RU2776120C1 - Method for producing potassium monoposphate - Google Patents
Method for producing potassium monoposphate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2776120C1 RU2776120C1 RU2021129140A RU2021129140A RU2776120C1 RU 2776120 C1 RU2776120 C1 RU 2776120C1 RU 2021129140 A RU2021129140 A RU 2021129140A RU 2021129140 A RU2021129140 A RU 2021129140A RU 2776120 C1 RU2776120 C1 RU 2776120C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- potassium
- phosphoric acid
- nitric
- solution
- monophosphate
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract 5
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 title 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 title 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 12
- ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L Dipotassium phosphate Chemical compound [K+].[K+].OP([O-])([O-])=O ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 6
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 abstract 6
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 3
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N Calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 230000005591 charge neutralization Effects 0.000 abstract 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 abstract 2
- 230000001264 neutralization Effects 0.000 abstract 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 abstract 2
- 239000001184 potassium carbonate Substances 0.000 abstract 2
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 abstract 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract 1
- 230000005712 crystallization Effects 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract 1
Abstract
Description
Настоящее изобретение относится к способу получения монофосфата калия, используемого в качестве удобрений.The present invention relates to a method for producing potassium monophosphate used as a fertilizer.
Известен способ получения фосфатов калия (RU 2105713 С1, Кеосоян Г.А. и др., опубликован 27.02.1998), по которому проводят обработку углекислых солей фосфорной кислотой при комнатной температуре, отделяют однозамещенный фосфат калия от фильтрата центрифугированием, а в фильтрат добавляют едкий калий или термическую фосфорную кислоту до достижения в нем рН 7,9-8,3, и смесь дегидратируют при 420-500°С с получением триполифосфата калия.A known method for producing potassium phosphates (RU 2105713 C1, Keosoyan G.A. et al., published on February 27, 1998), according to which carbonic salts are treated with phosphoric acid at room temperature, monosubstituted potassium phosphate is separated from the filtrate by centrifugation, and caustic is added to the filtrate potassium or thermal phosphoric acid until it reaches a pH of 7.9-8.3, and the mixture is dehydrated at 420-500°C to obtain potassium tripolyphosphate.
К недостаткам способа следует отнести низкий выход монофосфата калия и получение побочного продукта триполифосфата калия.The disadvantages of the method include the low yield of potassium monophosphate and the production of a by-product of potassium tripolyphosphate.
Известен способ получения монофосфата калия (RU 2164494 С1, Новиков Н.П. и др., опубликован 27.03.2001), по которому нейтрализуют карбонат калия стехиометрической нормой экстракционной фосфорной кислотой до рН 3,5-4,5 при 80-90°С. Полученную смесь разделяют фильтрацией при 70-80°С, выпавший осадок выводят из процесса и используют в качестве удобрения, из отделенного раствора кристаллизуют чистый монофосфат калия при охлаждении его до 15-20°С.A known method for producing potassium monophosphate (RU 2164494 C1, Novikov N.P. et al., published March 27, 2001), according to which potassium carbonate is neutralized with a stoichiometric norm of extraction phosphoric acid to pH 3.5-4.5 at 80-90 ° C . The resulting mixture is separated by filtration at 70-80°C, the precipitate is removed from the process and used as a fertilizer, pure potassium monophosphate is crystallized from the separated solution when it is cooled to 15-20°C.
