SU499257A1 - Способ получени алифатических моно- или дибромидов - Google Patents
Способ получени алифатических моно- или дибромидовInfo
- Publication number
- SU499257A1 SU499257A1 SU2088235A SU2088235A SU499257A1 SU 499257 A1 SU499257 A1 SU 499257A1 SU 2088235 A SU2088235 A SU 2088235A SU 2088235 A SU2088235 A SU 2088235A SU 499257 A1 SU499257 A1 SU 499257A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dibromides
- aliphatic mono
- obtaining aliphatic
- cyclic
- ether
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относитс к способу получени алифатических моно- или добромидов, которые наход т применение как растворители , а также как исходные полупродукты дл получени ценных соединений промышленности основного органического синтеза.
Известен способ получени алифатических моно- или дибромидов путем расщеплени простого или циклического эфира бромистоводородной кислотой (48%-ной) при кип че НИИ в присутствии серной кислоты. Целевой продукт выдел ют из реакционной смеси перегонкой , выход 80% от теории. При этом недостаточны высоки выход и качество целевого продукта из-за образовани значительного количества побочных смолообразных продуктов реакции. Кроме того известный способ неприменим к алкилзамещенным простым эфирам, а также к замещенным циклическим эфирам или циклическим эфирам, содержащим оксигруппу; при их термическом расщеплении получают главным образом продукты осмолени .
С целью повышени выхода и качества целевого продукта предлагаетс незамещенный или алкилзамещенный простой эфир или незамещенный или замещенный циклический эфир или циклический эфир, содержащий оксигруппу, нагревать при 120-1бО°С в присутствии трехбромистого фосфора при мол рном соотношении трехбромистого фосфора и бромистоводородной кислоты 0,6-0,8 : 0,4- 0,6, предпочтительно 0,7:0,5, на 1 моль исходного эфира, с последующим выделением целевого продукта фильтрованием.
Сочетание трехбромистого фосфора и концентрированной бромистоводородной кислоты позвол ет получать бесцветные бромиды, а из циклических эфиров или ациклических
оксиэфиров - дибромиды настолько чистыми , что не требуетс перегонки реакционной смеси, а достаточно фильтрации и от нерастворимых соединений.
Существо предлагаемого способа заключаетс в следующем.
К смеси, состо щей из простого эфира, в частности циклического, и трехбромистого фосфора, медленно при интенсивном перемешивании добавл ет 48%-ную бромистоводородную кислоту при 120-150°С в зависимости от строени исходного эфира. Выход целевого продукта превышает 90%.
Предлагаемый способ позвол ет провести синтез целевого продукта при полном отсутствии смолообразовани и побочных продуктов . Обычно при действии бромистоводородной кислоты в присутствии серной кислоты получают темно-окрашенные продукты, которые требуют дополнительной очистки: промывки серной кислотой, перегонки в накууме; это сопр жено с большими потер ми вещества.
Предлагаемый способ примепим в весьма широком диапазоне соединений данных классов: приводит к отличпым результатам даже в тех случа х, когда все известные методы привод т к большому смолообразованию, и, соответствеппо, к низким выходам желаемого продукта. Способ может быть применен во всех тех случа х, когда в качестве исходного реагеита используют простые эфиры, циклические и полициклические с заместителем R в дре; где R - алкил, циклоалкил и соединени , содержащие также и спиртовые группы . Предлагаемый способ позвол ет при минимальной затрате труда за 1,5-2 ч получить любые количества бромидов в зависимости от наличи исходного эфира. Пример 1. 2-Бутил-1,5-дибромпентан, 1 г-моль 3-бутилтетрагидропирана смешивают с 67 мл трехбромистого фосфора и при
140-150°С при перемешивании в течение 1,5-2 ч к смеси добавл ют по .каил м 60 мл 48%-ной НВг. После охлаждени продукт разбавл ют 60 мл бензола, нижний кислотный слой отбрасывают, а верхний нейтрализуют добавлением соды и отфильтровывают от избытка соды, неорганических солей и фосфористых соединений. От совершенно бесцветного прозрачного фильтра отгон ют в вакууме растворитель и дл окончательной очистки перегон ют дибромид в вакууме. Получают 2-бутил-1,5-дибромпентап в виде бесцветного масла с т. кип. 100°С (4 мм рт. ст., п2о 1,4988, df 1,4208. Выход 84% от теоретического.
