RU2785813C1 - Method for production of monopotassium phosphate - Google Patents
Method for production of monopotassium phosphate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2785813C1 RU2785813C1 RU2022127169A RU2022127169A RU2785813C1 RU 2785813 C1 RU2785813 C1 RU 2785813C1 RU 2022127169 A RU2022127169 A RU 2022127169A RU 2022127169 A RU2022127169 A RU 2022127169A RU 2785813 C1 RU2785813 C1 RU 2785813C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- phosphate
- solution
- monopotassium phosphate
- monopotassium
- monoammonium
- Prior art date
Links
- LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K potassium phosphate Substances [K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])([O-])=O LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 45
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 title claims abstract description 25
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 25
- GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M Monopotassium phosphate Chemical compound [K+].OP(O)([O-])=O GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 23
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 9
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 23
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N Ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 claims abstract description 17
- 239000006012 monoammonium phosphate Substances 0.000 claims abstract description 17
- ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L Dipotassium phosphate Chemical compound [K+].[K+].OP([O-])([O-])=O ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 14
- 235000019797 dipotassium phosphate Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- 229910000396 dipotassium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000001184 potassium carbonate Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000005712 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 abstract description 4
- 235000011009 potassium phosphates Nutrition 0.000 abstract description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 2
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 abstract description 2
- 239000002778 food additive Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 230000003247 decreasing Effects 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 23
- 235000015320 potassium carbonate Nutrition 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 5
- 230000005591 charge neutralization Effects 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 4
- 230000001264 neutralization Effects 0.000 description 4
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 3
- 229940072033 potash Drugs 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 2
- PRKQVKDSMLBJBJ-UHFFFAOYSA-N Ammonium carbonate Chemical compound N.N.OC(O)=O PRKQVKDSMLBJBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate dianion Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 1
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к способу получения монокалийфосфата, используемого в качестве удобрений, пищевых добавок, а также в медицине и микробиологии.The present invention relates to a method for producing monopotassium phosphate used as fertilizers, food additives, as well as in medicine and microbiology.
Известен способ получения монокалийфосфата, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты карбонатом калия до рН не выше 4,5 при повышенной температуре, разделение полученной смеси фильтрацией с последующей кристаллизацией и отделением готового продукта при охлаждении. Карбонат калия берут в виде водного раствора с концентрацией, необходимой для получения в нейтрализованной смеси 23-30% монокалийфосфата, процесс нейтрализации ведут при температуре 70-78°С, а маточный раствор после отделения готового продукта на стадии кристаллизации возвращают в процесс на стадию растворения карбоната калия, реакцию нейтрализации ведут до рН 3,8-4,5 (патент № 2261222, C01B 25/30, оп. 27.09.2005 Бюл. № 27).A known method for producing monopotassium phosphate, including the neutralization of phosphoric acid with potassium carbonate to a pH of not more than 4.5 at elevated temperature, separation of the resulting mixture by filtration, followed by crystallization and separation of the finished product upon cooling. Potassium carbonate is taken in the form of an aqueous solution with a concentration necessary to obtain 23-30% monopotassium phosphate in a neutralized mixture, the neutralization process is carried out at a temperature of 70-78 ° C, and the mother liquor, after separating the finished product at the crystallization stage, is returned to the process at the carbonate dissolution stage potassium, the neutralization reaction is carried out to pH 3.8-4.5 (patent No. 2261222, C01B 25/30, op. 27.09.2005 Bull. No. 27).
Недостаток способа заключается в использовании экстракционной фосфорной кислоты с содержанием SO4 2- до 2% и других примесей, что ведеет к образованию твёрдого отхода на стадии фильтрации раствора и как следствие, к снижению выхода готового продукта до 96-97%.The disadvantage of this method is the use of extractive phosphoric acid with a content of SO 4 2- up to 2% and other impurities, which leads to the formation of solid waste at the stage of solution filtration and, as a result, to a decrease in the yield of the finished product to 96-97%.
Известен способ получения монокалийфосфата, включающий нейтрализацию карбоната калия стехиометрической нормой экстракционной фосфорной кислоты до рН 3,5-4,5 при 80-89°С, полученную смесь разделяют фильтрацией при 70-80°С, выпавший осадок выводят из процесса и используют в качестве удобрения, из отделенного раствора кристаллизуют чистый монокалийфосфат при охлаждении его до 15-20°С (патент № 2164494, C01B 25/30, оп. 27.03.2001, Бюл. № 9).A known method for producing monopotassium phosphate, including the neutralization of potassium carbonate with a stoichiometric norm of extraction phosphoric acid to pH 3.5-4.5 at 80-89°C, the resulting mixture is separated by filtration at 70-80°C, the precipitate is removed from the process and used as fertilizers, pure monopotassium phosphate is crystallized from the separated solution when it is cooled to 15-20°C (patent No. 2164494, C01B 25/30, op. 27.03.2001, Bull. No. 9).
