SU511310A1 - Способ получени 1,2-дибромтетрафторэтана - Google Patents

Description

Реакцию те рафторэтйлена с бромом в растворе 1,2 дибромтвтрафторэтава прово д гг в аппаратуре, котора  состо т из гла& ,ного реактора, свабжеввого устройством дл  подведени  циркулирующего тетрафторэтилена , посто нно содержащего, по меньше и ме ре, 0,5 вес,% брома, и форреактора. Глав|ний реактор соединен с форреактором трубо , :броводом дл  жидкости и газопроводом. Пример. Процесс ведут по схеме, изображенной на чертеже. Форреактор представл ет собой стекл н ную колонну, заполненную кольцами Рашига, диаметром 100 мм н длиной 1000 Mf и Юв занную с т{юхгорлой колбой объемом 10 л - сборником жидкости. В KatrecTBe главного 1 и дополнительного 2, следук шего за главным, реакторов используют разделенную на четыре части колонну с при соединенным обратным холодильником 3. Кажда  часть колонны имеет внутренний диаметр 10О мм и длину 1000 мм. Три нижние секции колонны выполн ют функцию, главного реактора 1. Главный реактор охлаждают с помощью подведенных шлангов. Верхн   часть колонны служит реактором 2. Всю колонну заполн ют кольцами Рашига. Нижн   часть колонны св зана с трехгорлой колбой емкостью 10 л, выполн вшей роль дниша дл  спуска жидкости из колонны. Эта колба служит сборником выход шего из главного реактора, содержащего бром тетрафторди бромэтана. Из этого сборника жидкости часть содержащего бром 1,2-дибромтетрафторэтана по трубопроводу 4 дл  циркул ции обрат но подают в главный реактор, а другую его часть по трубопроводу 4 подвод т в верхнюю часть форреактора 5. Свободный от бро ма конечный продукт вывод т из форреактора по трубопроводу 6 в запасной сосуд, кроме того, часть конечного продукта отбирают из трубопровода 6 и по трубопроводу 7 подают в верхнюю часть реактора 2. Регулировку количес1ва жидкости в трубопроводах 4 и 7 производ т с помощью клапанов и контролируют реометром. Ток жидкости в трубопроводах 4 и 6 устанавливают так, чтобы уровень жидкости в сборнике оотавалс  посто нным. Бром с помощью вклк ченногчэ в Трубопровод 8 дозирующего насоса подают в трубопровод 4. Тетрафторэти- лен ввод т в газообразном состо нии под несколько повышенным давлением в сборник дЛ  жидкости форректора 5 при контроле с помощью реометра. До начала реакции установку заполн ют 10 л 1,2-дибромтетрафторэтана. После вклю чени  циркул ционных насосов по трубопрово ду подают тетрафгорэтилен в количест- ё 55О нл/час. Тетрафторатилен имеет следую, ший ооотав, об.%: С F 85; ,, 2,6; л ТО О. °® 1тные газы 0,6. Одновременно в главный реактор по трубопроводу подают со скоростью 3,6 кг/час бром. Примерно через 2 час после пуска установки устанавливаетс  посто нный реЖим работы. Нагнетаемое в главный реактор количество жидкости составл ет 30 л/час, содер-i жание свободного брома в сборнике жидко. :Сти главного реактора устанавливекгг примерно 0,8 вес.%. Охлаждением водой гла&ного реактора устанавливают температуру в его нижней части 40°С и в верхней чаоти 25°С. В дополнительный, следующий за главным, реактор 2 загружают Юл/час целевого продукта. Температура холодильника минус 40°С. Количество отводимых Газов составл ет 18-20 л/час, эти газы свободны от брома и содержат только 2 л/час : Из форреактора непрерывно отвод т 6,1 Kr/4iac конечного продукта состава, вес.%: 1,2-ди- бромтетрафторэтан 9V, гексафтордибромпропан 2,8 и прочие газы 0,2. Конечный продукт не содержит свободного брома. Общий выход составл ет более 98% от теоретичеоФормула изобретени  1.Способ получени  1,2-дибромтетрафто{ « этана путем взаимодействи  тетрафторэти- лена с бромом при температуре до 50°С с поспедуклцим выделением целевого про ук- та известными приемами, о т л и ч а ю- щ и и с   тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта, тетрафтчэрэтилен подают в нижнюю часть первой реакционной зоны, содержащей раствор 0,5 вес.% брома в 1,2-дибромтетрафторэтане, непрореагировавший при этом тетрафторэтйл н направл ют во вторую реакционную зону, содержащую бром, и образующийс  в этой зоне 1,2-дибромтетрафторэтан, содержащий бром, возвращают в первую реакционную зону, с нижней Части которой отбирают чистый 1,2-дибромтетрафторэтан. 2.Способ по п. 1, о т л и ю щ и и с   тем, что тетр фторэтилен и бром берут в стехиомет жческом соотношении, равном 1:1. 3.Способ поп, 1, отличающийс  тем, что процесс ведут при 2Gнн

I