SU47761A1 - Способ получени индантренового зеленого - Google Patents

Description

Индантреновый зеленый получаетс  из диоксовиолантрона, путем его метилировани , а диоксовиолантрон, в свою очередь, получаетс  восстановлением диоксовиолантрона в сернокислотном растворе или, вообще, в вод ной среде.

Предлагаемый способ получени  индантренового зеленого позвол ет исключить восстановление диоксовиолантрона, как самосто тельную операцию, и избег-, нуть таким образом выделени  и сушени  продукта восстановлени .

Этот способ заключаетс  в следующем . Грамм-молекул рное количество диоксовиолантрона смешиваетс  с 24 литрами нитробензола и 120-130% грамммолекул рного количества сернистого натра и метилового эфира р-толуол сульфоновой кислоты. Все нагреваетс  при размешивании до 160-165° в течение 1/2-2 часов. Затем к смеси прибавл етс  514 г кальцинированной соды и 514 г метилового эфира р-толуол сульфоновой кислоты и нагревание продолжаетс  еще 3 часа. После остывани  смеси и выделени  осадка последний отфильтровываетс  и промываетс  спиртом до удалени  нитробензола, а затем водой.

Можно поступить еще следующим образом. Нитробензол в количестве

24 литров смешиваетс  до образовани  эмульсии с 1200/0 грамм-молекул рного количества серной кислоты (), прибавл етс  грамм-молекул рное количество диоксовиолантрона и все нагреваетс  при размешивании до 160-165° в течение Va часа. Затем вноситс  малыми порци ми 120% грамм молекул рного количества сернистого натра в порошке в течение, приблизительно, 1 часа, после чего вноситс  720 г метилового эфира р-толуол сульфоновой кислоты и 720 г кальцинированной соды и нагреваетс  при размешивании 3 часа. Сернистый натр можно заменить гипосульфитом. Выход индантренового зеленого 80-857 теории.

Предмет изобретени .

1. Способ получени  индантренового зеленого путем восстановлени  диоксовиолантрона в диоксивиолантрон и метилировани  последнего, отличающийс  тем, что смесь диоксовиолантрона с нитробензолом , сухим сернистым натрием или тиосульфатом и метиловым эфиром р-толуолсульфокислоты нагревают 1 - 1 YZ часа при 160-165°, затем прибавл ют кальцинированную соду и новую порцию

метилового эфира р-толуолсульфокислоты и снова нагревают, после чего краситель выдел ют обычными приемами.

2. Видоизменение означенного в п. 1 :пособа, отличающеес  тем, что в эмульсию нитробензола с крепкой серной

кислотой ввод т диоксовиолантрон, нагревают до ТбО- 165, прибавл ют порошкообразный сернистый натрий, а затем метиловый эфир .р-толуолсульфокислоты с содой и снова нагревают при той же температуре.