Недостаток заключается в том, что в выпавшем осадке содержится до 30% от общего количества фосфатов калия, которые не переходят в целевой продукт, образовавшийся твердого отхода на стадии фильтрации смеси и как следствие с к снижению выхода готового продукта 96-97%.The disadvantage is that the precipitate contains up to 30% of the total amount of potassium phosphates, which do not pass into the target product formed as solid waste at the stage of mixture filtration and, as a result, reduce the yield of the finished product by 96-97%.
Задача предлагаемого изобретения - снижение потерь калия и фосфора при получении монокалийфосфата. The objective of the invention is to reduce the loss of potassium and phosphorus in the production of monopotassium phosphate.
Технический результат -увеличение выхода фосфатов калия в целевой продукт - монокалийфосфат до 97-98%.The technical result is an increase in the yield of potassium phosphates in the target product - monopotassium phosphate up to 97-98%.
Указанный технический результат достигается способом получения монокалийфосфата, включающем конверсию моноаммонийфосфата дикалийфосфатом при повышенной температуре с последующей кристаллизацией продукта, в котором смешивают карбонат калия и воду до получения 40% раствора с плотностью 1,38-1,42 г/см3, добавляют моноаммонийфосфат до достижения рН в интервале от 8,5 до 10,0, полученный раствор нагревают до 100° и получают раствор дикалийфосфата, добавляют моноаммонийфосфат до достижения рН в интервале от 6,4 до 7,2 и понижают температуру до 55-65°С, из полученного раствора кристаллизуют монокалийфосфат.The specified technical result is achieved by a method for producing monopotassium phosphate, including the conversion of monoammonium phosphate with dipotassium phosphate at an elevated temperature, followed by crystallization of the product, in which potassium carbonate and water are mixed to obtain a 40% solution with a density of 1.38-1.42 g/cm 3 , monoammonium phosphate is added until pH in the range from 8.5 to 10.0, the resulting solution is heated to 100 ° and a solution of dipotassium phosphate is obtained, monoammonium phosphate is added until a pH in the range of 6.4 to 7.2 is reached and the temperature is lowered to 55-65 ° C, from the obtained solution crystallize monopotassium phosphate.
Способ осуществляют следующим образом. The method is carried out as follows.
Сущность изобретения заключается в нейтрализации моноаммонийфосфата до рН 8,5-10 40% раствором карбонатом калия. При достижении данных значений рН моноаммонийфосфат переходит в дикалийфосфат, а высвободившийся аммоний в виде аммония карбоната отгоняется при температуре 100°С. Раствор полученного дикалийфосфата нейтрализуется моноаммонифосфатом до рН 6,4-7,2, в процессе чего выпадает кристалл монокалийфосфата.The essence of the invention lies in the neutralization of monoammonium phosphate to pH 8.5-10 40% solution of potassium carbonate. When these pH values are reached, monoammonium phosphate passes into dipotassium phosphate, and the released ammonium in the form of ammonium carbonate is distilled off at a temperature of 100°C. The solution of the resulting dipotassium phosphate is neutralized by monoammoniphosphate to pH 6.4-7.2, during which a crystal of monopotassium phosphate precipitates.
В реактор с мешалкой вводят карбонат калия и добавляют воду до получения 40% раствора с плотностью 1,38-1,4 г/см3. Далее в этот реактор постепенно дозируют моноаммонийфосфат до достижения рН 8,5-10. При достижении требуемого значения рН раствор нагревают до 100°С для отгонки аммиака и получения раствора дикалийфосфата. После к образовавшемуся в результате конверсии раствору дикалийфосфата прибавляют моноаммонийфосфат до достижения рН 6,4-7,2 и снижают температуру до 55 -65°С. Время реакции 60 мин. После этого в реакторе выпадает кристалл монокалийфосфата, который отделяют на фильтре. Полученный маточный раствор отправляют на этап взаимодействия с раствором поташа и отгонки аммиака. Отфильтрованные кристаллы монокалийфосфата сушат.Potassium carbonate is introduced into the reactor with a stirrer and water is added to obtain a 40% solution with a density of 1.38-1.4 g/cm 3 . Further, monoammonium phosphate is gradually dosed into this reactor until a pH of 8.5-10 is reached. Upon reaching the required pH value, the solution is heated to 100°C to distill off ammonia and obtain a solution of dipotassium phosphate. After that, monoammonium phosphate is added to the dipotassium phosphate solution formed as a result of the conversion until a pH of 6.4-7.2 is reached and the temperature is reduced to 55-65°C. Reaction time 60 min. After that, a crystal of monopotassium phosphate precipitates in the reactor, which is separated on a filter. The resulting mother liquor is sent to the stage of interaction with a solution of potash and stripping of ammonia. The filtered monopotassium phosphate crystals are dried.