К недостаткам способа следует отнести потери монофосфата калия с осадком примесей при фильтрации и поддержании высокой температуры при фильтрации.The disadvantages of the method include the loss of potassium monophosphate with a precipitate of impurities during filtration and maintaining a high temperature during filtration.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату при использовании является способ получения монофосфата калия, который включает нейтрализацию фосфорной кислоты карбонатом калия до рН не выше 4,5 при повышенной температуре, разделение полученной смеси фильтрацией с последующей кристаллизацией и отделением готового продукта при охлаждении. Карбонат калия берут в виде водного раствора с концентрацией, необходимой для получения в нейтрализованной смеси 23-30% монокалийфосфата, процесс нейтрализации ведут при температуре 70-78°С, а маточный раствор после отделения готового продукта на стадии кристаллизации возвращают в процесс на стадию растворения карбоната калия. Реакцию нейтрализации ведут при рН 3,8-4,5 (патент RU 2261222 С1, Богач Е.В. и др., опубликован 27.09.2005)The closest in technical essence and the result achieved when using is a method for producing potassium monophosphate, which includes the neutralization of phosphoric acid with potassium carbonate to a pH of not more than 4.5 at an elevated temperature, separation of the resulting mixture by filtration, followed by crystallization and separation of the finished product upon cooling. Potassium carbonate is taken in the form of an aqueous solution with a concentration necessary to obtain 23-30% monopotassium phosphate in a neutralized mixture, the neutralization process is carried out at a temperature of 70-78 ° C, and the mother liquor, after separating the finished product at the crystallization stage, is returned to the process at the carbonate dissolution stage potassium. The neutralization reaction is carried out at pH 3.8-4.5 (patent RU 2261222 C1, Bogach E.V. et al., published 27.09.2005)
Недостатком этого способа является наличие отхода производства в виде осадка, оставшегося на фильтре.The disadvantage of this method is the presence of production waste in the form of sediment remaining on the filter.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является отсутствие отхода производства в виде осадка при нейтрализации азотнофосфорнокислого раствора, содержащего фосфорную кислоту, азотную кислоту и нитрат кальция, карбонатом калия.The technical result of the invention is the absence of production waste in the form of a precipitate during the neutralization of a nitric phosphoric acid solution containing phosphoric acid, nitric acid and calcium nitrate with potassium carbonate.
Технический результат в предлагаемом способе получения монофосфата калия достигается при нейтрализации азотнофосфорнокислого раствора, образующегося при разложении апатита азотной кислотой и выделении тетрагидрата нитрата кальция, раствором карбоната калия, разделении полученной суспензии фильтрацией на осадок фосфатов и фторидов кальция с последующей промывкой и раствор монофосфата и нитрата калия. Осадок возвращают на стадию разложения апатита азотной кислотой. Раствор монофосфата и нитрата калия направляют на стадию вакуум-кристаллизации для выделения кристаллов монокалийфосфата фильтрацией с последующей промывкой и сушкой. Маточный раствор после отделения кристаллов монофосфата калия охлаждают и отделяют выделившиеся кристаллы нитрата калия.The technical result in the proposed method for producing potassium monophosphate is achieved by neutralizing the nitric phosphoric acid solution formed during the decomposition of apatite with nitric acid and isolating calcium nitrate tetrahydrate with a solution of potassium carbonate, separating the resulting suspension by filtration into a precipitate of phosphates and calcium fluorides, followed by washing and a solution of monophosphate and potassium nitrate. The precipitate is returned to the stage of decomposition of apatite with nitric acid. A solution of monophosphate and potassium nitrate is sent to the stage of vacuum crystallization to isolate crystals of monopotassium phosphate by filtration, followed by washing and drying. The mother liquor after separating the crystals of potassium monophosphate is cooled and the precipitated crystals of potassium nitrate are separated.
Нейтрализацию азотнофосфорнокислого раствора, содержащего 20-40 мас. % фосфорной кислоты, проводят раствором карбоната калия при температуре не более 70°С до значения рН не более 5.Neutralization of nitric phosphoric acid solution containing 20-40 wt. % phosphoric acid, carried out with a solution of potassium carbonate at a temperature of not more than 70 ° C to a pH value of not more than 5.
Вакуум-кристаллизацию монофосфата калия проводят при температуре 50-70°С.Vacuum crystallization of potassium monophosphate is carried out at a temperature of 50-70°C.
Маточный раствор после отделения кристаллов монофосфата калия охлаждают до температуры не более 40°С.The mother liquor after separating the crystals of potassium monophosphate is cooled to a temperature of not more than 40°C.
Сущность способа заключается в том, чтобы вернуть осадок после фильтрации раствора монофосфата и нитрата калия на стадию разложения апатита азотной кислотой, выделить кристаллы монофосфата калия на стадии вакуум-кристаллизации при температуре 50-70°С, выделить кристаллы нитрата калия на стадии кристаллизации при температуре не более 40°С.The essence of the method is to return the precipitate after filtering a solution of monophosphate and potassium nitrate to the stage of decomposition of apatite with nitric acid, to separate crystals of potassium monophosphate at the stage of vacuum crystallization at a temperature of 50-70 ° C, to separate crystals of potassium nitrate at the stage of crystallization at a temperature not over 40°C.
Осуществление процесса получения монофосфата и нитрата калия иллюстрируют следующие примеры.The implementation of the process of obtaining monophosphate and potassium nitrate is illustrated by the following examples.
