SU479753A1

SU479753A1 - Способ получени симметричных и несимметричных галоидированных ацеталей

Info

Publication number: SU479753A1
Application number: SU1957752A
Authority: SU
Inventors: Марс Гилязович Сафаров; Урал Галиевич Ибатуллин; Лидия Николаевна Шаркова
Original assignee: Уфимский Нефтяной Институт
Priority date: 1973-08-13
Filing date: 1973-08-13
Publication date: 1975-08-05

Description

60,7 мл тетрагидрофур.ана и 112,8 мл монохлордиметнлового эфира, кип т т 5,5 час при перемешивании, охлаждают, последовательно обрабатывают холодной водой и водным раствором карбоната натри до нейтральной реакции и экстрагируют органический слой несколько раз эфиром. Осушенный над хлористым кальцием слой после отгонки растворител разгон ют в вакууме и получают 27,2 г (48%) 1-хлор-5,7-диаксаоктана, т. кип. 48- 49°С./6льи; ,4306, rff 1,0339 и 9,4 г (22,0%) 1,11-Дихлор-5,7-диоксаундекана, т. кип. 118-120° С/8 мм; п 1.4516; d, 1,0675.

Пример 2. Из 6 г хлористого цинка, 60,7 мл тетрагидрофурана и 104,0 мл- моиохлордиметилового эфира в течение 7 час получают 9,7 г (17,1%) 1-хлор-5,7-диоксаоктана и 22,0 г (51,6%) 1,11-дихлор-5,7-диоксаундекана .

Пример 3. В услови х примера 1, заменив хлористый цннк на катионит КУ-2 (5,4 г; СОЕ 4,5 мг-экв/г; влажность 2-3%), получают 25,0 г (43,4%) 1-хлор-5,7-диоксаоктана и 11,8 г (27,6%) 1,1 l-диxлop-5,7-диoкcayндeкaнa .

Пример 4. Как в примере 1, 43 Л1л тетрагндропирана , 94,5 мл монохлорметнлэтилового эфира и 3 мл

-НОИ серной кислоты перемешивают 6 час лри температуре кипени , обрабатывают и получают 40,2 г

(46,2%) 1-хлор-6,8-диоксадвкана, т. кип. 56- 58 С/4лиг; nf 1,4278; rff 1,0304 и 48,6 г

(24,0%)1,13-дихлор-6,8-диоксатр11декана,

т. кип. 136-138° С/4 мм; га 24,4498; rff 1,0638.

Предмет изобретени

Способ получени симметричных и несимметричных галоидированных ацеталей общей формулы

. /OR, Г

0(СНг)1а

где RI - алкпл, арил, циклоалкил, алкоксигруппа , галоидалкил;

R2 и Кз - водород, алкил, арил, алкоксигруппа , галоидалкнл; 2-5;

Па1 - галоид, отличающийс тем, что, с целью расширени сырьевой базы и ассортимента целевых продуктов, алифатический галоидэфи .р обрабатывают циклическим эфиром, например тетрагидрофураном, при температуре кппепп в присутствии кислого катализатора и мол рном соотношении между реагентами 0,2 : 1,0- 10 : 1 с последующим выделением целевых продуктов известными приемами.