Пример 1. В реактор с мешалкой ввели 1480 кг карбоната калия и добавили воду до получения 40% раствора с плотностью 1,4 г/см3. Далее в этот реактор постепенно дозировали 1050 кг моноаммонийфосфата до достижения рН 10. При достижении требуемого значения рН раствор нагрели до 100°С для отгогонки аммиака и получения раствора дикалийфосфата. После к образовавшемуся в результате конверсии раствору дикалийфосфата прибавили 2043 кг моноаммонийфосфата до достижения рН 7,2 и снизили температуру до 65°С. Время реакции 60 мин. После выполнения описанных условий в реакторе выпал кристалл монокалийфосфата, который отделили на фильтре. Полученный маточный раствор объемом 1,1м3 и содержанием 350 кг/м3 монокалийфосфата отправили на этап взаимодействия с раствором поташа и отгонки аммиака. Отфильтрованные кристаллы монокалифосфата высушили. Получили 2000 кг монокалифосфата с содержанием 51,8% Р2О5, 33,8% К2О, н.о.-0,01%. Общий выход продукта составил 97,8%.Example 1 1480 kg of potassium carbonate were introduced into a stirred reactor and water was added to obtain a 40% solution with a density of 1.4 g/cm 3 . Next, 1050 kg of monoammonium phosphate was gradually dosed into this reactor until a pH of 10 was reached. When the required pH was reached, the solution was heated to 100°C to distill off ammonia and obtain a solution of dipotassium phosphate. After that, 2043 kg of monoammonium phosphate was added to the dipotassium phosphate solution resulting from the conversion until a pH of 7.2 was reached and the temperature was lowered to 65°C. Reaction time 60 min. After fulfilling the described conditions, a crystal of monopotassium phosphate precipitated in the reactor, which was separated on a filter. The resulting mother liquor with a volume of 1.1 m 3 and a content of 350 kg/m 3 monopotassium phosphate was sent to the stage of interaction with a solution of potash and stripping of ammonia. The filtered monocaliphosphate crystals were dried. Received 2000 kg of monocaliphosphate with a content of 51.8% P 2 O 5 , 33.8% K 2 O, n.o.-0.01%. The overall yield of the product was 97.8%.
Пример 2. В реактор с мешалкой ввели 1480 кг карбоната калия и добавили воду до получения 40% раствора с плотностью 1,38 г/см3. Далее в этот реактор постепенно дозировали 1200 кг моноаммонийфосфата до достижения рН 8,5. При достижении требуемого значения рН раствор нагрели до 100°С для отгогонки выделяющегося аммиака и получения раствора дикалийфосфата. После к образовавшемуся в результате конверсии раствору дикалийфосфата прибавили 1893 кг моноаммонийфосфата до достижения рН 6,4 и снизили температуру до 55°С. Время реакции 60 мин. После выполнения описанных условий в реакторе выпадал кристалл монокалийфосфата, который отделили на фильтре. Полученный маточный раствор объемом 1,4м3 и содержанием 380кг/м3 монокалийфосфата отправили на этап взаимодействия с раствором поташа и отгонки аммиака. Отфильтрованные кристаллы монокалийфосфата высушили. Получили 1850 кг монокалифосфата с содержанием 52,3% Р2О5, 33,2% К2О, н.о.-0,01%. Общий выход продукта составил 97,6%.Example 2 1480 kg of potassium carbonate were introduced into a stirred reactor and water was added to obtain a 40% solution with a density of 1.38 g/cm 3 . Next, 1200 kg of monoammonium phosphate was gradually dosed into this reactor until a pH of 8.5 was reached. When the required pH value was reached, the solution was heated to 100°C to distill off the evolved ammonia and obtain a solution of dipotassium phosphate. After that, 1893 kg of monoammonium phosphate was added to the dipotassium phosphate solution resulting from the conversion until a pH of 6.4 was reached and the temperature was lowered to 55°C. Reaction time 60 min. After fulfilling the described conditions in the reactor, a crystal of monopotassium phosphate precipitated, which was separated on a filter. The resulting mother liquor with a volume of 1.4 m 3 and a content of 380 kg/m 3 of monopotassium phosphate was sent to the stage of interaction with a solution of potash and ammonia stripping. The filtered monopotassium phosphate crystals were dried. Received 1850 kg of monocalyphosphate containing 52.3% P 2 O 5 , 33.2% K 2 O, n.o.-0.01%. The overall yield of the product was 97.6%.
