(54) СПСХ:ОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЧЕРНОГО ЩЕЛОКА СУЛЬФАТНОЙ ВАРКИ ДРЕВЕСИНЫ
Изобретение относитс к способам выделени « утилизации неорганических и органИческИх реществ из отработанных сульфатных щелоков 11 может быть использовано как метод комп ексной переработки древесины в целлюлознобумажной промышленности. Сжигание черного щелока производитс с целью регенерации щелочи, а органические ,ве (цества используютс как низкокалорийное тш цнво. Известные способы вьвделени липшиа нэ щелоков позвол ют использовать только . окгнин, а остальные минеральные и органические вещества сбрасываютс в сточные воды, и ценное сырье безвозмездно тер етс . Известен способ регенерации отработанного щелока целлюлозного производства, предусмат жвающий с целью повыщени зффективности производства и сокращени объема , сточных вод производить обработку щелока органической кислотой, отделение осадка лигнина, злект родиализ фильтрата дл получени свободных органических кислот и щело, возвращение части диализата дл осаждени лигнина и выра 1цивание кормовых дрожжей на диализате известным способом 11. Однако недостатками укг анного способа вл ютс использование дл подасислени дорогосто щих органических кислот, отсутствие промьпцленных установок злектродиализа и схем многокамерных установок с катионоселективными .мембранами, высока стоимость очистки методом злектродиализа, возвратом большей части органических кислот, получаемых при злектродиализе , на осаждение лигнина и, следовательно, низкий выход дрожжей. Цель изобретени - полна утилизаци минеральной и органически части черного щелока , удешевление процесса регенерации за счет получени дополнительной товарной продукции. Указанна цель достигаетс тем, что черный щелок подкисл ют 10-30%-ной серной кислотой , полученный осадок лигнина отфильтровывают Из фильтрата осаждают ацетоном в соотношении 0,5:1-2:1 (к объему фильтрата) сульфат натри , который возвращают в производство или вьшускают в виде товарного продукта; из водно-ацетонового раствора органичес3 ких кислот .и карбонильных соединений отгон ют ацетон и вновь используют его дл осажДани сульфата натри , водный раствор органических кислот и карбонильных соединений используют дл выращивани дрожжей известным способом. Пример 1. К 100 мл черного,щелока плотностью 1,12 г/см, содержащего 215,9 г/л сухих веществ, 75,5 г/л минеральных веществ, 140,4 г/л органических веществ (в том числе 77 г/л органических кислот и карбонильных соединений) добавл ют 30%-ную серную кисло ту дл достижени рН 3. Расход серной кисло ты в пересчете: иа моногидрат составл ет 7.4г. Осаждение лигнина провод т при в течение 3 мин. Осадок лигйина-(12,9 г), содержащий 8,4 г органических веществ и 4.5г минеральных веществ, отфильтровывают, промывают 100 мл воды дл снижени потерь сульфата . натри и органических кислот. В 115 мл фильтрата содержитс 132,6 г/л сухих веществ, в том числе 99,7 г/л минеральных веществ и 32,9 г/л органических. Содержание органических кислот в фильтрате - 5,6%. В полученный фильтрат добавл ют ацетон в соотнощении 1:1 к объему фильтрата, т.е. . 115 мл. Через 5-15 мин в водно-ацетоновом растворе выпадает кристаллический осадок сульфа та натри . Осадок сульфата натри (9,2 г в пересчете на безводный) отдел ют фильтрацией или декантацией.. Из водно-ацетонового . раствора отгон ют ацетон, который вновь используют на осаждение сульфата натри . 160 м водного раствора органических кислот, и карбонильных соединений, содержащего 54 г/л ор гакических кислот (в пересчете на средний эквивалентный вес, равный 90), разбавл ют с до 0,4%-ной концентрации органических кислот , нейтрализуют водным раствором аммиака до рН 5,6-6,0, внос т питательные соли в обычном дл питательных сред количестве и используют дл выращивани кормовых дрож жей рода Кандида. Выращивание кормовых дрожжей провод т на опытной установке системы ЛТА-им. С.