SU621666A1

SU621666A1 - Способ очистки хлористого метила

Info

Publication number: SU621666A1
Application number: SU772470662A
Authority: SU
Inventors: Василий Терентьевич Вдовиченко; Иван Николаевич Новиков; Борис Иванович Шаталов; Галина Семеновна Цыбульская; Валентина Петровна Лугин
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4684
Priority date: 1977-04-06
Filing date: 1977-04-06
Publication date: 1978-08-30

Description

Изобретение относитс к области очистки хлористого метила от фосфор органических примесей. Хлористый метил , получаемый в качестве отхода производства хлорофоса, содержит фос форорганические примеси, состав котос ых до насто щего времени не расшифрован . Хлористый метил как раство ритель используют отрасли производства кремнийполимеров (более 80% от общего потреблени ) и бутилкаучука. Оба потребител предъ вл ют к чистоте хлористого метила очень высокие требовани , в частности по показателю содержание фосфорорганических при месей, количество которых не должно превьооать 2-10 ве::.% (в пересчете на фосфор) дл 1 сорта. Выпускаекодй в насто щее врем хлористый метил хлорофосного производства содержит от 4, 2,3- . фосфорорганических примесей (в пересчете на фосфор). Наличие такого количества фосфорорганических примесей не позвол ет использовать его в качестве растворител в синтезах бутилкаучука и кремнийполимеров. Вопрос очисгки хлористого метила от фосфорорганических примесей не освещен в литературе. Известен способ очистки хлорйстс го .метила от кислородсодержащих соединений , таких как диметиловый эфир метиловый спирт путем низкотемпературной ректификации ij. О содержании фосфорорганических примесей в даспользуемом дл очистки хлористом метиле не сообщаетс . Однако при этом не удалось получить хлористый метил, пригодный дл синтезов бутилкаучука и кремнийполимеров . Молекул рна мьсса бутилкаучука , полученного с использованием такого хлористого метила составл ет 57000-69000. Цель изобретени - повышение качества хлористого метила по показателю содержание фосфорорганических примесей до норм, позвол ющих использовать его в синтезах бутилкаучука и метилхлорсиланов. Достигаетс это предлагаемым способом , по которому хлористый метил отход производства хлорофоса подвергают низкотемпературной ректификации, предпочтительно при температуре от -25 до -24С с последующим пропусканием через активированный уголь при температуре от -50 до .

Отличительными признаками изобретени вл етс - проведение очистки хлорис- Ого метила путем пропускани через активирбйанный уголь при низких температурах.

Содержание фосфорорганических примесей в хлористом метиле после очистки около 210 вес. %. Очистку согласно изобретению выполн ют последовательно на лабораторной низкотемпературной ректификационной колонке и в адсорбере с высотой рабочего сло адсорбента (активированного угл ) 180 и диаметром 16 мм. Высота ректифицирующей части колонки 1000 мм, диаметр 20 ммг эффективность колонки на смеси бензол-1,2-дихлорэтан 1012 т.Р. при флегмовом числе 3-5.

Пример. В куб заливают 500м жилкого технического хлористого метила . Температура ловушек и головки во врем работы колонки должна быть не выше -50-4S C; температура куба от -25 до . Отбор дистиллата производ т при флегмовом числе 3-5. При этом потери составл ют 10 вес.%, Жидкий хлористый метил - ректификат со скоростью 0,9-1,4 г/г адсорбента в 1 ч направл ют в адсорбер, захоложенный предварительно до -50 С. Очищенный хлористый метил хран т в ловушке, помещенной в сосуд Дьюара при -70с.

Результаты опытов приведены в таблице .

Преимуществами изобретени вл - . ютс возможность получить хлористый метил, удовлетвор ющий требовани м пролвлилениости бутилкаучука и метилхлорсиланов - основных потребителей хлористого метила; образование относительно небольшого кубового остатка (в основном диметилфосфита) и возможность возврата его в цикл; при небольших капитальных затратах значительный экономический эффект. Кроме того, проведение доочистки хлористого метила-ректификата на активированном угле значительно повышает врем защитного действи сло угл , уменьшает периодичность цикла адсорб ци -десорбци .

Claims

Формула изобретени

I. Способ очистки хлористого метила - отхода производства хлорофоса от Фосфорорганических примесей с применение) низкотемпературной ректификации, отличающийс тем, что, с цепью повышени степени очистки, хлористый метил дополнительно пропускают в жидкой фазе через активированный уголь при температуре от -50 до -30 С.
2. Способ по п,1 отличающийс тем, что низкотемпературную ректификацию ведут при темпера туре от -25 до .

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1. Усовершенствование пр жышленной технологии синтеза бутилкаучука, отчет ВНИИМСК №692, .1969, с. 9.