Пример 1.Example 1
Нейтрализацию азотнофосфорнокислого раствора проводят 25% раствором карбоната калия с получением раствора, содержащего смесь монокалийфосфата, нитрата калия и преципитата по уравнениям:Neutralization of the nitric phosphate solution is carried out with a 25% potassium carbonate solution to obtain a solution containing a mixture of monopotassium phosphate, potassium nitrate and precipitate according to the equations:
17,8 т азотнофосфорнокислого раствора с содержанием фосфорной кислоты 20 мас. %, азотной кислоты 17,6 мас. %, нитрата кальция 17,6 мас. % смешивают с 25 мас. % раствором карбоната калия 30,3 т при температуре 60°С, после чего выдерживают при перемешивании в течение 30 минут. Расход раствора карбоната калия составляет 100% от стехиометрической нормы по кислотам и кальцию. Полученную пульпу в количестве 45,8 т фильтруют под давлением. Осадок после промывки в количестве 5,7 т направляют на стадию разложения апатита азотной кислотой. Фильтрат (раствор монокалийфосфата и нитрата калия) упаривают под вакуумом при температуре 60°С до содержания воды 50%, при этом кристаллизуется монофосфат калия в количестве 0,5 т. Полученные кристаллы отделяют фильтрацией. Фильтрат охлаждают до температуры 30°С, при которой происходит отделение кристаллов нитрата калия в количестве 4,0 т фильтрацией. Кристаллы монокалийфосфата и нитрата калия промывают водой при температуре 60°С и 30°С соответственно. После промывки кристаллы сушат при температуре 105°С. Полученные сухие кристаллы монофосфата калия содержат KH2PO4 - 99,5%. Сухие кристаллы нитрата калия содержат KNO3 - 99,3%, KH2PO4 - 0,5%, NaCl - 0,2%.17.8 tons of nitric phosphoric acid solution containing phosphoric acid 20 wt. %, nitric acid 17.6 wt. %, calcium nitrate 17.6 wt. % mixed with 25 wt. % solution of potassium carbonate 30.3 tons at a temperature of 60°C, and then kept under stirring for 30 minutes. The consumption of potassium carbonate solution is 100% of the stoichiometric norm for acids and calcium. The resulting pulp in the amount of 45.8 tons is filtered under pressure. The precipitate after washing in the amount of 5.7 tons is sent to the stage of decomposition of apatite with nitric acid. The filtrate (a solution of monopotassium phosphate and potassium nitrate) is evaporated under vacuum at a temperature of 60°C to a water content of 50%, while potassium monophosphate crystallizes in an amount of 0.5 tons. The resulting crystals are separated by filtration. The filtrate is cooled to a temperature of 30° C., at which 4.0 tons of potassium nitrate crystals are separated by filtration. The crystals of monopotassium phosphate and potassium nitrate are washed with water at 60°C and 30°C, respectively. After washing, the crystals are dried at 105°C. The resulting dry crystals of potassium monophosphate contain KH 2 PO 4 - 99.5%. Dry crystals of potassium nitrate contain KNO 3 - 99.3%, KH 2 PO 4 - 0.5%, NaCl - 0.2%.
Пример 2.Example 2
Нейтрализацию азотнофосфорнокислого раствора проводят раствором карбоната калия аналогично примеру 1 с получением раствора, содержащего смесь монокалийфосфата, нитрата калия и преципитата.Neutralization of the nitrate solution is carried out with a solution of potassium carbonate analogously to example 1 to obtain a solution containing a mixture of monopotassium phosphate, potassium nitrate and precipitate.
