SU508517A1 - Способ получени 3-бромбензантрона - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к усовершенствованию промышленного способа производства 3-бромбензантрона, который находит широкое применение дл  синтеза р да кубовых красителей , в том числе кубового темно-зеленого «Ж, кубового оливкового «3, кубового фиолетового «К и дисперсных красителей, полупродуктов и других целей.

В промышленности 3-бромбензантрон получают конденсацией антрахинона с глицерином в присутствии металлического порошка в среде концентрированной серной кислоты. Полученный бензантрон выдел ют экстракцией хло|рбензоло1М. Затем 6eiHi3a«TpoiH, суопетедированный в воде, диспергируют на коллоидной мельнице до содержани  остатка после мокрого просева через сито 1600 отв/см не более 0,5% в пересчете на сухой продукт.

Загружают 5% хлорбензола от веса бензантрона , размешивают в течение 5 час, про-; пускают через коллоидную мельницу, разбавл ют водой до содержани  бензантрона 10- 12%, затем одновременно в течение 1 час загружают бром, сол ную кислоту, гипохлорит натри  и ведут бромирование при 70-75°С до получени  продукта с т. пл. ниже 158,5- 160°С, содержашего 25,7-26,7% брома. Затем суспензию бромбензантрона отфильтровывают , промывают и сушат. Выход продукта 96%.

Однако известный способ харакгеризуетс  недостаточно высоким выходом и качеством

продукта, большой продолжительностью, а также сложностью процесса и большим количествоМ СТОЧ1НЫХ вод.

С целью повышени  выхода и качества целевого продукта и упрош,ени  процесса

бро.мированию подвергают хлорбензольный раствор бензантрона при рН, равном 8-12, в присутствии гипохлорита натри  (если надо получить целевой продукт в сухом виде) или водиодисцергироваииый раствор в присутствии озона (если целевой продукт нужно получить в виде пасты).

Проведение процесса по предлагаемому способу позвол ет повысить выход целевого продукта до 98% и улучшить качество его,

а именно повысить т. пл. до 166,2°С, а также исключить применение агрессивной сол ной кислоты.

Пример 1. В колбу емкостью 750 мл, снабженную термометром, загружают 280 г серНОЙ кислоты и При 40-80°С 31 г антрахинона и медленно при температуре не выше 95- 116°С прибавл ют 65 г медног ицеринового комплекса, а затем суспензию 13,5 г металличеакого порошка в 13 г глицерина, дают выдержку 1 час при этой температуре. По око«чании процесса конденсации реакционную массу охлаждают до 25-30°С и выливают на воду 25-35 мл. Температура п.ри выделении не должна превышать 50°С, затем к реакционной массе прибавл ют 250 мл хлорбензола , подогревают до 100-110°С и экстрагируют , после чего ведут отстой и отделение верхнего хлорбензольного раствора бензантрона. К хлорбензольному раствору, содержащему 20 г бенза-нтрона, при рН 9 прибавл ют 10,5 г брома и 0,12 г гипохлорита натри , водогревают реакционную ма-ссу до 70-80°С, выдерживают при этой температуре 5 час, загружают 2,29 г гипохлорита натри  и дают выдержку при этой температуре еще 2 час. Затем добавл ют еще 1,2 г брома, что составл ет 10% от первоначальной загрузки и продолжают выдержку при той же температуре 2-3 час.

По 01колчании броМИрОвани  прибавл ют 10 г бисульфита натри  и 100 мл воды, нагревают до 70-80°С, отдел ют хлорбензольный раствор 3-бромбензантрона, который сушат обычным способом.

Получают 39,58 г 3-бромбензантрона с т. пл. 171°С и содержанием брома 27,5%.

Пример 2. Процесс ведут по примеру 1, с той лишь разницей, что среда хлорбензольного раствора бензантрона рН 11 и с повторным четырехразовым использованием водносолевого раствора после декантации дл  промывки 3-бромбензантрона.

Выход 98,2%.

Пример 3. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром.

мешалкой, холодильником и гидрозатвором загружают водную суспензию размолотого и набухшего бензантрона в количестве 89,8 г с содержаинем бензаитрона 17,7%, 12,7 г брома и в течение 1 час пропускают озон в количестве 0,5 г при температуре 25-30°С.

Содержимое колбы нагревают до 75°С и дают выдержку при этой температуре в течение 5 час. По окончании выдержки в реакционную массу пропускают озон в течение 6 ч. Количество поглощенного озона составл ет 2 г.

Затем массу обрабатывают 1-2 мл бисульфита натри , после чего суспензию фильтруют и промывают 30-50 мл воды. Пасту 3-бромбензаитрона сушат при 60-80°С.

Выход готового продукта составл ет 96,0%, содержание органически св занного брома 26,3; т. пл. 166,2°С.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ ползчени  3-бромбензантрона конденсацией антрахинона с глицерином в присзтствии металлического порошка в среди концентрированной сер ой кислоты, полученный при этом бензантрон выдел ют экстракцией хлорбензолом, суспендируют в воде и диспергируют с последующим его бромированием при 70-80°С и выделением целевого продукта, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода и качества целевого продукта и упрощени  процесса, бромированию подвергают хлорбензольный раствор

   бензантрона пр.и рН, равном 8-12, в присутствии гипохлорита натри , или воднодиспергированный раствор в присутствии озона.