SU573481A1 - Способ полуени этилового эфира -(3-индолил)- -нитропропионовой кислоты - Google Patents

Способ полуени этилового эфира -(3-индолил)- -нитропропионовой кислоты

Info

Publication number
SU573481A1
SU573481A1 SU7502159849A SU2159849A SU573481A1 SU 573481 A1 SU573481 A1 SU 573481A1 SU 7502159849 A SU7502159849 A SU 7502159849A SU 2159849 A SU2159849 A SU 2159849A SU 573481 A1 SU573481 A1 SU 573481A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
ether
washed
toluene
treated
precipitate
Prior art date
Application number
SU7502159849A
Other languages
English (en)
Inventor
Николай Николаевич Суворов
Валерия Сергеевна Вележева
Юрий Владимирович Ерофеев
Original Assignee
Московский Ордена Ленина И Ордена Трудового Красного Знамени Химикотехнологический Институт Им. Д.И.Менделеева
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Московский Ордена Ленина И Ордена Трудового Красного Знамени Химикотехнологический Институт Им. Д.И.Менделеева filed Critical Московский Ордена Ленина И Ордена Трудового Красного Знамени Химикотехнологический Институт Им. Д.И.Менделеева
Priority to SU7502159849A priority Critical patent/SU573481A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU573481A1 publication Critical patent/SU573481A1/ru

Links

Landscapes

  • Indole Compounds (AREA)

Claims (3)

  1. Пример 1. Смесь 6,96 г (0,04 моль) грамина, 5,32 г (0,04 мол нитроуксусно эфира и 4,56 г ((},045 моль) триэтиламина нагревают при 100°С в 150 мл сухого толуола в сильном токе азота в течение 10-12 час Реакционную массу промывают 5%-ной со л ной кислотой, а затем водой до нейтральной реакции. Толуольный раствор сушат сульфатом магни , упаривают и получают 10,1 г масла ( п,, 1,5563). Содержание целевого продукта определ ют методом количественной хроматографии в тонком слое (денситометри  с визуальным планиметрированием на пластинказ4 UV 254). Дл  построени  калибровочной кривой используют аналитический образец - (3-индолил) - -нитропрюпионового эфира, полученный из грамина и нитромалонового эфира. Величина измеренного таким способом выхода составл ет 85 ± 10%. К полученному маслу добавл ют 10 мл 25%-ного водного аммиака. Выпавший осадок суспендируют , промывают эфиром, фильтруют, вновь промывают эфиром и гюследователь но обрабатывают эфиром и 5%-ноП сол ной кислотой. Эфирный экстракт промывают водой, сушат сульфатом магни  и упаривают. Остаток кристаллизуетс  пр сто нии, т.пл. б1-62°С (хлороформ/пет ролейный эфир), выход 6,45 г (61,5%). Пример 2. Реакционную смесь, полученную по примеру 1, обрабатывают 5%-ным водным раствором сол ной кисло ты, затем водой до нейтральной реакции сушат сульфатом магни . фильтруют Через фильтрат пропускают ток сухого газообразного аммиака до прекращени  вьтадени  осадка. Полученный осадок аммиачной соли отфильтровывают, промывают толуолом. Затем к аммиачной соли добавл ют толуол и обрабатывают 10%-ным водным раствором сол ной кислоты. Органический слой отдел ют, промывают водой, сушат сульфатом магни  и упаривают . Остаток кристаллизуют из смеси хлороформ/петролейный эфир,т.пл. 6162С , выход 80%. Пример 3. К толуольному фильтрату реакционной смеси, обработанному по примеру 2, прибавл ют по капл м при перемешивании насый1енный раствор этилата (изобутилата) натри  в этаноле (бутаноле, изобутаноле) до прекр&шени  выпадени  осадка. Полученный осадок натриевой соли обрабатывают далее, как указано в примере 2. Выход продукта с т.пл. 61-62°С (хлороформ/петролейный эфир) составл ет 88-89%. Формула изобретени  Способ получени  этилового эфира Р - (3-индолил)- -нитропропионовой кислоты алкилирогванием грамином нитроуксусного эфира при нагревании в ор ганИческом растворителе, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, процесс провод т в присутствии триэтиламина. Источники информации, прин тые не внимание при экспертизе: 1.Патент США 2528928, кл. 260326 .3, 1950.
  2. 2.Патент США 3627782, кл. 260326 .15, 1971.
  3. 3.Патент США 2570297, кл. 260534 , 1951.
SU7502159849A 1975-07-23 1975-07-23 Способ полуени этилового эфира -(3-индолил)- -нитропропионовой кислоты SU573481A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU7502159849A SU573481A1 (ru) 1975-07-23 1975-07-23 Способ полуени этилового эфира -(3-индолил)- -нитропропионовой кислоты

