RU1806135C - Способ получени тиомочевины - Google Patents
Способ получени тиомочевиныInfo
- Publication number
- RU1806135C RU1806135C SU914950730A SU4950730A RU1806135C RU 1806135 C RU1806135 C RU 1806135C SU 914950730 A SU914950730 A SU 914950730A SU 4950730 A SU4950730 A SU 4950730A RU 1806135 C RU1806135 C RU 1806135C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- suspension
- solution
- thiourea
- mixture
- crude product
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Использование: тиомочевина, изомеризаци роданистого аммони , полупродукт в синтезах фармацевтических препаратов, флотореагентов. Сущность изобретени : смесь изомеров, образующихс при термической изомеризации роданистого аммони , обрабатывают водной суспензией, содержащей 20-30 мас.% тиомочевины, массовое соотношение изомерной смеси и суспензии (0,6-1,0):1. Затем водную смесь охлаждают, отдел ют сырой кристаллический продукт, который смешивают с 8-12 мас.% водным раствором тиомочевины при массовом соотношении сырого продукта и раствора (0,6-1,0):1 и вновь ведут кристаллизацию .
Description
Изобретение относитс к области органической химии, а именно, к способу выделени тиомочевины из изомерной смеси, образующейс при термической изомеризации роданистого аммони . Известно широкое применение тиомочевины в фармацевтической промышленности, в производстве ис- куСственных смол, дл извлечени редких благородных металлов, в гальванотехнике, а также в качестве удобрений и ростового вещества, дезинфицирующего средства, флотационного агента.
Целью изобретени вл етс : улучшение качества целевого продукта, увеличение выхода ТМ, сокращение количества стадий выделени ТМ из изомерной смеси.
Более подробно процесс осуществл ют следующим образом. Изомерную смесь (ИС)
обрабатывают 20-50%-ной водной суспензией ТМ & соотношении ИС: суспензи (0,6- 1,0):1, охлаждают до 0-5°С, отдел ют сырой продукт, который обрабатывают 8-12%-м водным раствором ТМ в соотношении рой продукт:раствор(0,6-1,0):1, кристаллизуют при 10-20°С целевой продукт; маточный раствор, подкрепленный чистой ТМ, используют повторно дл обработки новой порции ИС. При использовании соотношени ИС: суспензи меньше 0,6 уменьшаетс выход ТМ за счет повышени растворимости ТМ в маточнике, при соотношении И С: суспензи больше 1,0 происходит сокристаллизаци РА, что ухудшает качество целевого продукта; использование суспензии с большим, чем 50%-м содержанием ТМ не целесообразно из-за трудности выделени сырого
00
о
со
СП
W
продукта, использование суспензии с меньшим , чем 20%-м содержанием ТМ уменьшает за счет перехода в раствор РА и ТМ выход сырого продукта, что, в конечном итоге, уменьшает и выход целевого продукта на второй стадии. Понижение температуры ниже 10°С значительно сужает область кристаллизации чистой ТМ, и проведение второй стадии при более низких температурах приводит к сокристаллизации двойной соли РА и ТМ, что ухудшает качество целевого продукта. Концентрационный интервал тиомочевинных растворов (8-12%) отвечает содержанию ТМ в равновесных растворах областей кристаллизации ТМ в соответствующих изотермах (10-20°С) растворимости .
Благодар использованию ТМ-суспен- зии и раствора ТМ на стади х обработки ИС и сырого продукта уменьшаетс количество ТМ, переход щей в раствор, выделение целевого продукта происходит в области кристаллизации ТМ, что исключает сокристаллизацию двойной соли РА и ТМ.
Сущность изобретени иллюстрируетс следующими примерами.
П р и м е р 1 (по прототипу). К 1000 г изомерной смеси, содержащей 220 ТМ и 780г РА, добавл ют 250 г воды (соотношение ИС: ), кристаллизуют при 0- 5°С, отфильтровывают 722 г сырого продукта, добавл ют 722 г воды (соотношение сырой продукт: ), кристаллизуют при 0-5°С, отдел ют 191 г сырого продукта, добавл ют 143 г воды (соотношение сырой продукт:вода 4:3). кристаллизуют при -10 + -15°С, получают 117 г целевого продукта, содержащего 85% ТМ (ТПл 166°С); выход 53% от содержани ТМ в ИС.
