Claims (2)
Изобретение относитс к получению фосфатов аммони , используемых в качес ве минеральных удобрений, а также кормовых добавок. Известен способ получени кормового фосфата аммони , основанный на нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты при температуре 80 С аммиаком до рН 5,4 с последующим введением стехиометрического (по фтору) количества монокалышйфосфата. При этом фтор осаждаетс в виде фтористого кальци с фосфатами кальци , железа и алюмини Ij. Недостатком этого способа вл етс то, что насыщение фосфорной кислоты аммиаком сразу до ,4 приводит к образованию коллоидного труднофильтруемого раствора. Кроме того, введение кальци в раствор дл его очистки приводит к дополнительным потер м фосфора. Известен также способ получени фосфатов аммони путем нейтрализации фосфорной кислоты аммиаком до рН 2,5-3 с последующим отделением из пульпы солей железа и алюмини и насыщением его аммиаком 2. Этот способ, однако, не позвол ет получить обесфторенный продукт поскольку при рН 2,5-3 кальиий остаетс в растворе и при дальнейшем насыщении аммиаком Б виде фторапатита вместе с фосфатами аммони . Цель изобретени - снижение содерже ни фтора в продукте, что делает воэможным его использование в качестве кормовой добавки. Это достигаетс тем, что в известном способе получени фосфатов аммони , включающем нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком и последующую переработку образовавщейс пульпы, пульпу нейтрализуют карбонатом или бикарбонатом аммони до рН 7-8, с последующим отделением осадка, насыщениемфильт рата аммиаком до ,6-9,8 отделением кристаллов прюдуЛта. Постааийна нейтрализаци фосфорной кислоты сначала аммиаком, а затем карбонатом или бикарбонатом аммони до рН 7-8 обеспечивает получение легко фильтруемых осадков фторфосфатов алюмини и железа. Отделение осадка обеспечивает полное удаление из получаемого продукта примесей железа, алюмини и до 60% фтора. Насыщение фильтрата аммиаком до рН 9,6-9,8 обеспечивает практически полное удаление фтора, поскольку при этих значени х рН выпадает триаммонийфосфат, который не осаждает фтор, а при высушивании легко переходит в дйаммонийфосфат. Пример. 1л экстракционной фос форной кислоты, содержащей 245 г ,, 5,2 г/л Fe, 3,4 г/л 46, 11,4 г/л F , нейтрализуют газообраэ ным аммиаком до рН 2,5-3 и затем в образовавшуюс пульпу ввод т концентри рованный раствор бикарбоната аммони до рН 7,8. Далее пульпу фильтруют на вакуум-фильтре. Скорость фильтрации составл ет около 5 О мл/дм в мин при толщине осадка 1,,3 см. Осадок вод нерйстворим содержит 38,9% в усво емой (центраторастворимой) форме. Содержание фтора в осадке 11, осашса - 63 г. После отделени осадка фильтрат насышают газообразным аммиаком до выделени крупнокристаллического осадка (рН 9,7), который отдел ют цент рифугированием и далее высушивают до нужного состава. Вес продукта, высушенного до диаммонийфосфата составл ет 412 г. Содержание фтора в продукте - 0,07%. Содержание фтора в оставшемс маточнике - 3,5 г/л. Формула изобретени Способ получени фосфатов аммони , включающий нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком до рН 2,5-3 и последующую переработку образовавшейс пульпы , отличающийс тем, что, с целью уменьшени содержани фтора в продукте, пульпу нейтрализуют карбонатом или бикарбонатом аммони до рН 7-8 , с последующим отделением осадка, насыщением фильтрата аммиаком до рН 9,6-9,8 и отделением продукта. Источники информашга, прин тые во внимание при экспертизе: 1.Авторское свидетельство СССР N9 359935, кл, С 01 В 25/18, 1969. The invention relates to the production of ammonium phosphates used as mineral fertilizers, as well as feed additives. A known method for producing feed ammonium phosphate is based on the neutralization of extraction phosphoric acid at a temperature of 80 ° C with ammonia to a pH of 5.4, followed by the introduction of a stoichiometric (fluorine) amount of monoaculum phosphate. At the same time, fluorine is precipitated as calcium fluoride with calcium, iron and aluminum phosphate Ij. The disadvantage of this method is that the saturation of phosphoric acid with ammonia immediately before, 4 leads to the formation of a colloidal difficult to filter solution. In addition, the introduction of calcium into the cleaning solution leads to additional phosphorus losses. There is also known a method for producing ammonium phosphates by neutralizing phosphoric acid with ammonia to a pH of 2.5-3, followed by separating the iron and aluminum salts from the pulp and saturating it with ammonia 2. This method, however, does not allow to obtain a defluorinated product, since at pH 2.5 -3 Calcium remains in solution and upon further saturation with ammonia B in the form of fluorapatite along with ammonium phosphates. The purpose of the invention is to reduce the amount of fluorine in the product, which makes it possible to use it as a feed additive. This is achieved by the fact that in a known method of producing ammonium phosphates, including neutralizing phosphoric acid with ammonia and subsequent processing of the resulting pulp, the pulp is neutralized with ammonium carbonate or ammonium bicarbonate to pH 7-8, followed by separation of the precipitate, saturating the filter with ammonia to 6-9.8 separation of crystals of food. Neutralization of phosphoric acid, first with ammonia and then with ammonium carbonate or bicarbonate to a pH of 7-8, ensures the production of easily filterable aluminum and iron fluorophosphates. Separation of the precipitate ensures complete removal of impurities of iron, aluminum and up to 60% of fluorine from the resulting product. Saturation of the filtrate with ammonia to a pH of 9.6-9.8 ensures almost complete removal of fluorine, since at these pH values triammonium phosphate precipitates, which does not precipitate fluorine, and when dried easily passes into diammonium phosphate. Example. 1 l of extraction phosphoric acid containing 245 g, 5.2 g / l Fe, 3.4 g / l 46, 11.4 g / l F, is neutralized with ammonia gas to a pH of 2.5-3 and then to the resulting the pulp is injected with a concentrated ammonium bicarbonate solution to a pH of 7.8. Next, the pulp is filtered on a vacuum filter. The filtration rate is about 5 O ml / dm per minute with a sediment thickness of 1, 3 cm. The water soluble solution contains 38.9% in an assimilable (central soluble) form. The fluorine content in sediment 11, oasch - 63 g. After separating the precipitate, the filtrate is inflated with ammonia gas until a crystalline precipitate separates (pH 9.7), which is separated by centrifugation and then dried to the desired composition. The weight of the product dried to diammonium phosphate is 412 g. The fluorine content in the product is 0.07%. The fluorine content in the remaining liquor is 3.5 g / l. Claims The method of producing ammonium phosphates, including neutralizing phosphoric acid with ammonia to a pH of 2.5-3 and subsequent processing of the resulting pulp, characterized in that, in order to reduce the fluorine content in the product, the pulp is neutralized with carbonate or ammonium bicarbonate to a pH of 7-8 followed by separation of the precipitate, saturation of the filtrate with ammonia to a pH of 9.6-9.8 and separation of the product. Sources of information taken into account during the examination: 1. USSR author's certificate N9 359935, class, C 01 B 25/18, 1969.
2.Авторское свидетельство СССР № 40996, кл. С 01 В 25/28, 1934.2. USSR author's certificate number 40996, cl. From 01 to 25/28, 1934.