Примеры 2-5 провод т в услови х, аналогичных услови м примера 1. Полученные результаты представлены в таблице (продукт везде получен в виде бесцветного масла ).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2088235A SU499257A1 (ru) | 1974-12-30 | 1974-12-30 | Способ получени алифатических моно- или дибромидов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2088235A SU499257A1 (ru) | 1974-12-30 | 1974-12-30 | Способ получени алифатических моно- или дибромидов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU499257A1 true SU499257A1 (ru) | 1976-01-15 |
Family
ID=20604783
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU2088235A SU499257A1 (ru) | 1974-12-30 | 1974-12-30 | Способ получени алифатических моно- или дибромидов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU499257A1 (ru) |
-
1974
- 1974-12-30 SU SU2088235A patent/SU499257A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE945243C (de) | Verfahren zur Herstellung von 2, 5-Dimethyl-2-formyl-tetrahydropyran-5-ol und 2, 5-Dimethyl-2-oxy-adipaldehyd | |
US2515304A (en) | Hydrolysis of 2,5-dihydrofurans to produce unsaturated dicarbonyl compounds | |
SU499257A1 (ru) | Способ получени алифатических моно- или дибромидов | |
Cooper et al. | Preparation, stereochemistry and some reactions of 1, 3, 2-oxazaphospholanes | |
US2970166A (en) | Preparation of trimethyl phosphite and triethyl phosphite | |
US2471274A (en) | Nitroalkyl sulfites and process for preparing them | |
US2542062A (en) | Ether-esters of dihydroxystearic acid | |
US3796742A (en) | Process for preparing cycloalkenone esters | |
CH631181A5 (de) | Verfahren zur herstellung von 2,6-dimethoxy-4-(quaternaeren-alkyl)phenyl-disubstituierten-phosphaten. | |
CH646679A5 (de) | Verfahren zur herstellung von 1,5-dimethyl-bicyclo(3,2,1)octanol-8. | |
US2878265A (en) | Production of methylenedioxyphenyl derivatives | |
SU530025A1 (ru) | Способ получени азиридинов | |
DE1154095B (de) | Verfahren zur Herstellung von O, O-Dialkyldithiophosphorylessigsaeureestern | |
US3410871A (en) | Process for the preparation of 1, 3-dioxep-5-ones | |
DE2217626C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Saligenin | |
DE871449C (de) | Verfahren zur Herstellung des Pentaerythrit-dichlorhydrin-monoschwefligsaeureesters | |
DE3244272A1 (de) | (omega),(omega)-diacyloxy-2,6-dimethyl-octatriencarbonsaeureester und -aldehyde, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung zur synthese von terpenverbindungen | |
US2446453A (en) | Process of preparing acetonechloroform | |
US2592620A (en) | Ethylxanthoylthioxy-piperidylcyanophosphine oxide | |
US3367973A (en) | Glyoxal monoalkyl hemiacetal | |
US2845431A (en) | Alkyl-piperidiones and process for the manufacture thereof | |
US3256309A (en) | Preparation of cyanformimide esters | |
SU437758A1 (ru) | Способ получени 3,5-ди-третбутил-4-оксибензилфенилсульфида | |
SU138606A1 (ru) | Способ получени пластификаторов на основе диэтиленгликолевых эфиров нафтеновых кислот | |
SU362023A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ р-БРОМЭТИЛАЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТECF-ооюзнАЯ 1; nATERTviO-T?KWH4?"u4f; |