SU603646A1 - Способ получени 1-арилплюмбатранов - Google Patents

Способ получени 1-арилплюмбатранов

Info

Publication number
SU603646A1
SU603646A1 SU762361969A SU2361969A SU603646A1 SU 603646 A1 SU603646 A1 SU 603646A1 SU 762361969 A SU762361969 A SU 762361969A SU 2361969 A SU2361969 A SU 2361969A SU 603646 A1 SU603646 A1 SU 603646A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
aryl
amine
toluene
distilled
lead
Prior art date
Application number
SU762361969A
Other languages
English (en)
Inventor
Валентина Сергеевна Шриро
Николай Николаевич Землянский
Надежда Дмитриевна Колосова
Юрий Александрович Устынюк
Ксенофонт Александрович Кочешков
Original Assignee
Предприятие П/Я А-7629
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я А-7629 filed Critical Предприятие П/Я А-7629
Priority to SU762361969A priority Critical patent/SU603646A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU603646A1 publication Critical patent/SU603646A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АРИЛПЛЮМБАТРАНОВ

Claims (1)

1 . . Изобретение относитс  к способам получени  новых металлоорга ическнх соединений, а именно, 1-арилплюмбатр нов - ари -(,2,2,2 -ами отриэтокси) -плюмбанов, которые  вл ютс  биологи чески активными веществами. Известен способ получени  i-арилстаннатранов действием триэтаноламина на триалкоксиарилолово или арилстаннановую кислоту l|}. Однако этот способ неприменим дл  синтеза соединений этого класса в рйду свинца - 1 арилпл1омбатранов. Предлагаетс  способ получени  1-арилплюмбатранов взаимодействием три ацилата арилсвинца с трис-(2-триалкил станноксиэтил)-амином в среде инертного органического растворител  в соответствии со-сх,екрй: (OOC-R),(CH2CH2:03ltB)3 - - -Afpi3(OCH2CH2),,,jSnOOC-R. Образующийс  в качестве побочного продукта ацилат триалкилолова соответствующей обработкой вновь превращают в исходный трис-(2-триалкилстанноксиэтил )-амин: 2 5мООСТ + 2КОН-Т б«Оак-й4.Т СООК4Н2.0; aR 5riOgr((CH,jCH20H) (СН2СН О&ггТ з)г,+&Н20, Структура полученных соединений подтверждена изучением ПМР-спектра раствора 1-фенилплюмбатрана в CB.jOD .(приведены: fu в м.д., мультиплетность , интенсивность, отнесение): 2,В9 (мульт) , б (N-CHg); 4,03 (мульт),, 6 (0-СН2 ) ; 7,63 (мульт) ; 3- ( м , гг -протоны ,j); 7,87 (мульт); 2 ( о -протоны ) . Сравнение этого спектра со спектрами других 1-фенилметаллатранов элементов lY В группы дл  протонов метиленовых групп в фрагменте доказывает наличие донорно-акцепторной св зи Vti - Н в, 1-арилплк/мбатрана.х. 1-Арилплюмбатраны представл ют собой кристаллические порошки белого цвета, температура разложени которых лежит ниже их температур плавлени . П р им с р 1. 1-Фенилплюмбатран (ОСПдСнТТЙ . Синтез и очистку вещества провод т в атмосфере сухого и.чертного газа (азота или аргона). В трехгорлую колбу, снабженнуго механической глешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, поме .щают раствор 7,62 г (0,0075 моль) три -(2-три-н-бутилстанноксиэтил)-амина в 40 МП сухого толуола. К этому раствору при перемеишвании прибавл ют по капл м раствор 3,46 г (0,0075 моль) триацетата фенилсвинца в 80 мл толуола , переманивают при ксжнатной температуре в течение 1 час, осалок отфильтровывают и сушат в вакууме. - Получают 2,93 г (90,8%) -1-фенилп вом6атрана , т.раэл. 93-95 С (в запа нном капилл ре). Найдено,%: С 33,41; 33,56; И 3,89; 3,97; N 3,13, 3,06; РЬ 48,13, 48,24 Вычислено,%: С 33,48; Н 3,95; N 3,25|РЬ 48,17. 1-Фенилплюлйатран хорошо раствор етс  на холоду в метаноле и этаноле. В остальных обычных органических pacT ворител х не раствор етс  даже при нагревании. Водой г-ИуЦролизуетс . Прим е Р 2.. 1 н-Трлилплюмбатран «-сн с н РЙГдасн рр . Соединение получ.аадт .до .методике . примера 1 из 5,71. г .(0,012мо ь) три ацетата и -толилсвинца в 100 мл толуола и 12,2 г (0,012 моль-) трио-(2-три-н-бутйлстанноксиэтил )-амина в 30 мл толуола. выход 1-п-толилплюмбаТрана 4,67 г (87,6%), т.разл. 78- 80с (в запа нно капилл ре) . . Найдено,%: С 35,29; 35,36; Н 4,09 4,17; М 3,21, 3,30;РЬ 45,59, 46,82. C.H NOaPb вычислено,%: С 35,12; Н 4,28; Ц 3,15; РЬ 46,64. Растворимость 1-п.-толилплюмбатран подобна растворимости 1-фенилплюмбат на. Фильтраты от синтеза 1-фенил- и 1п-толилплюмбатрака объедин ют, расторитель отгон ют, остаток раствор ют 100 мл эфира и встр хивают с 40 мл, атем- с 20 мл 10%-ного раствора едкоо кали. Органический слой отдел ют, ильтруют, эфир отгон ют, остаток пеегон ют в вакууме.-ь Получают 14,11 г гекса-н-бутилдистаннооксана с т.кип. 208-210С/10 мм. вещество раствор ют в 100 мл толуола , прибавл ют 2,3542 г свежеперегнанного триэтаноламина и смесь нагревают в течение 1 час, отгон   выдел ющуюс  в результате реакции воду в виде азеотропной смеси с растворителем . Остаток выдерживают в вакууме мм до посто нного веса. Получают 16,04 г (80,9% от исходного количества) трис-(2-три-н-бутилстанноксиэтил )-амина, п 1,4946. Найдено,%: С 49,80; Н 9,07; W 1,43 &П 35,15. СД2 93 °Э&«3Вычислено ,%: С 49,65; Н 9,16; и 1,38; Эи 35,07. Формула изобретени  Способ получени  1-арилплюмбатранов , отличающийс  тем, что триацилат арилсвинца подвергают взаимодействию с трис-(2-триалкилстаннооксиэтил )-амином в среде инертного органического.растворител . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1.,,ОсЬа1. and choitracterizatiott of oKcyartOalaHHairatteb.-J.Orgattomeiae .Chem 1975, 2,6.36.
SU762361969A 1976-05-14 1976-05-14 Способ получени 1-арилплюмбатранов SU603646A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU762361969A SU603646A1 (ru) 1976-05-14 1976-05-14 Способ получени 1-арилплюмбатранов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU762361969A SU603646A1 (ru) 1976-05-14 1976-05-14 Способ получени 1-арилплюмбатранов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU603646A1 true SU603646A1 (ru) 1978-04-25

