SU496725A3 - Способ получени производных фенилгидразона - Google Patents

Description

NH-NH-CO-R ) R , R« и R- имеют указанные значени , подвергают взаимодействию с хлорирую- , пшм агентом. В качестве хлорирующего агента исполь-J эуют, например, пентахлорид фосфора, оксихпорид фосфора или тионнлхлорид. Реакци , как правило, Проходит при нагревании в : органическом растворителе, например в че тыреххлористом углероде. Реакцию осуществл ют по схеме: ЫЛ-МН-СО-8 - PCis 2НС1 II ROCU a R, Roci2 ci fAfOlrRO -ZHCl I Ci

Разложение комплексного фосфорного соеди1{ени  происходит в результате нагревани  с фенолом в том же инертном раст- верителе.

При использовании тионнлхлорида реакаи  может быть представлена следующим образом: g Q 16 У) 25 30 35 40 Реакци  протекает при нагревании в инертном органическом растворителе, например в четыреххлористом углероде. Пример 1. Суспензию, состо щую из 739 г {нитро-2-днхлг;;: ; :-фе- нил)-1-триметилацетил-2-гидраз; и 517 г пентахлорида фосфора в 4,8 л тетрахлорида углерода, разогревают до прекращени  выделени  газа, и реагирующую смесь постепенно подвергают кип чению с обратным холодильником. После охлаждени  до 2О С к полученному раст вору добавл ют 3,36 л раствора фенола в тетрахлориде углерода, содержащего 2,36 мол  фенола на 1 л тетрахлорида углерода. Подогревают смесь до прекращени  газообразовани . Охлаждают до 2О С, фильтруют, а затем концентрируют раствор при уменьшенном давлении {20 мм рт. ст.) и температуре 60 С. Осадок очищают хроматографическим путем на силикагеле и промывкой смесью гептана - этилового эфира (9,5-0,5 объема). После перекристаллизации в изопропаноле, а затем в гептане получают 498 г (нитро-2 -дихлор-4,5 -фе ни лги дразоно) 1 -хлор-1-диметил 2 ,2-про 1ана, плав щегос  при 99-1ОО°С, (Нитро-2 дихлор-4,5-фенил )-1-триметилацетил-2-гидразин ( т. пл. 153°С), использующийс  в качестве сырь , может быть получен путем конденсации триметилацетилгидразина с трихлор-2,4,5-нитробензолом в метил пирролидоне-2. Примеры 2-7. Действу  аналогично примеру 1 и име  соответствующее сырье, получают продукты общей формулы в которой различные символы имеют значени , указанные в таблице.

NH-NH-CO-R + SOC1.

2Л VNH-N C-R /I . 1

С1

.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  прои;:(Воань Х фенилги разона обшей формулы |

   R,

   NH-N-C-R ,

   I

   С1

   где R - алкил с пр мой или разветвленной цепью, имеющей от 1 до 4 атомов углерода, два любых радикала R.

   Rg и R атом галогена, а третий |атоь галогена или нитрогруппа, о т л ичаюшийс  тем, что фенилгидраэид обшей фор.ту1ы 2

   R,

   NH-NH-CO-R

   10

   где R , R

   Я„ и имеют указанвые значени ,

   подвергают взаимодействию с хлорирую шим агентом с последующим выделением

   целевого продукта известным способом.

   I . . .-., .