Изобретение относится к получению фосфатов калия, которые применяются в пищевой, медицинской и микробиологической промышленности, а также для получения жидких моющих и чистящих средств. The invention relates to the production of potassium phosphates, which are used in the food, medical and microbiological industries, as well as for liquid detergents and cleaners.
Известен способ получения фосфатов калия, заключающийся в нейтрализации термической ортофосфорной кислоты раствором гидроокиси калия до дигидроортофосфата. A known method of producing potassium phosphates, which consists in neutralizing thermal phosphoric acid with a solution of potassium hydroxide to dihydroorthophosphate.
К недостаткам этого способа следует отнести использование дефицитного импортного сырья гидроокиси калия (термическая фосфорная кислота, соли и удобрения на ее основе. Под ред. Постникова Н.Н. 1976, Химия, с.298). The disadvantages of this method include the use of scarce imported raw materials of potassium hydroxide (thermal phosphoric acid, salts and fertilizers based on it. Edited by NN Postnikov 1976, Chemistry, p.298).
Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения фосфатов калия, включающий обработку поташа фосфорной кислотой при 95-105oС в течение 0,9-1,1 ч с последующим разделением полученной смеси фильтрацией и отделением калия фосфорнокислого однозамещенного. По этому способу в качестве сырья может использоваться только чистый поташ и получается один продукт калий фосфорнокислый однозамещенный с выделением фильтрата из процесса.The closest to the described by the technical nature and the achieved result is a known method for producing potassium phosphates, including treating potash with phosphoric acid at 95-105 o C for 0.9-1.1 hours, followed by separation of the mixture by filtration and separation of potassium phosphate monosubstituted. According to this method, only pure potash can be used as raw material and one product is obtained, monosubstituted potassium phosphate with the separation of the filtrate from the process.
Недостатком способа при его внедрении является использование для него только чистого поташа, потери сырья с фильтратом и большие трудности при решении экологических проблем, так как производство калия фосфорнокислого однозамещенного является многотоннажным (Карякин Ю.В. Ангелов И.И. Чистые химические вещества. М. Химия, 1974, с.298
Предложен способ получения фосфатов калия, включающий обработку углекислых солей калия без нагрева при комнатной температуре с последующим разделением полученной смеси центрифугированием с отделением калия фосфорнокислого однозамещенного, а фильтрат перерабатывают на триполифосфат калия. Переработку ведут следующим образом: в фильтрат добавляют либо щелочь либо кислоту до достижения в нем рН раствора 7,9-8,3 и полученную смесь подают на сушку при 420-500oС до получения триполифосфата калия. Кроме того, в качестве углекислых солей используют технический поташ или отфильтрованный осадок, полученный при карбонизации технического едкого калия.The disadvantage of the method during its implementation is the use for it of only pure potash, loss of raw materials with filtrate and great difficulties in solving environmental problems, since the production of potassium phosphate monosubstituted is multi-tonnage (Karyakin Yu.V. Angelov II.Pure chemicals. M. Chemistry, 1974, p. 298
A method for producing potassium phosphates is proposed, which includes the treatment of potassium carbonate salts without heating at room temperature, followed by separation of the resulting mixture by centrifugation to separate potassium phosphate monosubstituted, and the filtrate is processed to potassium tripolyphosphate. Processing is carried out as follows: either alkali or acid is added to the filtrate until the pH of the solution reaches 7.9-8.3, and the resulting mixture is dried for drying at 420-500 ° C. to obtain potassium tripolyphosphate. In addition, technical potash or filtered precipitate obtained by carbonization of technical caustic potassium is used as carbonic salts.
Отличием способа являются условия переработки фильтрата и обработка первичных компонентов при комнатной температуре. The difference between the method is the conditions for processing the filtrate and processing of the primary components at room temperature.
Сущность способа в следующем. При обработке углекислых солей калия фосфорной кислотой происходит выделение углекислого газа и обильное вспенивание. Для уменьшения вспенивания необходимо уменьшить температуру обработки, но при этом реакция между компонентами должна пройти достаточно полно. Такого эффекта возможно добиться при проведении процесса при комнатной температуре при условии последующей переработки фильтрата и отделения однозамещенного фосфата калия. Далее в фильтрат добавляют либо КОН, либо Н3РО4, так как определяющим фактором является степень нейтрализации фильтрата, характеризуемая рН раствора. Состав фильтрата, поступающего на переработку, зависит от различных факторов, таких как концентрация применяемой термической фосфорной кислоты и состав первичного сырья технического поташа или осадка, полученного после карбонизации технического едкого калия. Выбранное значение рН связано с тем, что уменьшение его приводит к получению триполифосфата калия с примесью метафосфата калия, а при увеличении рН в готовом продукте будет содержаться значительная примесь пирофосфата калия, что также приведет к тому, что по содержанию основного вещества полученный продукт не будет соответствовать требованиям технических условий на него. Влияние на качество продукта оказывает также и температура дегидратации уменьшение ее приведет к получению готового продукта с примесью ортофосфата. Увеличение температуры будет способствовать плавлению триполифосфата калия.The essence of the method is as follows. When processing potassium carbonate salts with phosphoric acid, carbon dioxide is released and copious foaming occurs. To reduce foaming, it is necessary to reduce the temperature of the treatment, but at the same time, the reaction between the components should be quite complete. This effect can be achieved by carrying out the process at room temperature, subject to subsequent processing of the filtrate and separation of monosubstituted potassium phosphate. Next, either KOH or H 3 PO 4 is added to the filtrate, since the degree of neutralization of the filtrate, characterized by the pH of the solution, is a determining factor. The composition of the filtrate fed for processing depends on various factors, such as the concentration of the thermal phosphoric acid used and the composition of the primary raw material of technical potash or sludge obtained after carbonization of technical potassium hydroxide. The chosen pH value is due to the fact that a decrease in it leads to the production of potassium tripolyphosphate mixed with potassium metaphosphate, and with an increase in pH, the finished product will contain a significant admixture of potassium pyrophosphate, which will also lead to the fact that the resulting product does not correspond to the content of the main substance technical specifications for it. The dehydration temperature also has an effect on the quality of the product; a decrease in it will result in a finished product mixed with orthophosphate. An increase in temperature will contribute to the melting of potassium tripolyphosphate.