Family

ID=20661967

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU762361969A SU603646A1 (ru) 1976-05-14 1976-05-14 Способ получени 1-арилплюмбатранов

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU603646A1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Seyferth et al. A general route to terminally substituted allylic derivatives of silicon and tin. Preparation of allylic lithium reagents
CA1340549C (en) Method of preparing sphingosine derivatives
SU786889A3 (ru) Способ получени производных 3-(цианимино)-3-(амино)-пропионитрила
SU603646A1 (ru) Способ получени 1-арилплюмбатранов
Ishihara et al. A Facile Synthesis of β‐Selenolactams
Kojima et al. A facile preparation of lithium selenocarboxylates
Riviere-Baudet et al. Novel stable germanimines: synthesis and characterization of dimesitylgermanimine derivatives of methyl anthranilate and N, N-dimethylanthranilamide
Yuan et al. STUDIES ON ORGANOPHOSPHORUS COMPOUNDS 62. REACTIONS OF METHYLENEBISPHOSPHONATEWITH α-NITROALKENES. A NOVEL SYNTHESIS OF ETHENYLIDENEBISPHOSPHONATES AND 2-ISOXAZOLINE-5, 5-DIYLBISPHOSPHONATES
JPS62292770A (ja) 2,3−ジオキソ−4−オキシカルボニルピペラジン誘導体の製法
RU2286328C1 (ru) Способ получения 4,7-диалкил(бензил)иден-2,10-додекадиенов
JPH062747B2 (ja) 2‐アルキル‐4,5‐ジヒドロキシメチルイミダゾールの製法
Mukaiyama et al. The Reactions of Complexes of Thioboronite with Compounds Containing Carbon-Nitrogen Multiple Bond
JPH061776A (ja) 置換ピラジンカルボニトリルの製造方法
SU386953A1 (ru) Способ получения ацеталей, содержащих трехкоординированный атом фосфора
JPS6340435B2 (ru)
JP3845719B2 (ja) メソ−置換ポルフイリン誘導体化合物の製造方法
RU2283828C1 (ru) Способ получения 2,9-диметил-4,7-диалкил(бензил)-иден-1,9-декадиенов
SU914559A1 (ru) Способ получения производных 1, г, 2, 2^-тетратиафульваленов 1
SU1685909A1 (ru) Способ получени 3,7-диметилнонан-1-ола
RU2254338C1 (ru) Способ получения 2,2-диметил-4-алкокси-5,5-диметил-1,3,2-оксазасилолов
RU2283826C1 (ru) Способ получения 3,6-диметил-1,8-диалкил(фенил)-2,6-октадиенов
RU2283296C1 (ru) Способ получения 1,6-диалкил(бензил)-2,5-дифенил-1,5-гексадиенов
US4447606A (en) Hydroxy and hydroperoxy tetrahydropyrimidines
SU1456418A1 (ru) Способ получени 5,5-дифтор-1,1-диметил-3-пентафторэтил-4-трифторметил-1-пиразолио-2-ида
SU576912A3 (ru) Способ получени производных дибензо циклогептена или их солей