SU632302A3 - Способ получени 1,3,4-тиадиазол-2илмочевин - Google Patents

Description

которому амин ггодвергают взаимодействию с  эоаиаватом 2. Пример. 1,3-Диметил-1-{5-изобут11Ятю 1 ,3,4-тиадиазол-2-ип )-мочевийГа, 162,5 г 2-изобут1штно-5-метиламино-1 ,3,4-т1|адиазола раствор ют в 2ОО мл тетоаг арофурана и к раствору при 20 25 С   перемешивании добавл ют по капл м 45,5 г метипизопЕаната. Смесь выдерживают в течение HOIH при комнатной температуре, а затем выливают ее в 1,5л лед вой воды. Выпадающий осадок отсасывают   перекристаллизовывают из ацетоввгрипа . Выход 187 г (90%), т, гш. 1,3-Днмвтип-1-(5-изобут1шсульфинйл 1 ,3,4-тиадиазол-.2-ип) -мочевина. К раствору 52 г 1,3-диметнл-1-.(5-«зобутеттво- ,1,354-тнадтазол-2-ш)-моче в 16О мл лед ной уксусной кислоты добавл ют по капл м при 20-25 0 и перемешшавви 22,6 мл раствора переккоз водорода. Смесь выдерживают ара комнатной температуре в течение 6 дйей, чего упаривают ее в вакууме. . Твероый остаток перекристалл изовывают  р метанола. Выход 53 г (96%), т. пл, 128 С. 1,3-Д|П48Тй -1-(5-изопентйлсульфонип-1 ,3,4--тиадвазоп-2-Ш1 )-мочевина. В смесь 27,3 г 1,3-диметил-1-(5--изопентилтио-1 ,3,4-тиадиазол-2-ил)-мо чевины, 200 мл лед ной уксусной кислоты   60 мл воды при 45-85 С и перемешивании внос т постепеино 22,4 г тонкоизмельченного порошка перманганата кали . Лл  окончани  реакции смесь перемешивают еше в течение ЗО мин при 8О С, затем ее охлаждают, разбавл5пот ЗОО мл лед ной воды и восстанавливают выпавший осадок двуокиси марганца 19 г метабисульфита натри , растворенного в 7О мл воды, до обесцвечивани  раствора. Осадок продукта реакции отсасывают, промывают водой и перекристалл изовывают из ацетонитрипа . Выход 23 г (75%), т. пл. ХЗбЪ. 1,3-Диметил-1-{5-изопентиптио-1,3, 4-тиадиазол-2-ил)-мочевина. К раствору 215 г 2-изопентилтио-5-метиламино 1 ,3,4-тиадиазола в 7О мл тетрагвдрофурана прибавл ют по капл м при 25 С и перемешивании 57 г метилизоцианата . При этом температура повышаетс  до 4О С. После перемешивани  при 40 С в течение 1 ч смесь выливают в 1 л лед ной воды, осадок отсасывают и перекристалл изо вьгеают из ацетонитрила. Выход 204 г (75%), т. пл. 75°С. Аналогично получают другие соединени  общей формулы (I), перечень и показатели которых даны в таблице.

5Г со

1-Г

t

g. о

ю ю 1 Ф

to У

ScJ

I «

8

Claims (2)

1. с § 9 Формула изобретен 1, Способ получени  1,3,4-ти -2-илмочевин обшей формулы и-V ( цг-со-ин-ен, ), R - алкил Сф-Сд; П О; 1 или 2, отличающийс  тем, ч нение обшей формулы (В) 2 где К имеет вышеуказанное значение, подвергают взаимодействию с метилидоиианатом в среде органического растворител  при 2О-4О°С и/или выдел ют целевой щк дукт , или обрабатывают его 2 или 4 эквивалентами неорганir ecKoro окислител  в среде растворител  при 2О-85 С. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что в качестве неорганического окислител  используют перекись водорода или перманганат кали . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1.Караулова Е. Н. Хими  сульфидов нефти. М., Наука, 1975, с. 123-133.
2. 2.Выложенна  за вка ФРГ N 2141468, кл. 12р, 16.08.73,