17,8 т азотнофосфорнокислого раствора с содержанием фосфорной кислоты 30 мас. %, азотной кислоты 10 мас. %, нитрата кальция 15 мас. % смешивают с 25 мас. % раствором карбоната калия 28,6 т при температуре 60°С, после чего выдерживают при перемешивании в течение 30 минут. Расход раствора карбоната калия составляет 100% от стехиометрической нормы по кислотам и кальцию. Полученную пульпу в количестве 44,3 т фильтруют под давлением. Осадок после промывки в количестве 4,8 т направляют на стадию разложения апатита азотной кислотой. Фильтрат (раствор монокалийфосфата и нитрата калия) упаривают под вакуумом при температуре 60°С до содержания воды 50%, при этом монофосфат калия кристаллизуется в количестве 4,0 т. Полученные кристаллы отделяют фильтрацией. Фильтрат охлаждают до температуры 30°С, при которой происходит отделение кристаллов нитрата калия в количестве 2,7 т фильтрацией. Кристаллы монокалийфосфата и нитрата калия промывают водой при температуре 60°С и 30°С соответственно. После промывки кристаллы сушат при температуре 105°С. Полученные сухие кристаллы монофосфата калия содержат KH2PO4 - 99,5%. Сухие кристаллы нитрата калия содержат KNO3 - 99,3%, KH2PO4 - 0,5%, NaCl - 0,2%.17.8 tons of nitric phosphoric acid solution containing phosphoric acid 30 wt. %, nitric acid 10 wt. %, calcium nitrate 15 wt. % mixed with 25 wt. % solution of potassium carbonate 28.6 tons at a temperature of 60°C, and then kept under stirring for 30 minutes. The consumption of potassium carbonate solution is 100% of the stoichiometric norm for acids and calcium. The resulting pulp in the amount of 44.3 tons is filtered under pressure. The precipitate after washing in the amount of 4.8 tons is sent to the stage of decomposition of apatite with nitric acid. The filtrate (a solution of potassium monopotassium phosphate and potassium nitrate) is evaporated under vacuum at a temperature of 60°C to a water content of 50%, while potassium monophosphate crystallizes in an amount of 4.0 tons. The resulting crystals are separated by filtration. The filtrate is cooled to a temperature of 30° C., at which 2.7 tons of potassium nitrate crystals are separated by filtration. The crystals of monopotassium phosphate and potassium nitrate are washed with water at 60°C and 30°C, respectively. After washing, the crystals are dried at 105°C. The resulting dry crystals of potassium monophosphate contain KH 2 PO 4 - 99.5%. Dry crystals of potassium nitrate contain KNO 3 - 99.3%, KH 2 PO 4 - 0.5%, NaCl - 0.2%.
Пример 3.Example 3
Нейтрализацию азотнофосфорнокислого раствора проводят раствором карбоната калия аналогично примеру 1 с получением раствора, содержащего смесь монокалийфосфата, нитрата калия и преципитата.Neutralization of the nitrate solution is carried out with a solution of potassium carbonate analogously to example 1 to obtain a solution containing a mixture of monopotassium phosphate, potassium nitrate and precipitate.
17,8 т азотнофосфорнокислого раствора с содержанием фосфорной кислоты 40 мас. %, азотной кислоты 5 мас. %, нитрата кальция 10 мас. % смешивают с 25 мас. % раствором карбоната калия 28,1 т при температуре 60°С, после чего выдерживают при перемешивании в течение 30 минут. Расход раствора карбоната калия составляет 100% от стехиометрической нормы по кислотам и кальцию. Полученную пульпу в количестве 43,9 т фильтруют под давлением. Осадок после промывки в количестве 3,0 т направляют на стадию разложения апатита азотной кислотой. Фильтрат (раствор монофосфата калия и нитрата калия) упаривают под вакуумом при температуре 60°С до содержания воды 50%, при этом монофосфат калия кристаллизуется в количестве 7,9 т. Полученные кристаллы отделяют фильтрацией. Фильтрат охлаждают до температуры 30°С, при которой происходит отделение кристаллов нитрата калия в количестве 1,6 т фильтрацией. Кристаллы монофосфата калия и нитрата калия промывают водой при температуре 60 и 30°С соответственно. После промывки кристаллы сушат при температуре 105°С. Полученные сухие кристаллы монофосфата калия содержат KH2PO4 - 99,5%. Сухие кристаллы нитрата калия содержат KNO3 - 99,3%, KH2PO4 - 0,5%, NaCl - 0,2%.17.8 tons of nitric phosphoric acid solution containing phosphoric acid 40 wt. %, nitric acid 5 wt. %, calcium nitrate 10 wt. % mixed with 25 wt. % solution of potassium carbonate 28.1 tons at a temperature of 60°C, and then kept under stirring for 30 minutes. The consumption of potassium carbonate solution is 100% of the stoichiometric norm for