SU573481A1 - Способ полуени этилового эфира -(3-индолил)- -нитропропионовой кислоты - Google Patents
Способ полуени этилового эфира -(3-индолил)- -нитропропионовой кислотыInfo
- Publication number
- SU573481A1 SU573481A1 SU7502159849A SU2159849A SU573481A1 SU 573481 A1 SU573481 A1 SU 573481A1 SU 7502159849 A SU7502159849 A SU 7502159849A SU 2159849 A SU2159849 A SU 2159849A SU 573481 A1 SU573481 A1 SU 573481A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ether
- washed
- toluene
- treated
- precipitate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Indole Compounds (AREA)
Claims (3)
- Пример 1. Смесь 6,96 г (0,04 моль) грамина, 5,32 г (0,04 мол нитроуксусно эфира и 4,56 г ((},045 моль) триэтиламина нагревают при 100°С в 150 мл сухого толуола в сильном токе азота в течение 10-12 час Реакционную массу промывают 5%-ной со л ной кислотой, а затем водой до нейтральной реакции. Толуольный раствор сушат сульфатом магни , упаривают и получают 10,1 г масла ( п,, 1,5563). Содержание целевого продукта определ ют методом количественной хроматографии в тонком слое (денситометри с визуальным планиметрированием на пластинказ4 UV 254). Дл построени калибровочной кривой используют аналитический образец - (3-индолил) - -нитропрюпионового эфира, полученный из грамина и нитромалонового эфира. Величина измеренного таким способом выхода составл ет 85 ± 10%. К полученному маслу добавл ют 10 мл 25%-ного водного аммиака. Выпавший осадок суспендируют , промывают эфиром, фильтруют, вновь промывают эфиром и гюследователь но обрабатывают эфиром и 5%-ноП сол ной кислотой. Эфирный экстракт промывают водой, сушат сульфатом магни и упаривают. Остаток кристаллизуетс пр сто нии, т.пл. б1-62°С (хлороформ/пет ролейный эфир), выход 6,45 г (61,5%). Пример 2. Реакционную смесь, полученную по примеру 1, обрабатывают 5%-ным водным раствором сол ной кисло ты, затем водой до нейтральной реакции сушат сульфатом магни . фильтруют Через фильтрат пропускают ток сухого газообразного аммиака до прекращени вьтадени осадка. Полученный осадок аммиачной соли отфильтровывают, промывают толуолом. Затем к аммиачной соли добавл ют толуол и обрабатывают 10%-ным водным раствором сол ной кислоты. Органический слой отдел ют, промывают водой, сушат сульфатом магни и упаривают . Остаток кристаллизуют из смеси хлороформ/петролейный эфир,т.пл. 6162С , выход 80%. Пример 3. К толуольному фильтрату реакционной смеси, обработанному по примеру 2, прибавл ют по капл м при перемешивании насый1енный раствор этилата (изобутилата) натри в этаноле (бутаноле, изобутаноле) до прекр&шени выпадени осадка. Полученный осадок натриевой соли обрабатывают далее, как указано в примере 2. Выход продукта с т.пл. 61-62°С (хлороформ/петролейный эфир) составл ет 88-89%. Формула изобретени Способ получени этилового эфира Р - (3-индолил)- -нитропропионовой кислоты алкилирогванием грамином нитроуксусного эфира при нагревании в ор ганИческом растворителе, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, процесс провод т в присутствии триэтиламина. Источники информации, прин тые не внимание при экспертизе: 1.Патент США 2528928, кл. 260326 .3, 1950.
- 2.Патент США 3627782, кл. 260326 .15, 1971.
- 3.Патент США 2570297, кл. 260534 , 1951.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU7502159849A SU573481A1 (ru) | 1975-07-23 | 1975-07-23 | Способ полуени этилового эфира -(3-индолил)- -нитропропионовой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU7502159849A SU573481A1 (ru) | 1975-07-23 | 1975-07-23 | Способ полуени этилового эфира -(3-индолил)- -нитропропионовой кислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU573481A1 true SU573481A1 (ru) | 1977-09-25 |
Family
ID=20627783
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU7502159849A SU573481A1 (ru) | 1975-07-23 | 1975-07-23 | Способ полуени этилового эфира -(3-индолил)- -нитропропионовой кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU573481A1 (ru) |
-
1975
- 1975-07-23 SU SU7502159849A patent/SU573481A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Sheehan et al. | An improved procedure for the condensation of potassium phthalimide with organic halides | |
US5198537A (en) | Digoxigenin derivatives and use thereof | |
SU1405705A3 (ru) | Способ получени 7-хлор-деоксилинкомицина в виде его гидрохлорида | |
SU613724A3 (ru) | Способ получени 8-тиометил-эрголинов или их солей | |
JPH04503059A (ja) | 5′―ビオチン化オリゴヌクレオチド製造用の試剤 | |
SU628822A3 (ru) | Способ получени хлоргидрата 4 -эпи-6 оксиадриамицина | |
JP4921641B2 (ja) | 新規のカルボピロニン蛍光色素 | |
Ratajczak et al. | Resolution of S-(1-ferrocenylethyl) thioglycolic acid. A new method of preparation of optically active 1-ferrocenylethanol | |
RU1771477C (ru) | Способ получени амикацина в виде сульфатной соли | |
CN112794847B (zh) | 一种顺序检测水合肼和亚硫酸氢根的新型荧光探针及其合成及应用 | |
CN110845320B (zh) | 一种联萘醛手性荧光探针及其制备方法和应用 | |
SU573481A1 (ru) | Способ полуени этилового эфира -(3-индолил)- -нитропропионовой кислоты | |
Obata et al. | Detection of phenolic compounds by chromatography in beet sugar molasses | |
ES2214259T3 (es) | Procedimiento para la cristalizacion de n-(4-trifluorometilfenil)-5-metil-isoxazol-4-carboxamida. | |
CN110642848B (zh) | 可见光与近红外荧光染料的合成与其应用 | |
RU2132841C1 (ru) | Способ очистки окситетрациклина и промежуточный продукт | |
CS271307B2 (en) | Method of tartaric acid's optically pure monoesters production with optically pure active alkanolamines | |
Booth et al. | 182. The synthesis of α-amino-acids. Part I. dl-Methionine | |
US2959614A (en) | 2-amino-3 (beta-aminoethyoxy)-propionic acid and its dihydrochloride salt | |
US4458067A (en) | Process for producing N6,O2' -diacyladenosine-3',5'-cyclic phosphoric ester alkali metal salts | |
JPS63246382A (ja) | ビオチニル試薬及びそれを用いるビオチニル化法 | |
RU2796691C1 (ru) | Тетра-4-(3’-карбоксифенилсульфанил)фталоцианина кобальта(ii) тетранатриевая соль, проявляющая свойства гомогенного катализатора окисления диэтилдитиокарбамата натрия | |
JPH0372493A (ja) | 2´―o―置換―アデノシン―3´,5´―環状リン酸又はその塩の製法 | |
SU445662A1 (ru) | Способ получени 4-амино-3,5,6трихлорпиколиновой кислоты | |
CN114634488B (zh) | 琥珀酰亚胺酯及其制备、处理和检测方法 |