SU621666A1 - Способ очистки хлористого метила - Google Patents
Способ очистки хлористого метилаInfo
- Publication number
- SU621666A1 SU621666A1 SU772470662A SU2470662A SU621666A1 SU 621666 A1 SU621666 A1 SU 621666A1 SU 772470662 A SU772470662 A SU 772470662A SU 2470662 A SU2470662 A SU 2470662A SU 621666 A1 SU621666 A1 SU 621666A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- methyl chloride
- temperature
- low
- methyl
- butyl rubber
- Prior art date
Links
Description
Изобретение относитс к области очистки хлористого метила от фосфор органических примесей. Хлористый метил , получаемый в качестве отхода производства хлорофоса, содержит фос форорганические примеси, состав котос ых до насто щего времени не расшифрован . Хлористый метил как раство ритель используют отрасли производства кремнийполимеров (более 80% от общего потреблени ) и бутилкаучука. Оба потребител предъ вл ют к чистоте хлористого метила очень высокие требовани , в частности по показателю содержание фосфорорганических при месей, количество которых не должно превьооать 2-10 ве::.% (в пересчете на фосфор) дл 1 сорта. Выпускаекодй в насто щее врем хлористый метил хлорофосного производства содержит от 4, 2,3- . фосфорорганических примесей (в пересчете на фосфор). Наличие такого количества фосфорорганических примесей не позвол ет использовать его в качестве растворител в синтезах бутилкаучука и кремнийполимеров. Вопрос очисгки хлористого метила от фосфорорганических примесей не освещен в литературе. Известен способ очистки хлорйстс го .метила от кислородсодержащих соединений , таких как диметиловый эфир метиловый спирт путем низкотемпературной ректификации ij. О содержании фосфорорганических примесей в даспользуемом дл очистки хлористом метиле не сообщаетс . Однако при этом не удалось получить хлористый метил, пригодный дл синтезов бутилкаучука и кремнийполимеров . Молекул рна мьсса бутилкаучука , полученного с использованием такого хлористого метила составл ет 57000-69000. Цель изобретени - повышение качества хлористого метила по показателю содержание фосфорорганических примесей до норм, позвол ющих использовать его в синтезах бутилкаучука и метилхлорсиланов. Достигаетс это предлагаемым способом , по которому хлористый метил отход производства хлорофоса подвергают низкотемпературной ректификации, предпочтительно при температуре от -25 до -24С с последующим пропусканием через активированный уголь при температуре от -50 до .
Отличительными признаками изобретени вл етс - проведение очистки хлорис- Ого метила путем пропускани через активирбйанный уголь при низких температурах.
Содержание фосфорорганических примесей в хлористом метиле после очистки около 210 вес. %. Очистку согласно изобретению выполн ют последовательно на лабораторной низкотемпературной ректификационной колонке и в адсорбере с высотой рабочего сло адсорбента (активированного угл ) 180 и диаметром 16 мм. Высота ректифицирующей части колонки 1000 мм, диаметр 20 ммг эффективность колонки на смеси бензол-1,2-дихлорэтан 1012 т.Р. при флегмовом числе 3-5.
Пример. В куб заливают 500м жилкого технического хлористого метила . Температура ловушек и головки во врем работы колонки должна быть не выше -50-4S C; температура куба от -25 до . Отбор дистиллата производ т при флегмовом числе 3-5. При этом потери составл ют 10 вес.%, Жидкий хлористый метил - ректификат со скоростью 0,9-1,4 г/г адсорбента в 1 ч направл ют в адсорбер, захоложенный предварительно до -50 С. Очищенный хлористый метил хран т в ловушке, помещенной в сосуд Дьюара при -70с.
Результаты опытов приведены в таблице .
Преимуществами изобретени вл - . ютс возможность получить хлористый метил, удовлетвор ющий требовани м пролвлилениости бутилкаучука и метилхлорсиланов - основных потребителей хлористого метила; образование относительно небольшого кубового остатка (в основном диметилфосфита) и возможность возврата его в цикл; при небольших капитальных затратах значительный экономический эффект. Кроме того, проведение доочистки хлористого метила-ректификата на активированном угле значительно повышает врем защитного действи сло угл , уменьшает периодичность цикла адсорб ци -десорбци .