Пример 1. В реактор-кристаллизатор к 100 кг технического поташа добавляют фосфорную кислоту в количестве 128,5 кг. Смесь охлаждают для образования кристаллов, подают на центрифугу и отделяют 80 кг кристаллического калия фосфорнокислого однозамещенного. Фильтрат в количестве 145 кг подают в реактор и вводят в него термическую фосфорную кислоту в количестве необходимом для достижения рН 7,9. Смесь перемешивают и подают на сушку-дегидратацию при 420oС до полного удаления влаги и получения триполифосфата калия. Продукт затаривают в мешки. В результате получают 120,5 кг триполифосфата калия с содержанием основного вещества 90,1%
Пример 2. 140 кг жидкой технической калийной щелочи насыщают углекислым газом, полученную смесь расфильтровывают с выделением 100 кг осадка. К осадку добавляют 115 кг термической фосфорной кислоты, смесь выдерживают при комнатной температуре и направляют на центрифугу, с которой снимают 55 кг калия фосфорнокислого однозамещенного. 100 кг образовавшегося фильтрата подают в реактор и после обработки термической фосфорной кислотой до рН 8,3 подают на сушку дегидратацию. Сушку ведут при 470oС. В результате получают 130 кг триполифосфата калия с содержанием основного вещества 90%
Пример 3. В реактор-кристаллизатор к 100 кг технического поташа добавляют термическую фосфорную кислоту в количестве 119 кг. Смесь выдерживают при комнатной температуре, а затем подают на центрифугу и отделяют 55 кг кристаллического калия фосфорнокислого однозамещенного. Фильтрат в количестве 160 кг подают в реактор и вводят в него едкий калий в количестве необходимом для достижения рН 8,1. Смесь перемешивают и подают на сушку-дегидратацию. Сушку проводят при 500oС до полного удаления влаги. В результате получают 133 кг триполифосфата с содержанием основного вещества 91,3%
Способ позволяет в едином процессе получить два товарных продукта калий фосфорнокислый однозамещенный и триполифосфат калия. Очень важным преимуществом предлагаемого способа является использование технических солей, что дало возможность отказаться от дорогостоящего чистого сырья, закупаемого в основном по импорту. Производство можно отнести к экологически чистым, так как практически не имеет отходов.Example 1. In a reactor-crystallizer to 100 kg of technical potash add phosphoric acid in an amount of 128.5 kg. The mixture is cooled to form crystals, fed to a centrifuge and 80 kg of crystalline potassium phosphate monosubstituted are separated. The filtrate in an amount of 145 kg is fed into the reactor and thermal phosphoric acid is introduced into it in an amount necessary to achieve a pH of 7.9. The mixture is stirred and fed to a dryer-dehydration at 420 ° C. until moisture is completely removed and potassium tripolyphosphate is obtained. The product is bagged. The result is 120.5 kg of potassium tripolyphosphate with a basic substance content of 90.1%
Example 2. 140 kg of liquid technical potassium alkali is saturated with carbon dioxide, the resulting mixture is filtered off with the release of 100 kg of sediment. 115 kg of thermal phosphoric acid are added to the precipitate, the mixture is kept at room temperature and sent to a centrifuge, from which 55 kg of monosubstituted potassium phosphate are removed. 100 kg of the resulting filtrate is fed to the reactor and, after treatment with thermal phosphoric acid to pH 8.3, is dehydrated for drying. Drying is carried out at 470 o C. The result is 130 kg of potassium tripolyphosphate with a basic substance content of 90%
Example 3. In a reactor-crystallizer to 100 kg of technical potash add thermal phosphoric acid in an amount of 119 kg. The mixture was kept at room temperature, and then served on a centrifuge and 55 kg of crystalline potassium phosphate monosubstituted were separated. The filtrate in an amount of 160 kg is fed into the reactor and caustic potassium is introduced into it in an amount necessary to achieve a pH of 8.1. The mixture is stirred and fed to a dehydration dryer. Drying is carried out at 500 o With until complete removal of moisture. The result is 133 kg of tripolyphosphate with a basic substance content of 91.3%
The method allows in a single process to obtain two marketable products of potassium phosphate monosubstituted and potassium tripolyphosphate. A very important advantage of the proposed method is the use of technical salts, which made it possible to abandon the expensive clean raw materials purchased mainly from imports. Production can be classified as environmentally friendly, since it has virtually no waste.