acids and calcium. The resulting pulp in the amount of 43.9 tons is filtered under pressure. The precipitate after washing in the amount of 3.0 tons is sent to the stage of decomposition of apatite with nitric acid. The filtrate (a solution of potassium monophosphate and potassium nitrate) is evaporated under vacuum at a temperature of 60°C to a water content of 50%, while potassium monophosphate crystallizes in the amount of 7.9 tons. The resulting crystals are separated by filtration. The filtrate is cooled to a temperature of 30° C., at which 1.6 tons of potassium nitrate crystals are separated by filtration. Crystals of potassium monophosphate and potassium nitrate are washed with water at a temperature of 60 and 30°C, respectively. After washing, the crystals are dried at 105°C. The resulting dry crystals of potassium monophosphate contain KH 2 PO 4 - 99.5%. Dry crystals of potassium nitrate contain KNO 3 - 99.3%, KH 2 PO 4 - 0.5%, NaCl - 0.2%.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2776120C1 true RU2776120C1 (en) | 2022-07-13 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2261222C1 (en) * | 2004-08-10 | 2005-09-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф. Я.В. Самойлова" (ОАО "НИУИФ") | Method of production of monopotassium phosphate |
| WO2008069676A3 (en) * | 2006-12-05 | 2008-10-02 | Yara Int Asa | Production of npk or np material containing polyphosphates |
| RU2389712C2 (en) * | 2008-02-12 | 2010-05-20 | Закрытое акционерное общество "Национальная газовая компания" | Method for acid treatment of poor phosphorites |
| CN109704299A (en) * | 2019-02-28 | 2019-05-03 | 武汉工程大学 | The method that phosphate discharge liquid prepares potassium dihydrogen phosphate |
| RU2747639C1 (en) * | 2020-06-26 | 2021-05-11 | Аркадий Львович Олифсон | Method for synthesis of potassium monophosphate |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2261222C1 (en) * | 2004-08-10 | 2005-09-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф. Я.В. Самойлова" (ОАО "НИУИФ") | Method of production of monopotassium phosphate |
| WO2008069676A3 (en) * | 2006-12-05 | 2008-10-02 | Yara Int Asa | Production of npk or np material containing polyphosphates |
| RU2389712C2 (en) * | 2008-02-12 | 2010-05-20 | Закрытое акционерное общество "Национальная газовая компания" | Method for acid treatment of poor phosphorites |
| CN109704299A (en) * | 2019-02-28 | 2019-05-03 | 武汉工程大学 | The method that phosphate discharge liquid prepares potassium dihydrogen phosphate |
| RU2747639C1 (en) * | 2020-06-26 | 2021-05-11 | Аркадий Львович Олифсон | Method for synthesis of potassium monophosphate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4632813A (en) | Process for the production of water soluble ammonium phosphates | |
| RU2776120C1 (en) | Method for producing potassium monoposphate | |
| RU2739409C1 (en) | Method of extracting rare-earth elements from phosphogypsum | |
| RU2785813C1 (en) | Method for production of monopotassium phosphate | |
| US1961127A (en) | Making disodium phosphate | |
| RU2261222C1 (en) | Method of production of monopotassium phosphate | |
| US3388966A (en) | Ammonium phosphate preparation | |
| US3717702A (en) | Process for treating phosphate ore | |
| RU2178386C1 (en) | Method of potassium dihydrogen phosphate producing | |
| JPS60151204A (en) | Manufacture of purified ammonium secondary phosphate in high yield | |
| US8871170B2 (en) | Polyhalite IMI process for KNO3 production | |
| RU2812559C1 (en) | Method of producing monoammonium phosphate | |
| RU2285667C1 (en) | Method of production of the high purity magnesium nitrate hexahydrate from the technical solution of magnesium nitrate | |
| RU2372280C1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
| RU2747639C1 (en) | Method for synthesis of potassium monophosphate | |
| RU1810319C (en) | Method of calcium hydrophosphate production | |
| RU2162441C1 (en) | Method of preparing sodium pyro phosphate | |
| SU356841A1 (en) | METHOD OF PREPARATION OF PHOSPHORIC ACID | |
| US598182A (en) | Heem an-poole | |
| RU2183189C1 (en) | Method to obtain food trisodium pyrophosphate | |
| SU1733378A1 (en) | Method for production of calcium hydrophosphate | |
| RU2361811C1 (en) | Method of producing sodium tripolyphosphate | |
| RU2105713C1 (en) | Method for production of potassium phosphates | |
| RU2162439C1 (en) | Method of preparing disodium phosphate | |
| US1150900A (en) | Manufacture of monoalkali-metal phosphate. |