SU594112A1

SU594112A1 - Method of preparing diphenylsulfone 4,4'-disulfochloride

Info

Publication number: SU594112A1
Application number: SU762347823A
Authority: SU
Inventors: Юрий Александрович Москвичев; Герман Севирович Миронов; Вячеслав Андреевич Сапунов; Марк Иосифович Фарберов
Original assignee: Ярославский политехнический институт
Priority date: 1976-04-12
Filing date: 1976-04-12
Publication date: 1978-02-25

Description

Изобретение относитс к усовершенствованому способу получени 4,4 - цисупьфохпорцда дифенипсупьфона, который находит приг менение в качестве мономера дп синтеза термостойких полимеров.The invention relates to an improved method for the preparation of 4,4 - cispuphochporcda diphenipophone, which is favored as a monomer in dp synthesis of heat-resistant polymers.

Известен способ получени 4,4 - дисупь фохлорида дифенилсупьфона, заключающийс в том, что 4, дисупьфохлорнд дифенилсульфида окисл ют перекисью водорода, вз той в Мольном отношении 1 () в лед ной уксусной кислоте при бО-БО С с последуклцим охлаждением реакционной смеси до 15-20 С. Выход целевого продукта 83%, т. пл. 218-220 С (разложение),A known method for producing 4,4-disphenyl diphenylphosphone fochlide, which consists in the following: 4, disuphochloride of diphenylsulfide is oxidized by hydrogen peroxide taken in a Molar ratio of 1 () in glacial acetic acid at BO-C C and then cooled to 15 -20 C. The yield of the target product is 83%, so pl. 218-220 C (decomposition),

Недостаток этого способа - низкое качество целевого продукта.The disadvantage of this method is the low quality of the target product.

Цель изобретени - повышение качества целевого продукта.The purpose of the invention is to improve the quality of the target product.

-, -,

Это достигаетс предлагаемым способом получени 4,4-дисульфохлорида дифенилсульфона окислением 4,4 -дисульфохлорнца перегкисью водорода в уксусной кислоте при на .гревании.This is achieved by the proposed method for the preparation of diphenylsulfone 4,4-disulfonyl chloride by oxidation of 4,4-disulfonic acid by hydrogen peroxide in acetic acid during heating.

Отличительным признаком способа вл етс проведение процесса в присутствии уксусного ангищзида, вз того в объемном соотношении к уксусной кислоте 1:(4-6), предпочтительно при температуре 7О-105 С Выход целевого продукта 90-95%, т. пп. 264 266°С.A distinctive feature of the method is to carry out the process in the presence of acetic acidis, taken in a volume ratio of acetic acid 1: (4-6), preferably at a temperature of 10 ° -105 ° C. The yield of the desired product is 90-95%, mp. 264 ° C 266 ° C.

Полученный 4,4--пису11ьф6хпорид дифенипсульфона практически не содержит примеси продуктов гидролиза, о чем свидетельствует потучение его прозрачных расплавов.The obtained 4.4 - writing 11f6hporid diphenipsulfone contains practically no admixture of hydrolysis products, as evidenced by the sweating of its transparent melts.

Выбор соотношени компонентов растворител определ ют по достижению максималЬ ной скорости реакции, а также по растворимости исходного 4, дисульфохлорида оифенипсульфида , котора понижаетс с увеличением концентрации уксусного ангидриде в yjfcycнoй кислоте.The choice of the ratio of the solvent components is determined by the achievement of the maximum reaction rate, as well as by the solubility of the starting 4, oifenipsulfide disulfonyl chloride, which decreases with increasing concentration of acetic anhydride in yjfcyclic acid.

П р и мер. 15 г (0,039 мол ) 4,4-дисульфохлорида дифенилсульфида. раствор ют при нагревании в смеси, состопшей из 120 мл лед ной уксусной кислоты и ЗО мп уксусного ангидрида. В гор чий раствор 3Pr and measures. 15 g (0.039 mol) of 4,4-disulfonyl diphenylsulfide. dissolved in 120 ml of glacial acetic acid and 30 ml of acetic anhydride by heating in a mixture. In hot solution 3

(70 С) побавл ют 10 м ЗС)% перекиси водорода (О,О98 могш). Реакци идет бурно с резким повышением температуры до 105 С. Через п ть минут после прибавпени перекиси водорода выпадает бепый осадок. Смесь охлаждают до 20 С вьтавший 4,4-дисупьфохпорид днфенипсупьфона отфильтровывают сушат получают lb,ii г белого порошка с т. йп. 264-. (начина с наблк. даетс заметное потемнение продукта), ко- t торый перекристаллиаовывают из бензола п получают 14,9 г 4,4- дисульфохлорида дифенилсупьфона , т. пл. 266-2в7 С. Выход 92%,(70 C) Add 10 m of ES)% hydrogen peroxide (O, O98 mogsh). The reaction proceeds rapidly, with a sharp rise in temperature to 105 ° C. Five minutes after the addition of hydrogen peroxide, a precipitate begins to fall. The mixture is cooled to 20 ° C. The 4,4-disuplochlorphenol is added and the filter is filtered off and dried and lb is obtained, ii g of a white powder with m.p. 264-. (starting from the supernatant. a noticeable darkening of the product is given), which is recrystallized from benzene and 14.9 g of 4,4-disulfonyl diphenylpulpone are obtained, m.p. 266-2B7 C. Yield 92%,

4four

Форм у па из(брегениаForm u pa of (Bregenia

Claims

1, Population method 4,4 - disupofochporida diphenipsu 1bone by oxidation 4,4-shhul yuhporida diphenipsulfide by hydrogen peroxide in acetic acid when heated, in order to improve the quality of the target product, the process is carried out in the presence of acetic acid anhydride taken in a volume ratio to acetic acid 1: (4g-6).

2. Method according to claim 1, characterized in that the process is carried out at a temperature of 70-105 ° C.