Пример 2. К 1000 г изомерной смеси, содержащей 220 г ТМ и 780 г.РА, добавл ют 1000 г 50%-ной водной суспензии ТМ (соотношение ИС:суспензи 1:1), кристаллизуют приО-5°С, отдел ют 1097 г сырого продукта, добавл ют 1097 г 11 %-го раствора ТМ (соотношение сырой продукт: раствор 1:1), кристаллизуют при 17°С, получают 669 г ТМ (100% ТМ, ТПл 181°С), за вычетом количества ТМ, внесенной суспензией, 169 гТМ, что составл ет 77% от ее количества в изомерной смеси. Обработка 1000 г ИС 1670г 50%-ной суспензии (соотношение ИС: суспензи 0,6:1) и выделенного после кристаллизации 1675 г сырого продукта 2800 г 11 %-го раствора ТМ ( соотношение сырой продукт: раствор 0,6:1) с последующей кристаллизацией целевого продукта при 17°С дает за вычетом количества ТМ, внесенной суспензией, 127 г ТМ, что составл ет 58% от ее количества в изомерной смеси.
П р и м е р 3. К 1000 г изомерной смеси того же состава, как в примере 2, добавл ют 1000 г 35%-ой суспензии (соотношение ИС:суспензи 1:1), кристаллизуют при 05°С отдел ют 835г сырого продукта, добавл ют 835 г 12%-го раствора ТМ (сырой продукт:раствор 1:1), кристаллизуют при 20°С,. получают 509 г ТМ (ТПл 181°С), или, за вычетом количества ТМ, внесенной суспен0 зией, 159 г ТМ, что составл ет 72% от ее количества в изомерной смеси.
Обработка 1000 г ИС 1670 г 35-ой суспензии (соотношение ИС: суспензи 0,6:1) и выделенного после кристаллизации 1204 г
5 сырого продукта 2007 г 12%-го раствора ТМ (сырой продукт: раствор 0,6:1) с последующей кристаллизацией целевого продукта при 20°С дает за вычетом количества ТМ, внесенной суспензией, 119 гТМ, что состав0 л ет 54% от ее содержани в ИС.
Обработка 1000 г ИС 1250 г 35%-ой суспензии (ИС: суспензи 0,8:1)и выделенного после кристаллизации при 0-5°С 905 г сырого продукта 1130 г 12%-го раствора ТМ (сы5 рой продукт: раствор 0,8:1) с последующей кристаллизацией целевого продукта при 20°С дает за вычетом количества ТМ, внесенного суспензией, 132 г ТМ, что составл ет 60% от ее содержани в ИС.
0 -П р и м е р 4. К 1000 г изомерной смеси
того же состава (пример 2) добавл ют 1000.
, г 20%-ой суспензии (ИС:суспензи 1:1),
кристаллизуют при 0-5°С, отдел ют 583 г
сырого продукта, добавл ют 583 г 8%-го ТМ
5 (сырой продукт: раствор 1:1), кристаллизуют при 10°С, получают 345 г ТМ, или, за вычетом количества ТМ, внесенной Суспензией , 145 г ТМ, что составл ет 66% от ее. содержани в изомерной смеси.
0 Обработка 1000 г ИС 1800 г 20%-ой суспензии (ИС: суспензи 0,6:1) и выделенного после кристаллизации 745 г сырого продукта 1240 г 8%-го раствора ТМ (сырой про- дукт:раствор 0,6:1) с последующей
5 кристаллизацией при 10°С дает за вычетом
количества ТМ, внесенной суспензией, 121 г
ТМ, что составл ет 55% от ее содержани в ИС.
Пример 5. К 1000 г изомерной смеси
того же состава (пример 2) добавл ют 2000
0 35%-ой суспензии (ИС: суспензи 0,5:1). кристаллизуют при 0-5°С, отдел ют 1180 г сырого продукта, добавл ют 2360 г .11 %-го раствора ТМ (сырой продукт: раствор 0,5:1), кристаллизуют при 17°С. получают
5 750 ТМ (ТПл 181°С), или, за вычетом количества ТМ, внесенной суспензией. 50 г ТМ, что составл ет 23% от ее содержани в изомерной смеси.
Обработка 1000 г ИС 910 г 35%-ной суспензии (ИС: суспензи 1:1) и выделенного
после кристаллизации 840 г сырого продукта 764 г 11 %-го раствора ТМ ( сырой продукт: раствор 1,1:1) с последующей кристаллизацией при 17°С дает 566 г целевого продукта (Тпл 179°С), представл ющего собой смесь ТМ и двойной соли ТМ и РА.
Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позвол ет повысить содержание ТМ в целевом продукте с 85 до 100%, сократить количество стадий с трех до двух, увеличить выход ТМ с 53% до 54-77%.
Claims (1)
- Формула изобретени Способ получени тиомочевины выделением из смеси изомеров, образующейс при термической изомеризации роданистого аммони ,0путем добавлени растворител , содержащего воду, в несколько стадий с последующим охлаждением смеси, кристаллизацией и отделением кристаллического продукта, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, повышени выхода и качества продукта, на первой стадии смесь изомеров обрабатывают водной суспензией , содержащей 20-50% тиомочевины при массовом соотношении и изомерна смесь: суспензи , равном (0,6-1,0):1, затем охлаждают и отдел ют сырой кристаллический продукт, который на второй стадии смешивают с 8-12 мас.% водным раствором тиомочевины в массовом соотношении сырой продукт:раствор, равном (0,6-1,0):1, затем вновь подвергают кристаллизации.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU914950730A RU1806135C (ru) | 1991-06-26 | 1991-06-26 | Способ получени тиомочевины |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU914950730A RU1806135C (ru) | 1991-06-26 | 1991-06-26 | Способ получени тиомочевины |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU1806135C true RU1806135C (ru) | 1993-03-30 |
Family
ID=21582041
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU914950730A RU1806135C (ru) | 1991-06-26 | 1991-06-26 | Способ получени тиомочевины |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU1806135C (ru) |
-
1991
- 1991-06-26 RU SU914950730A patent/RU1806135C/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
И.М.Носалевич и др. Изомеризаци роданистого аммони в тиомочевину, - Кокс и хими . 19,40, № 8, с.31-34. Авторское свидетельство СССР № 1074867,кл. С 07 С 157/00, опубл. 1982. Л.М.Кульберг Синтезы органических реактивбв, М.-Л.: 1947, с.129. Чиорнеску Е. и др. Rev.Chim., 1960,5, № 2, р.223-226. Авторское свидетельство СССР № 14741.60, кл. С 07 С 157/00, опубл.1987. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP1034826A1 (en) | Co-crystallization process | |
EP0552255B1 (en) | Manufacture of high-purity hydroxyacetic acid | |
NO121457B (ru) | ||
US4294766A (en) | Preparation of pure potassium ribonate and ribonolactone | |
CA2062142A1 (en) | Process for the recovery of adipic acid | |
SU453830A3 (ru) | Способ получения соответственно замещенного фенацетилгуанидина | |
RU1806135C (ru) | Способ получени тиомочевины | |
US3391187A (en) | Purification of malic acid | |
Yamada et al. | Preparation of d-p-Hydroxyphenylglycine: Optical Resolution of dl-p-Hydroxyphenylglycine by Preferential Crystallization Procedure | |
US2736728A (en) | Preparation of lysergic acid amides | |
KR20070024490A (ko) | 리세르그산의 제조 방법 | |
JPH0616617A (ja) | グアニジン誘導体の製造方法 | |
SU1282815A3 (ru) | Способ получени оптически активных транс-1Н-пропил-6-оксо-гидрохинолинов | |
US4667054A (en) | Process for producing optically active valine | |
US5489684A (en) | Process for the preparation of (6S)-5,6,7,8-tetrahydrofolic acid | |
CA2418966A1 (en) | Method for producing tagatose crystals | |
US4115439A (en) | Process for the preparation of optically active α-phenylglycine and intermediates thereof | |
EP0237630B1 (de) | Verfahren zur Herstellung chiraler Glycinderivate | |
SU495827A3 (ru) | Способ оптического расщеплени рацемического сульфанилата лизина | |
US4140686A (en) | Method for purifying α-amino-ε-caprolactam | |
Janson et al. | The symmetrical spiro-heptanediamine and its resolution into optically active components | |
US2937200A (en) | Resolution of dl-glutamic acid | |
US4072691A (en) | Process for the resolution of DL-6-chlorotryptophan | |
US3174986A (en) | Process for resolving zinc racemic glutamate | |
US4107430A (en) | Conversion of trans- to cis-N,N-dimethyl-9-[3-(4-methyl-1-piperazinyl)propylidene]-thioxanthene-2-sulfonamide and recovery of the cis-isomer |