by the nitric acid method.

Известен способ выделени кристаллогидрата нитрата кальци , предусматривающий охлаждение азотнофосфорнокислого раствора, кристаллизацию, фильтрование или центрифугирование образующейс суспензии и отмывку кристаллов азотной кислотой от маточного раствора 1.A known method for isolating calcium nitrate crystal hydrate involves cooling the nitric-phosphate solution, crystallizing, filtering or centrifuging the resulting suspension and washing the crystals with nitric acid from the mother liquor 1.

Недостаток этого способа заключаетс в значительных потер х азотной кислоты с кристаллогидратом нитрата кальци .The disadvantage of this method is the significant loss of nitric acid with calcium nitrate hydrate.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ, включающий охлаждение азотнофосфорнокислого раствора, кристаллизацию, отделение кристаллов от маточного раствора фильтрованием с последующей их обработкой азотной кислотой и промывкой кристаллов от азотной кислоты водой 2.The closest to the invention in its technical essence and the achieved result is a method that includes cooling the nitric-phosphoric acid solution, crystallizing, separating the crystals from the mother liquor by filtration and then treating them with nitric acid and washing the crystals from nitric acid with water 2.

Недостаток данного способа состоит в невысокой эффективности промывки, вследствие чего получаемые кристаллы нитрата кальци загр знены азотной кислотой, содержание которой в промытых кристаллах составл ет 2,9%.The disadvantage of this method is the low washing efficiency, as a result of which the calcium nitrate crystals obtained are contaminated with nitric acid, the content of which in the washed crystals is 2.9%.

Цель изобретени - повыщение чистоты и качества кристаллов нитрата кальци .The purpose of the invention is to increase the purity and quality of calcium nitrate crystals.

22

Поставленна цель достигаетс описываемым способом выделени кристаллогидрата нитрата кальци из азотнофосфориокислого раствора путем его охлаждени , кристаллизации , отделени кристаллов от маточного раствора с последующей обработкой кристаллов азотной кислотой и их промывкой водным раствором нитрата кальци с концентрацией 20-40 масс. % и температурой от +5 до -10°С.This goal is achieved by the described method of separating calcium nitrate crystalline hydrate from a nitrophosphoric acid solution by cooling, crystallizing, separating crystals from the mother liquor, followed by treating the crystals with nitric acid and washing them with an aqueous solution of calcium nitrate with a concentration of 20-40 wt. % and temperature from +5 to -10 ° C.

Отличительными признаками способа вл ютс промывка кристаллов раствором нитрата кальци определенной концентрации и температурный режим процесса.Distinctive features of the method are washing the crystals with a solution of calcium nitrate of a certain concentration and temperature of the process.

Пример. 836 г азотнофосфорнокислого раствора, содержащего, масс. %: п тиокись фосфора 10,1, азотна кислота 3,1, нитрат кальци 39,4, фтор 0,74, охлаждают до -15°С и провод т кристаллизацию. Полученную суспензию кристаллогидрата нитрата кальци фильтруют на вакуумном фильтре , при этом получают 513 г влажного кристаллогидрата, содержащего 57,6% нитрата кальци и 321 г маточного раствора. Кристаллы на фильтре обрабатывают охлажденной до -10°С 58%-ной азотной кислотой , вз той в количестве 360 г, при этом получают 462 г кристаллов, содержащих 59,5 масс. % нитрата кальци и 8,35% азотной кислоты. Затем кристаллы промываютExample. 836 g of nitric-phosphate solution containing, by weight. %: phosphorus pentoxide 10.1, nitric acid 3.1, calcium nitrate 39.4, fluorine 0.74, cooled to -15 ° C and crystallization was carried out. The resulting suspension of calcium nitrate crystallohydrate is filtered on a vacuum filter, thus obtaining 513 g of a wet crystalline hydrate containing 57.6% calcium nitrate and 321 g of mother liquor. The crystals on the filter are treated with 60% nitric acid cooled to -10 ° C, taken in an amount of 360 g, thus obtaining 462 g of crystals containing 59.5 wt. % calcium nitrate and 8.35% nitric acid. Then the crystals are washed

29%-ным раствором нитрата кальци , вз тым Б количестве 60 г, предварит&.тьно охлажденным до -3°С, и получают 430 г промытого кристаллогидрата, содержащего масс. %: нитрат кальци 64,2, азотна кислоРезультаты промывки кристаллов Са(КОз)2 раствором нитрата.кальци A 29% solution of calcium nitrate, taken in an amount of B of 60 g, is prefilled & cool to -3 ° C, and 430 g of washed crystalline hydrate is obtained, containing the masses. %: calcium nitrate 64.2, nitric acid; Washing of Ca (Koz) crystals with 2 nitrate solution. Calcium

та 0,8, п тиокись фосфора 0,1, фтор 0,1, и 92 г промывного раствора, содержащего 16,7% нитрата кальци и 38,2% азотной кислоты. Результаты остальных опытов приведены в таблице.0.8, phosphorus pentoxide 0.1, fluorine 0.1, and 92 g of washing solution, containing 16.7% calcium nitrate and 38.2% nitric acid. The results of the other experiments are given in the table.

Остаточное содержание азотной кислоты в промытых кристаллах нитрата кальци по предложенному способу в среднем составл ет 0,8%.The residual content of nitric acid in the washed calcium nitrate crystals according to the proposed method averages 0.8%.

Таким образом, предложенный способ обеспечивает получение продукта более высокого качества.Thus, the proposed method provides a product of higher quality.

Claims

Invention Formula

A method for separating calcium nitrate crystalline hydrate from a nitric-phosphate solution by cooling, crystallizing, separating the crystals from the mother liquor, followed by treating the crystals with nitric acid and washing, in order to improve the purity and quality of the calcium nitrate crystals, washing the crystals with an aqueous nitrate solution calcium with a concentration of 20-40 wt. % and temperature from - -bdo-10 ° C.

Sources of information taken into account in the examination 1. S. Wolfkovich, A. Loginova, Reports of the Academy of Sciences of the USSR, vol. 53, No. 8, p. 729, 1946.

2. Baseline data and basic technical solutions for the working drawings of fertilizer production tasks 501 and 502, inv. No. 562, 1976, p. 11 - 13.