SU592810A1

SU592810A1 - Method of preparing 1,3,5-hexatriene

Info

Publication number: SU592810A1
Application number: SU731971440A
Authority: SU
Inventors: Марс Гилязович Сафаров; Григорий Иосифович Рутман; Александр Григорьевич Лиакумович; Урал Булатович Имашев; Риф Магадеевич Биккулов
Original assignee: Стерлитамакский Опытно-Промышленный Завод По Производству Изопренового Каучука; Уфимский Нефтяной Институт
Priority date: 1973-11-16
Filing date: 1973-11-16
Publication date: 1978-02-15

Description

альдегида - с высоким выходом (более 70%).aldehyde - with high yield (more than 70%).

Предлагаемый способ иллюстрируетс следующим примером.The proposed method is illustrated by the following example.

Пример. Синтез 1,3,5-гексатриена провод т в проточной системе, состо щей из трубчатого кварцевого реактора (длина 600 мм, диа.метр 20 мм}, помещенного в электролечь , дозировочных насосов и системы приема продуктов реакции.Example. The synthesis of 1,3,5-hexatriene is carried out in a flow system consisting of a tubular quartz reactor (length 600 mm, diameter 20 mm) placed in an electric furnace, metering pumps and a reaction product receiving system.

Смесь 4-нропенил-1,3-диоксана и воды вместе с растворенной в «ей фосфорной кислотой (0,005 мае. %) поступает в .испарительподогреватель , которым служит верхн часть реактора, заполненна кусочками кварцевого стекла. Пары, нагретые до температуры опыта, контактируют со слоем катализатора объемом 80 см. Далее контактный газ подают в холодильник, и продукты реакции собирают в охлаждаемом смесью льда и соли приемнике. Водоструйным насосом поддерживают в системе вакуум 15 мм рт. ст.A mixture of 4-nropenyl-1,3-dioxane and water together with phosphoric acid dissolved in it (0.005 May.%) Enters the evaporator heater, which is the upper part of the reactor, filled with pieces of quartz glass. The vapors, heated to the temperature of the experiment, are contacted with a catalyst bed of 80 cm. Next, the contact gas is fed to the refrigerator, and the reaction products are collected in a receiver cooled by a mixture of ice and salt. A water-jet pump maintains a vacuum of 15 mm Hg in the system. Art.

Органическую часть катализата отдел ют От водного сло и однократным испарением из нее выдел ют фракцию, выкипающую да 100° С. Эту фракцию сушат над сульфатом кальци и после добавлени небольшого количества гидрохинона подвергают вакуумной ректификации (ЧТТ .8) при 130 мм рт. ст.The organic part of the catalyzate is separated from the aqueous layer and a single fraction is evaporated from it, boiling off and 100 ° C. This fraction is dried over calcium sulfate and after adding a small amount of hydroquinone is subjected to vacuum rectification (HTT .8) at 130 mm Hg. Art.

Синтез гексатриена провод т при темнературе 350° С, скорости иодачи 4-нроценилдиоксана 0,7 весовое отношение диоксана и воды 1 : 2,5.Synthesis of hexatriene is carried out at a temperature of 350 ° C, and the rate of iodaci of 4-nrocenyl dioxane is 0.7; the weight ratio of dioxane and water is 1: 2.5.

По Вышеприведенной методике из 128,0 г 4-пропенил-1,3-диоксана получают 26,1 г 1,3,5гексатриена (выход 73,9% от теории) и 71,6 г неизменного диоксана (конверси 44,1%). Константы гексатриена: Ткип. 33,8° С при т мм рт. ст., 1,5080, 0,7910. MRo вычислено - 28,51; найдено - 29,77.According to the above method, from 128.0 g of 4-propenyl-1,3-dioxane get 26.1 g of 1,3,5hexatriene (yield 73.9% of theory) and 71.6 g of unchanged dioxane (conversion 44.1%) . Hexatriene Constants: Ткип. 33.8 ° C at t mm Hg. Art., 1.5080, 0.7910. MRo calculated - 28,51; found - 29.77.

Вычислено, %: С 89,94; Н 10,06.Calculated,%: C 89.94; H 10.06.

Найдено, %: С 90,31; Н 10,20.Found,%: C 90.31; H 10.20.

В таблице представлены данные по расщеплению 4-иропенил-1,3-дио1ксана.The table presents the data on the cleavage of 4-iropenyl-1,3-dio1xane.