SU568594A1

SU568594A1 - Method of obtaining crystal salts of ammonium

Info

Publication number: SU568594A1
Application number: SU7602307303A
Authority: SU
Inventors: Александр Иванович Белоус; Валентина Николаевна Силкина; Любовь Васильевна Клементьева; Нина Дмитриевна Амелина; Вячеслав Егорович Сорокин
Original assignee: Предприятие П/Я А-7815
Priority date: 1976-01-04
Filing date: 1976-01-04
Publication date: 1977-08-15

Description

1one

Изобретение относитс к способам получени солей аммони , используемых, например, в электротехнической промышленности.The invention relates to methods for the preparation of ammonium salts used, for example, in the electrical industry.

Известны способы получени солей аммони путем взаимодействи плавиковой кислоты с аммиаком, осаждени кристаллов солей аммони из растворов, сушки их в токе аммиака при возвращении маточных растворов в новый процесс дл получени кристаллов 1. При этом сушка в токе аммиака требует значительных капитальных затрат на систему улавливани его.Known methods for obtaining ammonium salts by reacting hydrofluoric acid with ammonia, precipitating ammonium salt crystals from solutions, drying them in ammonia flow while returning mother liquors to a new process for obtaining crystals 1. At the same time, drying in ammonia requires considerable capital expenditures on the trapping system .

Наиболее близким к изобретению по технической суш,ности и достигаемому результату вл етс способ получени кристаллических солей аммони путем взаимодействи раствора кислоты с аммиаком, отделением осадка и проведением распылительной сушки маточного раствора нагретым воздухом 2. Однако соли аммони термолабильны, в процессе сушки на воздухе при повышенной температуре происходит ускоренный процесс ихразложени , снижаетс выход целевого продукта .The closest to the invention in technical drying, the output and the achieved result is a method of obtaining crystalline ammonium salts by reacting an acid solution with ammonia, separating the precipitate and conducting spray drying of the mother liquor with heated air 2. However, ammonium salts are thermolabile the temperature is accelerated by their decomposition, the yield of the target product decreases.

Целью изобретени вл етс увеличение выхода целевого продукта.. The aim of the invention is to increase the yield of the target product ..

Поставленна цель достигаетс предлага-, емым способом получени кристаллических солей аммони путем обработки водного растThe goal is achieved by the proposed method of obtaining crystalline ammonium salts by treatment of aqueous growth.

вора кислоты аммиаком, отделением осадка и проведением распылительной сушки маточного раствора нагретым воздухом.thief acid ammonia, separating the precipitate and spray drying the mother liquor with heated air.

Отличительными признаками способа в л етс то, что при сушке растворов в воздух дополнительно ввод т газообразный аммиак в количестве 1/400-1/500 объемов и сушку ведут при температуре газа 75-100°С, а также при соотношении 100-200 нм воздуха на 1 кг раствора.Distinctive features of the method are that, when drying the solutions, ammonia gas is additionally introduced into the air in the amount of 1 / 400-1 / 500 volumes and drying is carried out at a gas temperature of 75-100 ° C, and also at a ratio of 100-200 nm air on 1 kg of solution.

Пример 1. Способ получени кристаллического фторида аммони . 50 кг 45%-ного раствора фтористоводородной кислоты подают в реактор синтеза, перемешивают и насыш ,ают газообразным аммиаком до рН 9, затем раствор охлаждают до 20°С и из полученной суспензии отдел ют кристаллы, а 40%-ный маточный раствор направл ют в сушилку , где происходит распыление его при помощи форсунки.Example 1. A method for producing crystalline ammonium fluoride. 50 kg of a 45% hydrofluoric acid solution are fed into the synthesis reactor, mixed and filled, dusted with gaseous ammonia to pH 9, then the solution is cooled to 20 ° C and crystals are removed from the resulting suspension, and the 40% mother liquor is sent to the dryer where it is sprayed using a nozzle.

Смесь подогретого до 80°С воздуха с аммиаком содержит 1 объем аммиака на 450 объемов воздуха. Указанную смесь берут в соотношении 150 нм на 1 кг раствора.The mixture of air heated to 80 ° C with ammonia contains 1 volume of ammonia per 450 volumes of air. This mixture is taken in the ratio of 150 nm per 1 kg of solution.

Распыленные частицы раствора, отдав влагу , унос тс в циклон.The sprayed particles of the solution, after giving up moisture, are carried away into the cyclone.

.С ,це.лью .устранени загр зн юших примес-ей вс - аппаратура и технологическа лини выполнены из алюмини марки А7М.With the aim of eliminating contaminated impurities, the equipment and technological line are made of A7M aluminum.

Качество полученного продукта видно нз приведенного ниже.The quality of the product obtained can be seen below.

Содержание, йасс. % Основное вещество98,5Content, Jass. % Main substance98,5

Влага1,0Moisture 1.0

Кислые солиНетSour saltNo

Загр знени по железуЫОПример 2. Способ получени аммонийной соли . оксИэтйлидёндйфОёфоНовой 1кислоты (ОЭДФ).Iron contamination Example 2. Method of producing ammonium salt. oxydetylideonOofoNew 1 acid (HEDP).

В аппарат загружают 26,8 л 40%-ного водного раствора ОЭДФ кислоты, разбавл ют 5 л дистиллированной воды, добавл ют 14 л водного раствора аммиака, перемешивают при 20°С, кристаллизуют, отдел ют кристаллы, а маточный jpaCTBOp напр:авл ют на суШку. Распыленный 40%-ный раствор сушат при 90°С при вышеуказанных соотношени х аммиака и воздуха.26.8 L of a 40% aqueous solution of HEDP acid is added to the apparatus, diluted with 5 L of distilled water, 14 L of an aqueous solution of ammonia are added, stirred at 20 ° C, crystallized, the crystals separated, and the mother jpaCTBOp ex: avl on sushka. The sprayed 40% solution is dried at 90 ° C with the above ratios of ammonia and air.

Получают продукт .в виде мелкокристаллического порошка, который соответствует техническим услови м и .имеет следующие показа .телИцA product is obtained in the form of a fine-crystalline powder that complies with the technical conditions and has the following indications.

Содержание, Miacc. % Основное вещество98,0Content, Miacc. % Main substance98,0

ХлоридыНе более 0,1ChloridesNot more than 0.1

НатрийНе более 5-1СН5Sodium Not more than 5-1CH5

, . 4 : , four :

При осуществлении предлагаемого способа по ;уч&нй крйсталлйчёЁких солей аммЬни выход целевого продукта увеличилс в 1,5 раза.When implementing the proposed method according to the amount of ammonium salts of ammonia, the yield of the target product increased by 1.5 times.

Claims

1. Method of obtaining crystalline ammonium salt By treating water with pacffeofa acid with ammonia, separating oiDka and carrying out spray drying of the solution with heated air, characterized in that, in order to increase the yield of the target product, gaseous ammonia is additionally introduced into the air by adding 1/400 to the air 1/500 volumes and (thickening is carried out at 75-100 ° C.

2. A method according to claim 1, characterized in that the drying is carried out at a ratio of 100 to 200 nm of air per 1 kg of solution.

Sources of information, Priy pgye into account when ex-ertyz

1. USSR author's certificate No. 145408, cl. Since 01 1/16, 1962.

2. The patent of France I 2207900, cl. From 07c 51/50, 07.27.74.