SU614084A1 - Способ обессоливани фенольной смолы - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОБЕССОЛИВАНИЯ ФЕНОЛЬНОЙ СМОЛЫ

1

Изобретение относитс  к очистке фенольной смолы,  вл ющейс  отходом производства фенола и ацетона кумольным методом, в частности к усовершенствованному способу обессолйвани  фенольной смолы, котора  после очистки может быть использована в качестве компонента трплив.

фёнольна  смола  вл етс  кубовым остатком после выделени  ацетона и фенола из продуктов разложени  гидроперекиси изопропилбенчола . Она содержит фенол, кумилфенол, ацетофеиол, димеры и-метилстирола, соли и другиесоединени  1.

. Высока  зольность смолы (0,6-2,0%), вызвайна  присутствием солей, затрудн ет ее переработку и использование. : Обессоливание смол может быть осуществлено промывкой их водой или водными рэство| 1ами различных веществ. При этом образуютс  вош,-загр зненные органическими вещества ;мй . . . . :

/Недостатком этого способа  вл етс  образойаиие .щого количества кислых сточных ВОД, содержащих фенол, которые требуют очисггки . Количестве вод составл ет от смолы , содержание в них фенола 2-4% (2. ; Ha«6cwiee близким к предлагаемому способу 49 достигаемому

эффекту  вл етс  способ обессоливанн  фенольной смолы путем обработки ее Ю /о-ной серной кислотой, вз той в количестве 10°/о от веса фенолыюй смолы, при 50-60°С. Получен пую массу промывают водой и отдел ют отстаиванием фенольную смолу от солевого раствора 3.

Недостатком известного способа  вл етс  больща  степень загр зненности сточных вод.

Целью изобретени   вл етс  снижение степени загр знени  сточных вод.

0

Дл  достижени  указанной цели солевой раствор подвергают кристаллизации, отдел ют полученные кристаллы от маточного раствора и возвращают последний в начало процесса.

Обработку .фенольной смолы ведут обычно 5 3-ЗО /о-ной серной кислотой, вз той в количестве 2-10% от веса фенольной смолы.

Кристаллизацию солевого раствора ведут при температуре 20-100°С и рН солевого раствора 4-7.

Технологи  способа состоит в следующем.

0

Фенольную смолу перемешивают с раствором 3-ЗО /о-ной серной кислоты, вз тым в количестве 2-10% от веса загруженного сырь , что обеспечивает рН раствора не более 7 при нагревании до 50-ISO C. Очищенную смолу отдел ют от образующегос  солевого растворй путем отстаивани . Солевой раствор крисТаллизукуг при температуре 20-100°С и рН 4-7, выпавшие кристаллы отдел ют от маточного { 9СТЕЮра и маточный раствор возвращают в начало процесса.

Таким образом, удаление солей в твердом биде по сравнению с удалением их в виде раствора сокращает как количество сточных вод, так и количество содержащихс  в них органических веществ.

--

В процессе очистки рН солевого раствора поддерживают в пределах 4-7. При более низком значении рН возрастает коррозионна  активность солевого раствора, а водна  выт жка очищенной смолы приобретает кислую реакцию.

Пример. 4,0 кг фенольиой смолы (зольность 0,94%. плотность 1,053 г/см3 при 20°С, в зкость 11,6 спз при SOC) очищают отдельными порци ми по 0,5 кг. Перемешивание смолы с раствором кислоты провод т при 80°С в течение 15 мин. Очищенную .смолу отдел ют от солевого раствора при 8б°С после отстаивани  S течение 2ч.

10

. 5

20,0 Ю.О10,05,0

Диалогичные реаузз угатыполучены твмверат ре крвгтапл заит рааной lOO С.

Очистку следующей порции смолы провод т таким же образом в присутствии маточного раствора предыдущего опыта.

Кристаллы отдел ют от солевого раствора, при 20°С. Расход раствора серной кислоты на очистку составл ет 3, от веса смолы при концентрации раствора 3,8°/о.

Выход кристаллов 1,3% от смолы. Кристаллы содержат 44,5% воды. Содержанке сульфат-иона в сухих кристаллах составл ет 53,, потер  массы при прокаливании при 6(Ю°С достигает 3,9%, количество экстрагироваииых ацетоном веществ (после подкислеии ) 6,7%. Очищенна  смола имеет зольность 0,15%, содержание воды 1,8%, рН водной выт жки 5,2.

Маточного раствора подучено 0,7% от смо5 лы. Плотность раствора 1,27 г/ем, рН 5,7, содержание сухого остатка 39,2%, прокаленного 18,5%, суль фат-иона 3,2%.

В табл. I приведены результаты очистки фенольиой смолы в различных услови х.

В табл. 2 приведены сравнительные данные дл  известного и предлагаемого способа .

Таким образом, способ позвол ет значительно снизить степень загр знени  сточных вод.

Таблвпв 1

51О

1О

3,4

13,4 6,7

5О-АОО

10

П|« избытке квслоты рН в же 1

ОД О

2,0

Солевой раствор: 65 «г/т смолы в том числе ьргав чвсквх . ветеств S кг/т смо ы

Claims (2)

1.Кружалов .Б. Д., Голованенко Б. И. Совместное получение фенола и ацетона, М., 1963; i

2.Воль-Эпштейн А. Б , и др. Опытна  проверка технологии гидрогенизацнонной переработки фенольной смолы, сб. «Обогащение угл  н химическа  переработка топлив, Труды Института горючих ископаемых, «Недра, . 1967, с. 155-161.

.

3: Авторское свидетольстпо СССР № 13966:, кл. С 10 С 1/00, 1961.