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU7502159849A SU573481A1 (ru) 1975-07-23 1975-07-23 Способ полуени этилового эфира -(3-индолил)- -нитропропионовой кислоты

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU573481A1 true SU573481A1 (ru) 1977-09-25

Family

ID=20627783

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU7502159849A SU573481A1 (ru) 1975-07-23 1975-07-23 Способ полуени этилового эфира -(3-индолил)- -нитропропионовой кислоты

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU573481A1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sheehan et al. An improved procedure for the condensation of potassium phthalimide with organic halides
US5198537A (en) Digoxigenin derivatives and use thereof
SU1405705A3 (ru) Способ получени 7-хлор-деоксилинкомицина в виде его гидрохлорида
SU613724A3 (ru) Способ получени 8-тиометил-эрголинов или их солей
JPH04503059A (ja) 5′―ビオチン化オリゴヌクレオチド製造用の試剤
SU628822A3 (ru) Способ получени хлоргидрата 4 -эпи-6 оксиадриамицина
JP4921641B2 (ja) 新規のカルボピロニン蛍光色素
Ratajczak et al. Resolution of S-(1-ferrocenylethyl) thioglycolic acid. A new method of preparation of optically active 1-ferrocenylethanol
RU1771477C (ru) Способ получени амикацина в виде сульфатной соли
CN112794847B (zh) 一种顺序检测水合肼和亚硫酸氢根的新型荧光探针及其合成及应用
CN110845320B (zh) 一种联萘醛手性荧光探针及其制备方法和应用
SU573481A1 (ru) Способ полуени этилового эфира -(3-индолил)- -нитропропионовой кислоты
Obata et al. Detection of phenolic compounds by chromatography in beet sugar molasses
ES2214259T3 (es) Procedimiento para la cristalizacion de n-(4-trifluorometilfenil)-5-metil-isoxazol-4-carboxamida.
CN110642848B (zh) 可见光与近红外荧光染料的合成与其应用
RU2132841C1 (ru) Способ очистки окситетрациклина и промежуточный продукт
CS271307B2 (en) Method of tartaric acid's optically pure monoesters production with optically pure active alkanolamines
Booth et al. 182. The synthesis of α-amino-acids. Part I. dl-Methionine
US2959614A (en) 2-amino-3 (beta-aminoethyoxy)-propionic acid and its dihydrochloride salt
US4458067A (en) Process for producing N6,O2' -diacyladenosine-3',5'-cyclic phosphoric ester alkali metal salts
JPS63246382A (ja) ビオチニル試薬及びそれを用いるビオチニル化法
RU2796691C1 (ru) Тетра-4-(3’-карбоксифенилсульфанил)фталоцианина кобальта(ii) тетранатриевая соль, проявляющая свойства гомогенного катализатора окисления диэтилдитиокарбамата натрия
JPH0372493A (ja) 2´―o―置換―アデノシン―3´,5´―環状リン酸又はその塩の製法
SU445662A1 (ru) Способ получени 4-амино-3,5,6трихлорпиколиновой кислоты
CN114634488B (zh) 琥珀酰亚胺酯及其制备、处理和检测方法