Способ позволяет получить монокалийфосфат с высокими химическими характеристиками, что позволяет использовать его для удобрений, в пищевой промышленности, а также в различных областях промышленности.The method allows to obtain monopotassium phosphate with high chemical characteristics, which allows it to be used for fertilizers, in the food industry, as well as in various industries.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2785813C1 true RU2785813C1 (en) | 2022-12-13 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2164494C1 (en) * | 2000-04-18 | 2001-03-27 | Открытое акционерное общество "Буйский химический завод" | Method of preparing monopotassium phosphate |
| RU2261222C1 (en) * | 2004-08-10 | 2005-09-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф. Я.В. Самойлова" (ОАО "НИУИФ") | Method of production of monopotassium phosphate |
| CN104891465A (en) * | 2015-05-29 | 2015-09-09 | 湖北三宁化工股份有限公司 | Method for preparing potassium dihydrogen phosphate from industrial monoammonium phosphate mother solution |
| CN112678789A (en) * | 2020-12-29 | 2021-04-20 | 四川龙蟒磷化工有限公司 | Method for preparing monopotassium phosphate by using monoammonium phosphate clear liquid |
| RU2747639C1 (en) * | 2020-06-26 | 2021-05-11 | Аркадий Львович Олифсон | Method for synthesis of potassium monophosphate |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2164494C1 (en) * | 2000-04-18 | 2001-03-27 | Открытое акционерное общество "Буйский химический завод" | Method of preparing monopotassium phosphate |
| RU2261222C1 (en) * | 2004-08-10 | 2005-09-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф. Я.В. Самойлова" (ОАО "НИУИФ") | Method of production of monopotassium phosphate |
| CN104891465A (en) * | 2015-05-29 | 2015-09-09 | 湖北三宁化工股份有限公司 | Method for preparing potassium dihydrogen phosphate from industrial monoammonium phosphate mother solution |
| RU2747639C1 (en) * | 2020-06-26 | 2021-05-11 | Аркадий Львович Олифсон | Method for synthesis of potassium monophosphate |
| CN112678789A (en) * | 2020-12-29 | 2021-04-20 | 四川龙蟒磷化工有限公司 | Method for preparing monopotassium phosphate by using monoammonium phosphate clear liquid |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0161704B1 (en) | Process for the production of water soluble ammonium phosphates | |
| US1836672A (en) | Method of leaching phosphate rock | |
| US3956464A (en) | Preparation of phosphates | |
| US3697246A (en) | Potassium phosphate manufacture | |
| RU2785813C1 (en) | Method for production of monopotassium phosphate | |
| US4325927A (en) | Purified monoammonium phosphate process | |
| SU1223838A3 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
| US3323863A (en) | Ammonium phosphate fertilizer process | |
| CN115092900A (en) | Process for producing potassium dihydrogen phosphate and calcium sulfate whiskers by adopting phosphorite | |
| US3547615A (en) | Method for producing potassium orthophosphate solutions | |
| RU2261222C1 (en) | Method of production of monopotassium phosphate | |
| RU2776120C1 (en) | Method for producing potassium monoposphate | |
| RU2812559C1 (en) | Method of producing monoammonium phosphate | |
| RU2178386C1 (en) | Method of potassium dihydrogen phosphate producing | |
| US2857246A (en) | Process for the purification of phosphorous acid | |
| RU2747639C1 (en) | Method for synthesis of potassium monophosphate | |
| RU2821134C1 (en) | Method of producing purified calcium nitrate solution | |
| US3726660A (en) | Nitrophosphate fertilizer production | |
| JPS60151204A (en) | Manufacture of purified ammonium secondary phosphate in high yield | |
| Mubarak | Optimum operating conditions for production of crystalline monoammonium phosphate form granulated diammonium phosphate | |
| SU551248A1 (en) | The method of producing phosphoric acid | |
| US3554728A (en) | Process for making non-hygroscopic ammonium phosphate | |
| RU2340549C1 (en) | Method of obtaining anhydrous monosodium phosphate | |
| SU1520059A1 (en) | Method of producing feed diammonium phosphate | |
| EA025605B1 (en) | Polyhalite process for knoproduction |