SU495827A3 - Способ оптического расщеплени рацемического сульфанилата лизина - Google Patents

Description

1

Известен снособ онтического расн1,енлени  ранемического сульфанилата лизнна селективной кристаллизацией его пересыщенного раствора и отделением кристаллизуюи1,егос  сульфанилата лизина от маточного раствора. Недостатком известного способа  вл етс  невысокий выход целевого продукта-до 12%.

С целью новышени  выхода целевого продукта но нредлагаемому снособу используют нересьпненный раствор, содержащий вен1,ество , затрудн ющее снонтажное образование зарод ш1ей рацемического сульфанилата лизнна . В качестве вен;ества, затрудн ющего спонтанное образование зародышей рацемического су.гьфаиилата лизина, примен ют лизин, ацетат лизина или карбонат лизина. Кроме того, используют нересвиценный раствор , который содержнт 0,05-1,5 г указанного вещества на 1 г растворенного сульфаннлата лизина.

Нример 1. 30 г рацемического сульфанилата лизина, нагрева , раствор ют в 45 г водного раствора, содержащего 2,8 вес. % Da-лизина. Затем прозрачный раствор пересыщают , охлажда  его до 25°С. В пересыщенный раствор добавл ют 2,5 г твердого сульфанилата лизина (размер кристаллов менее 0,05 мм), после чего полученною cvcнснзию неремсщи1 ают в течение 5 мнн при 25°С. Затем выкристаллизовавшийс  сульфакнлат сс-лизниа фильтр ют от маточного раствора , промывают на фильтре 20 мл метанола

и суикчт. Нолучают 8,7 г сульфаннлата cs-лнзина .

Пример 2. -И г 1К1цемического сульфанилата лизина, нагрева , раствор ют в 50 г водного раствора Са-лнз1н-1а (10 вес. % D ;iii .), после чего но.чучеиный ирозрачный pacTisop нерссыщаот, о.хлажда  его до 25°С. Затсл добав.ч кгг 5 г твердого сульфаннлата с/.-л113ина( размер кристаллов менее 0.05 мм). и пол ченну1о сусг1ензию неремешивают в течсние 5 лиги при 25°С. Выкристаллизовавщийс  сульфанилат с/-лизина фильтруют, и промывают иа фильтре примерно 20 мл метанола. Получают 12,84 г сульфанилата  -лизина с огггической чистотой 89,6% (89,6 вес. % хли: ииа и 10,4 isec. % Пк-лизнна). Выход 32%. Пример 3. 39 г рацемического сульфанилата ли.чина. нагрева , раствор ют в смеси из 45 г воды и 5 г ацетата рацемического лизина , lioc.ie чего прозрачный раствор охлал :даiiT до . Затем добавл ют 2,5 г твердого сульфанилата а-лизина (размер крнсталлов менее 0.05 лш), н полученную таким образом .-:ию иеремсишвают в течение 10 мин

3

ири 25°С. Выкрнсталлнзовавпшйс  сульфгь милат а-лизпаа фильтруют, и промывают ija фильтре 20 мл .метанола. Получают 11,82 г с льфапилата а-лизипа с оптической чистотоГ; 85.8 % . Выход - 39,2 У:,.

П р и гх е р 4. 35 г рацемическо-о сульфанилата лмзина, нагрева , раствор ют в смеси из ЗиЛ г воды и 1,9 г глнцерола, после чего по.тученкыА раствор пересыщают, охлажда  до . Зател добавл ют 2 г твердого сульфанилата  -лизипа ()азмер кристаллов менее 0,05 мм), и полученную суспензию перемегинвают в течение 15 мип при 25°С. Выкристаллизовавшийс  сульфанилат а-лизина фильтруют, и пролтывают на фильтре иримерно 20 мл метаиола. Получают 9,28 г сульфанилата а-лизина с оптической чистотой 85%. Выход 33,7%.

Пример 5. 35 г рацемического сульфанилата лизина, нагрева , раствор ют в смеси из 39,15 г воды и 4,35 г аминоуксусной кислоты, носле чего прозрачный раствор пересыщают, охлажда  до 25°С. Затем добавл ют 2 г твердого сульфаиилата  -лизина (размер кристаллов менее 0,05 мм), и нолученную суспензию перемащивают в течение 10 мин при 25°С. Выкристаллизовавщийе  сульфанплат а-лизина фильтруют, п промывают на фильтре 20 мл метанола. Получают 7,88 г оптически чистого сульфапилата а-лпзниа. Выход- - 33,6%.

Пример 6. 44 г рацемического сульфанилата лизина, нагрева , раствор ют в 56 г нодного раствора карбоната Оа-лизииа (iO вес.

4

%, карбоната О -лнзина), noc.ie чего нолу4cinibn i прозрачный раствор пересыщают охлажда  до . Затем добавл ют 5,0 г твердого сульфапилата а-лизииа (размер кристаллов мепее 0,05 мм), ,и получепную суспензию перемеш и5ают в течение 5 мпи при 25°С. Выкристаллизовавгнийс  сульфаиплат сс-лпзппа фильтруют, п промывают па фильтре 20 мл .метанола. Получают 13,11 сульфапилата с/.0 лизипа с оптической чистотой 92,6%. Выход-32 ,4%.

Формула п 3 о б р е т е п и  

5 1. Способ оптического расщеплеии  рацемического сульфап лата лизпна селективной кристал.чизацией eio пересын.енного раствора н отделением кристаллизующегос  сульфанилата лнзина от маточного раствора, отличаю ГЦ н и с   те.м, что, с целью новышеии  выхода Г1елевого продукта, пспользуют перее 5гщенный раствор, содержащий вещество, затрудн ющее спонтанное образование зародышей рацемического сульфаиилата .тизина.

5 2. Снособ но н. 1, отличающийс  тем, что в качестве вещества, затрудп юн его епоптанное образование зародыше) рацемического сульфапилата лнзина, нрн.мен ют лизин, ацетат лизина или карбонат лизина.

0 3. Снособ но нн. 1 и 2. отличающийс  тем, что используют нересьицеппый раствор, который содержит 0,05-1,5 г указанного вещества на 1 г раствореппого су.чьфанилата лизина.