Claims (2)
- Формула изобретениI. Способ очистки хлористого метила - отхода производства хлорофоса от Фосфорорганических примесей с применение) низкотемпературной ректификации, отличающийс тем, что, с цепью повышени степени очистки, хлористый метил дополнительно пропускают в жидкой фазе через активированный уголь при температуре от -50 до -30 С.
- 2. Способ по п,1 отличающийс тем, что низкотемпературную ректификацию ведут при темпера туре от -25 до .Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе1. Усовершенствование пр жышленной технологии синтеза бутилкаучука, отчет ВНИИМСК №692, .1969, с. 9.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU772470662A SU621666A1 (ru) | 1977-04-06 | 1977-04-06 | Способ очистки хлористого метила |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU772470662A SU621666A1 (ru) | 1977-04-06 | 1977-04-06 | Способ очистки хлористого метила |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU621666A1 true SU621666A1 (ru) | 1978-08-30 |
Family
ID=20702741
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU772470662A SU621666A1 (ru) | 1977-04-06 | 1977-04-06 | Способ очистки хлористого метила |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU621666A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110041164A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-07-23 | 江西金龙化工有限公司 | 一种回收氯甲烷的方法 |
-
1977
- 1977-04-06 SU SU772470662A patent/SU621666A1/ru active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110041164A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-07-23 | 江西金龙化工有限公司 | 一种回收氯甲烷的方法 |
| CN110041164B (zh) * | 2019-05-08 | 2021-11-09 | 浙江金帆达生化股份有限公司 | 一种回收氯甲烷的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Harding et al. | Synthesis of trans-2, 5-dimethylpyrrolidine by intramolecular amidomercuration | |
| SU559641A3 (ru) | Способ очистки и осушки монокарбоновых кислот" | |
| RU2007104286A (ru) | Выделение пропиленоксида из смеси, содержащей пропиленоксид | |
| Jacobson et al. | 2-Methoxyallyl bromide. A superior acetonyl alkylating agent | |
| McCusker et al. | Organoboron Compounds. II. Preparation and Properties of Some Trialkylboroxines1—3 | |
| Padgett et al. | The alkoxycarbonyl moiety as blocking group. A generally useful variation of the malonic ester synthesis | |
| Benkeser et al. | Factors Governing Orientation in Metalation Reactions. I. The Metalation of Ethylbenzene with Organosodium and Organopotassium Compounds | |
| US3558681A (en) | Method for the production of methylphenylcyclotri-and tetrasiloxanes | |
| SU621666A1 (ru) | Способ очистки хлористого метила | |
| Zhang et al. | Preparation of trans-1, 2-diamino-1, 2-dimethylcyclohexane via highly stereoselective olefin oxidation by dinitrogen tetroxide | |
| US4276126A (en) | Separation of ethylene glycol from N-methylpyrrolidone | |
| Brown et al. | Hydroboration. 73. Relative rates of hydroboration of representative heterocyclic olefins with 9-borabicyclo [3.3. 1] nonane | |
| KR920006538B1 (ko) | 두 이성질체의 분리방법 및 1-페닐-2-브로모에탄의 정제에의 그 응용 | |
| JPS6013739A (ja) | アクリル酸の精製方法 | |
| JPS61251662A (ja) | ピリジンの精製方法 | |
| US2900044A (en) | Recovery and purification of acetylene | |
| JPS62103042A (ja) | トランス−β−ベンゾイルアクリル酸エステルの製造法 | |
| SU789492A1 (ru) | Способ очистки терпеновых или сесквитерпеновых альдегидов | |
| SU141153A1 (ru) | Способ выделени продуктов пр мого синтеза метилхлорсиланов | |
| SU960158A1 (ru) | Способ получени диметил(изопропенилэтинил)карбинола | |
| JPH01139537A (ja) | シクロヘキセンの分離方法 | |
| Morton et al. | Condensations by Sodium. XVII. Comments on the Formation of Triphenylene | |
| RU2135445C1 (ru) | Способ очистки пиролизного ацетилена от диацетилена | |
| SU593721A1 (ru) | Абсорбент дл хемосорбционного выделени аллена и метилацетилена из газообразных углеводородов | |
| SU721422A1 (ru) | Способ получени этилалкил- монотиоацеталей глиоксал |