М.К рова. В дрожжерастильный сосуд внос т 250 м субстрата, добавл ют засевные дрожжи в количестве 100% от содержани органических ки лот и карбонильных соединений (сухость засевных дрожжей составл ла 25%). Дрожжи выращивают 11 ч. В прин тых услови х прирост дрожжей составл ет 0,44 г абсолютно су хих дрожжей, выход дрожжей к органическим кислотам и карбонильным соединени м состав л ет 39,9%. Пример 2. Черный щелок из примера 1 обрабатывают но методике, описанной в при мере 1. Соотнощение ацетона и фильтрата составл ет 0,5:1. Количество высаженного при 20°С сульфата.,натри в пересчете на безводный составл ет 6,2 г, что значительно меньше, чем осаждение сульфата натри из смеси ацетона и фильтрата (1:1). Пример 3. Черный щелок из примера 1 обрабатьюают по методике, описанной в примере 1. Осаждение сульфата натри провод т при соотнощении ацетона и фильтрата 2:1. Количество высаженного сульфата в пересчете на безводный составл ет 9,4 г. Таким образом , увеличение количества ацетона на осаждение сульфата натри не приводит к значительному увеличению его количества и оптимальным можно считать соотнощение ацетона и фильтрата 1:1. Дальнейщую обработку щелока провод т по методикам, приведенным в примере 1. Выход дрожжей к органическим кислотам и карбонильным соединени м составл ет 35,0%. . Пример 4. К 100 мл черного сульфатного щелока плотностью 1,09 г/см, содержащего 174,5 г/л сухих веществ, 119,2 г/л органических веществ, 55,3 г/л минеральных веществ , добавл ют 48 мл серной кислоты (5,1 г в пересчете на моногидрат) дл снижени рН щелока до 3. Температура осаждени лигштна 20 С. 7,6 г осажденного лигнина,содержащего 4,4 г органических веществ и 3,2 г минеральных веществ промьтают 100 мл воды. Фильтрат и промьшные воды (108 мл) содержат 64,6 г/л сухих веществ, 44,7 г/л минеральных веществ и 19,9 г/л органических веществ. Содержание органических кислот и карбонильных соединений в фильтрате 2,9%. В полученный фильтрат добавл ют ацетон в соотнощении 1:1 к фильтрату, .т.е. 108 мл. Через 5-15 мин вьшадает осадок сульфата натри . Осадок сульфата натри (4,1 г в пересчете на безводный) отдел ют фильтрацией или декантацией. Из водно-ацетонового раствора отгон ют ацетон и вновь используют его дл осаждени сульфата натри . Потери ацетона составл ют в цикле 4-5%. Водный раствор органических кислот и карбонильных соединений С; концентрацией их в растворе 2,3% используетс в качестве источника углеродного питани дл выращивани кормовых дрожжей рода Кандида по методике, приведенной в примере 1. Выход абсолютно сухих дрожжей к кислотам И карбонильным соединени м составл ет 38,8%. Пример 5. К 100 мл черного щелока из примера 4 добавл ют 30%-ную серную кислоту до достижени рН щелока, равного 3. Расход серной кислоты в пересчете на моногидрат составл ет 5,0 г. Осадок лигнина (5,4 г органических веществ и 2,8 г минеральных веществ) отфильтровьшают и промывают водой. Из фильтрата , содержащего 46,5 г/л минеральных веществ
и 22,9 г/л органических веществ, высаживают ацетоном в соотношении к фильтрату 1:1 сульфат натри . После фильтрации осадка сульфата натри в количестве 4,2 г из водно-ацетонового раствора отгон ют ацетон, а фильтрат содержащий органических кислот 2,5%, используют дл выращивани кормовых дрожжей.
Использование предлагаемого способа позвол ет получить на 1 т товарной целлюлозы 400-500 кг щелочного лигнина, 600-700 кг сульфата натри , 200-300 кг органических кислот или при использовании их в качестве источника углеродного питани дрожжей 80- . 120 кг товарных кормовых дрожжей. Таким образом, осуществл етс практически полное использование минеральных и органических веществ черного шелока, снижение количества сточных вод и их ХПК. Предлагаемый способ не требует больших капитальных затрат и может быть осуществлен на действующем оборудовании целлюлозных и дрожжевых заводов.